標準解讀
GB/T 14352.9-1993 是一項中國國家標準,規(guī)定了鎢礦石和鉬礦石中全硫含量的化學分析方法,具體采用的是高溫燃燒碘量法。下面是對該標準主要內(nèi)容的說明:
標準適用范圍
本標準適用于鎢礦石和鉬礦石中全硫(S)含量的測定。全硫指的是樣品中所有形式的硫,包括有機硫、無機硫等。
測試原理
高溫燃燒碘量法基于樣品在高溫條件下與氧氣反應,使其中的硫轉化為二氧化硫(SO?)。接著,生成的二氧化硫被吸收并轉化為硫酸根離子(SO?2?),通過與碘的標準溶液反應,利用碘量法測定硫酸根的量,從而計算出原始樣品中的全硫含量。該過程涉及氧化還原反應,最終通過碘溶液的消耗量來定量硫的含量。
主要步驟
- 樣品準備:將礦石樣品研磨至一定細度,確保樣品均勻。
- 高溫燃燒:取一定量的試樣置于高溫爐中,在氧氣氛圍下進行燃燒,使得硫轉化為二氧化硫氣體。
- 吸收與轉化:燃燒產(chǎn)生的二氧化硫氣體被導入含有一定濃度碘化鉀溶液的吸收瓶中,二氧化硫與水和碘化鉀反應生成硫酸氫鉀和碘。
- 滴定測定:多余的碘用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定,直至溶液顏色由藍色變?yōu)闊o色,通過硫代硫酸鈉的消耗量計算出硫的含量。
- 空白試驗:為消除實驗過程中可能引入的干擾,需要進行空白試驗,即不加樣品僅進行試劑空白的測定。
精密度與準確度
標準中通常會給出重復性限和再現(xiàn)性限,以確保不同實驗室間測試結果的一致性和可靠性。同時,可能包含與已知硫含量標準物質比對的準確性驗證要求。
儀器與試劑要求
詳細列出了執(zhí)行該測試所需的各種儀器設備,如高溫爐、滴定裝置等,以及所需化學試劑的規(guī)格和配制方法,確保實驗條件的標準化。
安全與環(huán)保注意事項
標準中還會提及實驗操作過程中的安全預防措施和廢棄物處理方法,強調(diào)環(huán)境保護和個人防護的重要性。
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文檔簡介
UDC549.325.2中華人民共和國國家標準GB/T14352.9—93鴿礦石、鉬礦石化學分析方法高溫燃燒碘量法測定全硫量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftotolsulfurcontent-lodometricmethodaftercombustion1993-05-12發(fā)布1994-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準鴿礦石、鉑礦石化學分析方法高溫燃燒碘量法測定全硫量GB/T14352.9-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationoftotolsulfurcontent-Iodometricmethodaftercombustion主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了鴿礦石、鋸礦石中硫含量的測定方法本標準適用于鴿礦石、鋁礦石中硫含量的測定,測定范圍0.05%~10%。2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定3方法提要試料在助婚劑存在下,于空氣流中在1200~1300C高溫燃燒,硫以二氧化硫形式釋出,為空氣流載帶進入盛有水的吸收器,以淀粉作指示劑,用碘酸鉀標準溶液滴定反應生成的亞硫酸,借此測定全硫量試劑4.1氧化銅(CuO)線狀或氧化鉛(PbO)。含硫量均小于0.00X%。4.2二氧化硅(120目,經(jīng)1000℃灼燒2h,應無空白)。4.3淀粉鹽酸吸收液:稱取0.4g可溶性淀粉,加水調(diào)成糊狀,加入100mL剛意沸的水并繼續(xù)煮沸1min使溶液透明,冷卻后加水至約800mL,加入3mL鹽酸(p1.19),用水稀釋至1000mL.4.4碘酸鉀標準溶液c(1/6KIO.)=0.015mol/L:稱取0.5350g碘酸鉀,暨入1000mL燒杯中,用含有1g氫氧化鉀,5g碘化鉀的400mL水溶解,用水稀釋至1000mL,播勺。4.5碘酸鉀標準溶液1/6KIO,)=0.005mol/L:稱取0.1783g碘酸鉀,暨入1000mL燒杯中,用含有1g氫氧化鉀,5g碘化鉀的400mL水溶解,用水稀釋至1000mL,播勾。4.6碘酸鉀標準溶液(1/6KIO.)=0.001mol/L:移取200mL碘酸鉀標準溶液(4.5),置入1000mL容量瓶中,加入含有0.8g氫氧化鉀,4g碘化鉀的400mL水溶液,用水稀釋至刻度,搖勾。4.7碘酸鉀溶液的標定:稱取與分析試樣組成及含硫量大致相當?shù)臉藴蕵悠啡?,按照分析步驛(6)進行標定。三份樣品所消耗的碘酸鉀標準溶液的極差值不超過0.20mL,即可取其平均值)。并同時進行瓷舟,助塔劑的
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