標準解讀
GB/T 14353.7-1993 是一項中國國家標準,規(guī)定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中砷含量的化學分析方法,具體采用的是二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法。這項標準詳細說明了實驗所需試劑、儀器設備、樣品處理步驟、測定過程、計算方法以及對測定結(jié)果的精密度和準確度要求,旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準確的砷含量檢測手段。
標準內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了本標準適用的礦石類型,即銅礦石、鉛礦石和鋅礦石,以及測定對象——砷(As)的含量。
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規(guī)范性引用文件:列出了實施本標準時需要參考的其他標準文獻,這些文獻提供了必要的基礎方法或規(guī)定。
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原理:概述了二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法的基本原理,該方法基于樣品中砷與二乙基二硫代氨基甲酸銀(DDTC-Ag)反應形成黃色配合物,在特定波長下測定其吸光度,從而計算出砷的含量。
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試劑和材料:詳細列舉了實驗所需的化學試劑、指示劑、標準溶液及其配制方法,確保實驗的重現(xiàn)性和準確性。
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儀器設備:描述了進行分析所必需的實驗室設備,如分光光度計、天平、加熱設備等,并給出了必要的精度要求。
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樣品的采集與制備:規(guī)定了樣品采集應遵循的原則和制備樣品的具體步驟,包括破碎、混勻、縮分至試驗所需量,確保樣品具有代表性。
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測定步驟:
- 試樣消化:詳細說明了使用強酸(如硝酸、硫酸)對樣品進行消解的方法,以釋放出砷。
- 砷的提取與顯色:描述了如何將消化后的溶液調(diào)整至適宜條件,加入DDTC試劑顯色。
- 測量與計算:在特定波長下測定顯色液的吸光度,依據(jù)標準曲線或直接計算公式確定砷的濃度。
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結(jié)果計算與表示:提供了計算樣品中砷含量的公式,以及結(jié)果的表達方式,通常以毫克每千克(mg/kg)表示。
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精密度與準確度:給出了重復性和再現(xiàn)性實驗的數(shù)據(jù)要求,以及與認可的標準方法比較的結(jié)果,確保方法的可靠性。
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試驗報告:規(guī)定了試驗報告應包含的信息,如樣品信息、測試條件、測定結(jié)果及必要的試驗細節(jié)。
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文檔簡介
UDC549.32/.33中華人民共和國國家標準GB/T14353.7-93銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法測定砷量Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-DeterminationofarseniccontentSilverdiethyi-dithiocarbamatephotometricmethod1993-05-12發(fā)布1994-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法二乙基二硫代氨基甲酸GB/T14353.7-93銀光度法測定砷量Methodsforchemicalanalysisofcopperoresleadoresandzincores-Determinationofarseniccontent-Silverdiethyl-dithiocarbamatephotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中砷含量的測定方法。本標準適用于銅礦石、鉛礦石、鋅礦石中砷含量的測定,測定范圍:5~1500g/8。引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定3方法提要試料用硝酸、硫酸分解,于硫酸介質(zhì)中,在碘化鉀存在下,用氯化亞錫將五價砷還原為三價砷,再用無砷鋅教將三價砷還原為氣態(tài)碑化氫。逸出的砷化氫,用含有三乙醇膠的二乙基二硫代氨基甲酸銀(Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收。Ag·DDTC中的銀離子被還原成紅棕色膠態(tài)銀,于分光光度計上,波長530nm處測量吸光度,以間接法測定砷量4試劑4.1無神鋅粒(粒徑為2~3mm)。4.2硝酸(01.408/mL)。43三氯甲烷。A4硫酸(1+1V+V)4.5碘化鉀溶液(30%m/V)4.6酒石酸溶液(50%m/V)。4.7氯化亞錫溶液(20%m/V):稱取20g氯化亞錫(SuCl.·2H.O),加入25mL鹽酸,加熱溶解,冷卻后用水稀釋至100mL,投入1g錫粒,財于棕色瓶中。4.8硫酸鐵銨溶液(20mgFe/mL)稱取173g硫酸鐵銨CNH.Fe(SO,)·12H.O】,加入水和10mL硫酸(4.4),攪拌溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勺。4.9乙酸鉛脫脂棉;將脫脂棉浸入含有乙酸-乙酸鉛(0.5%V/V~10%m/V)
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