GB/T 13216.8-1991甘油試驗(yàn)方法硫酸化灰分的測(cè)定(重量法)

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13216.8-1991 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《甘油試驗(yàn)方法 第8部分：硫酸化灰分的測(cè)定（重量法）》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了如何通過(guò)重量法測(cè)定甘油中硫酸化灰分含量的試驗(yàn)步驟、所需設(shè)備、試劑、操作流程以及結(jié)果計(jì)算方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體闡釋：

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于甘油產(chǎn)品中硫酸化灰分含量的測(cè)定。硫酸化灰分是指樣品在一定條件下，經(jīng)硫酸處理后殘留的不揮發(fā)性物質(zhì)，通過(guò)高溫灼燒轉(zhuǎn)化為灰分，以此來(lái)評(píng)估甘油的純度及雜質(zhì)含量。

試驗(yàn)原理

測(cè)試過(guò)程包括兩個(gè)主要步驟：首先，樣品與一定濃度的硫酸反應(yīng)，使有機(jī)物氧化分解；接著，將反應(yīng)后的混合物進(jìn)行高溫灼燒，直至殘余物質(zhì)完全轉(zhuǎn)變?yōu)榛曳?。灰分的質(zhì)量即為硫酸化灰分的量，通過(guò)其與原始樣品質(zhì)量的比例計(jì)算得出硫酸化灰分的百分含量。

所需設(shè)備和試劑

• 設(shè)備：分析天平、電熱板、坩堝、馬弗爐等。
• 試劑：化學(xué)純硫酸、去離子水等，具體規(guī)格和等級(jí)需符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

操作步驟

1. 樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取適量甘油樣品，記錄質(zhì)量。
2. 硫酸處理：將樣品加入到一定體積的硫酸中，按照規(guī)定的條件加熱并保持一段時(shí)間，使有機(jī)物質(zhì)充分氧化分解。
3. 過(guò)濾與洗滌：將上述反應(yīng)液過(guò)濾，濾渣用熱水多次洗滌至中性。
4. 灰化：將洗凈的濾渣轉(zhuǎn)移至坩堝中，放入馬弗爐中，在指定溫度下灼燒至恒重，得到灰分。
5. 冷卻與稱重：將灰化后的坩堝冷卻至室溫后，再次稱重，計(jì)算灰分的質(zhì)量。

結(jié)果計(jì)算

根據(jù)灰分的質(zhì)量和原始樣品的質(zhì)量，計(jì)算出硫酸化灰分的百分含量，公式通常為：[ \text{硫酸化灰分含量}(\%) = \frac{\text{灰分的質(zhì)量}}{\text{樣品原始質(zhì)量}} \times 100\% ]

注意事項(xiàng)

• 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，需要嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、時(shí)間等，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。
• 所有使用的容器需事先處理干凈，避免引入額外雜質(zhì)影響測(cè)定結(jié)果。
• 實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)遵循安全規(guī)范，特別是在處理硫酸等腐蝕性化學(xué)品時(shí)。

該標(biāo)準(zhǔn)為甘油產(chǎn)品質(zhì)量控制提供了統(tǒng)一的檢測(cè)方法，確保不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性和可比性。

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