標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13086-1991 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《飼料中游離棉酚的測(cè)定方法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何在飼料樣本中測(cè)定游離棉酚含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、計(jì)算方法以及結(jié)果判定的標(biāo)準(zhǔn),旨在確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性,保障飼料質(zhì)量和動(dòng)物健康。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用的對(duì)象是各種飼料原料及成品中游離棉酚的測(cè)定。
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規(guī)范性引用文件:列出了實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)所依據(jù)或參考的其他相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和文件。
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術(shù)語(yǔ)和定義:對(duì)“游離棉酚”進(jìn)行明確界定,指未經(jīng)化學(xué)結(jié)合、存在于飼料中的棉酚形式。
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原理:概述了測(cè)定的基本原理,通常涉及樣品的提取、凈化、衍生化(如需要)及通過分光光度法、色譜法等分析技術(shù)定量檢測(cè)。
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試劑與材料:詳述了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、溶劑及其規(guī)格要求,以及實(shí)驗(yàn)器材和儀器設(shè)備。
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樣品的采集與制備:規(guī)定了樣品采集應(yīng)遵循的原則、取樣量、樣品的預(yù)處理步驟,確保樣品具有代表性。
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測(cè)定步驟:
- 提取:描述了從飼料樣本中提取游離棉酚的方法,通常包括選用適宜溶劑、震蕩、過濾等過程。
- 凈化:說明了去除干擾物質(zhì)的凈化步驟,可能涉及柱層析、沉淀等技術(shù)。
- 測(cè)定:具體闡述了利用分光光度計(jì)或其他合適儀器,在特定波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度或采用高效液相色譜(HPLC)等方法直接測(cè)定游離棉酚含量。
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計(jì)算與結(jié)果表示:提供了根據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù)計(jì)算游離棉酚含量的公式,并規(guī)定了結(jié)果的表示方式,通常以毫克每千克(mg/kg)表示。
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精密度與準(zhǔn)確度:通過重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn),給出了方法的精密度要求,同時(shí)提及了回收率試驗(yàn)以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。
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試驗(yàn)報(bào)告:規(guī)定了測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、測(cè)試方法、測(cè)定結(jié)果及任何偏離標(biāo)準(zhǔn)操作的備注。
注意事項(xiàng):
- 實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溫度、時(shí)間等,以保證結(jié)果的重現(xiàn)性。
- 使用的試劑和水應(yīng)符合分析純或更高純度要求,避免雜質(zhì)干擾。
- 操作人員應(yīng)具備相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí),注意個(gè)人防護(hù),正確處理使用后的化學(xué)品和廢棄物。
該標(biāo)準(zhǔn)為飼料生產(chǎn)和監(jiān)管提供了統(tǒng)一的檢測(cè)方法,對(duì)于監(jiān)控飼料中游離棉酚含量,防止其對(duì)家畜產(chǎn)生毒害作用,保障食品安全具有重要意義。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13086-2020
- 1991-07-16 頒布
- 1992-04-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDC636.085B20中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB13086—91飼料中游離棉酚的測(cè)定方法Methodfordeterminationoffreegossypolinfeeds1991-07-16發(fā)布1992-04-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飼料中游離棉酚的測(cè)定方法GB13086-91Methodfordeterminationoffreegossypolinfeeds本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6866一1985《動(dòng)物飼料中游離的和總棉酚的測(cè)定方法》主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中游離棉酚的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于棉籽粉、棉籽餅(柏)和含有這些物質(zhì)的配合飼料(包括混合飼料)中游離棉酚的測(cè)定、原理在3-氮基-1-丙醇存在下用異丙醇與正己燒的混合溶劑提取游離棉酚,用苯胺使棉酚轉(zhuǎn)化為苯胺棉酚,在最大吸收波長(zhǎng)440m處進(jìn)行比色測(cè)定。試劑和溶液除特殊規(guī)定外,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純,水為蒸留水或相應(yīng)純度的水.3.1異丙醇((CH.).CHOH,HG3-1167。3.22正己烷。3.3冰乙酸(GB676)。3.4苯胺(C.H.NH.,GB691):如果測(cè)定的空白試驗(yàn)吸收值超過0.022時(shí),在苯胺中加入鋅粉進(jìn)行蒸瘤,棄去開始和最后的10%蒸部分,放入棕色的玻璃瓶?jī)?nèi)財(cái)存在(0~4℃)冰箱中,該試劑可穩(wěn)定幾個(gè)月。3.553-氨基-1-丙醇(H.NCH.CH.CH.OH)3.6異丙醇-正已烷混合溶劑:6:4(V/V)。3.7溶劑A:量取約500mL異丙醇、正己烷混合溶劑(3.6)、2mL3-氮基-1-丙醇(3.5)、8mL冰乙酸(3.3)和50mL水于1000mL的容量瓶中,再用異丙醇-正己烷混合溶劑(3.6)定容至刻度。儀器、設(shè)備4.1分光光度計(jì):有10mm比色池,可在440m處測(cè)量吸光度。4.2振蕩器:振滿頻率120~130次/min(在復(fù))。43恒溫水浴。4.4具塞三角燒瓶:100.250mL。4.5S容量瓶:25mL(棕色)。4.6吸量管:1.3、10mL。4.7移液管:10、50m
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