標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14353.7-1993 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中砷含量的化學(xué)分析方法,具體采用的是二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了實(shí)驗(yàn)所需試劑、儀器設(shè)備、樣品處理步驟、測(cè)定過程、計(jì)算方法以及對(duì)測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度要求,旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的砷含量檢測(cè)手段。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用的礦石類型,即銅礦石、鉛礦石和鋅礦石,以及測(cè)定對(duì)象——砷(As)的含量。
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規(guī)范性引用文件:列出了實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn),這些文獻(xiàn)提供了必要的基礎(chǔ)方法或規(guī)定。
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原理:概述了二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法的基本原理,該方法基于樣品中砷與二乙基二硫代氨基甲酸銀(DDTC-Ag)反應(yīng)形成黃色配合物,在特定波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度,從而計(jì)算出砷的含量。
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試劑和材料:詳細(xì)列舉了實(shí)驗(yàn)所需的化學(xué)試劑、指示劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制方法,確保實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
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儀器設(shè)備:描述了進(jìn)行分析所必需的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,如分光光度計(jì)、天平、加熱設(shè)備等,并給出了必要的精度要求。
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樣品的采集與制備:規(guī)定了樣品采集應(yīng)遵循的原則和制備樣品的具體步驟,包括破碎、混勻、縮分至試驗(yàn)所需量,確保樣品具有代表性。
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測(cè)定步驟:
- 試樣消化:詳細(xì)說明了使用強(qiáng)酸(如硝酸、硫酸)對(duì)樣品進(jìn)行消解的方法,以釋放出砷。
- 砷的提取與顯色:描述了如何將消化后的溶液調(diào)整至適宜條件,加入DDTC試劑顯色。
- 測(cè)量與計(jì)算:在特定波長(zhǎng)下測(cè)定顯色液的吸光度,依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接計(jì)算公式確定砷的濃度。
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結(jié)果計(jì)算與表示:提供了計(jì)算樣品中砷含量的公式,以及結(jié)果的表達(dá)方式,通常以毫克每千克(mg/kg)表示。
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精密度與準(zhǔn)確度:給出了重復(fù)性和再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)要求,以及與認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)方法比較的結(jié)果,確保方法的可靠性。
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試驗(yàn)報(bào)告:規(guī)定了試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、測(cè)試條件、測(cè)定結(jié)果及必要的試驗(yàn)細(xì)節(jié)。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14353.7-2010
- 1993-05-12 頒布
- 1994-02-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介
UDC549.32/.33中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14353.7-93銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法測(cè)定砷量Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-DeterminationofarseniccontentSilverdiethyi-dithiocarbamatephotometricmethod1993-05-12發(fā)布1994-02-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法二乙基二硫代氨基甲酸GB/T14353.7-93銀光度法測(cè)定砷量Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofarseniccontent-Silverdiethyl-dithiocarbamatephotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中砷含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中砷含量的測(cè)定,測(cè)定范圍:5~1500g/8。引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3方法提要試料用硝酸、硫酸分解,于硫酸介質(zhì)中,在碘化鉀存在下,用氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,再用無砷鋅教將三價(jià)砷還原為氣態(tài)碑化氫。逸出的砷化氫,用含有三乙醇膠的二乙基二硫代氨基甲酸銀(Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收。Ag·DDTC中的銀離子被還原成紅棕色膠態(tài)銀,于分光光度計(jì)上,波長(zhǎng)530nm處測(cè)量吸光度,以間接法測(cè)定砷量4試劑4.1無神鋅粒(粒徑為2~3mm)。4.2硝酸(01.408/mL)。43三氯甲烷。A4硫酸(1+1V+V)4.5碘化鉀溶液(30%m/V)4.6酒石酸溶液(50%m/V)。4.7氯化亞錫溶液(20%m/V):稱取20g氯化亞錫(SuCl.·2H.O),加入25mL鹽酸,加熱溶解,冷卻后用水稀釋至100mL,投入1g錫粒,財(cái)于棕色瓶中。4.8硫酸鐵銨溶液(20mgFe/mL)稱取173g硫酸鐵銨CNH.Fe(SO,)·12H.O】,加入水和10mL硫酸(4.4),攪拌溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勺。4.9乙酸鉛脫脂棉;將脫脂棉浸入含有乙酸-乙酸鉛(0.5%V/V~10%m/V)
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