標準解讀
GB/T 14454.13-1993 是一項中國國家標準,全稱為《香料 羰基化合物含量的測定 中性亞硫酸鈉法》。該標準規(guī)定了一種使用中性亞硫酸鈉來測定香料中羰基化合物含量的方法。以下是該標準的主要內(nèi)容和步驟概述:
標準適用范圍
本標準適用于各種天然及合成香料中羰基化合物(如醛類、酮類)含量的測定。通過這種方法,可以定量分析香料樣品中的羰基化合物比例,對于香料的質(zhì)量控制和成分分析具有重要意義。
測定原理
測量過程中,樣品中的羰基化合物與中性亞硫酸鈉反應(yīng),形成加成產(chǎn)物,這一過程會導(dǎo)致溶液的吸光度發(fā)生變化。通過測定反應(yīng)前后溶液在特定波長下的吸光度差值,結(jié)合預(yù)先建立的標準曲線,即可計算出樣品中羰基化合物的含量。
試驗步驟
- 樣品準備:將香料樣品用適當溶劑稀釋至適宜濃度。
- 空白試驗:進行不添加樣品的對照實驗,以消除試劑和溶劑可能帶來的干擾。
- 標準溶液制備:制備一系列已知濃度的羰基化合物標準溶液,用于繪制標準曲線。
- 樣品測定:向樣品溶液和標準溶液中分別加入中性亞硫酸鈉溶液,于特定條件下反應(yīng)后,使用分光光度計測量溶液的吸光度。
- 計算:依據(jù)標準曲線,將樣品的吸光度變化轉(zhuǎn)換為羰基化合物的濃度。
儀器與材料
- 分光光度計:用于測量溶液吸光度。
- 中性亞硫酸鈉溶液:作為反應(yīng)試劑。
- 溶劑:用于樣品溶解,需根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的溶劑。
- 標準品:用于構(gòu)建標準曲線的已知濃度羰基化合物溶液。
注意事項
- 在整個實驗過程中,需嚴格控制實驗條件,如溫度、反應(yīng)時間等,以確保測量結(jié)果的準確性。
- 樣品處理和測試過程中應(yīng)避免引入額外的羰基化合物污染。
- 為了提高測量精度,建議多次重復(fù)實驗并取平均值。
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文檔簡介
UDC665.5Y41中華人民共和國國家標準GB/T14454.13-93香料基化合物含量的測定中性亞硫酸鈉法Aromatics-Determinationofcarbonylcompoundscontent-Neutralsodiumsulfitemethod1993-06-05發(fā)布1994-01-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準香料基化合物含量的測定中性亞硫酸鈉法GB/T14454.13-93中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:63787337、637874471994年2月第一版2006年4月電子版制作書號:155066·1-24958版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話:(01068533533
中華人民共和國國家標準香料錢基化合物含量的測定中性亞硫酸鈉法CB/T14454.13-93Aromatics-Determinationofcarbonylcompoundscontent-Neutralsodiumsulfitemethod1主題內(nèi)客與適用范臣本標準規(guī)定了用中性亞硫酸鈉法測定香料中基化合物含量的方法。本標準適用于醛類及某些酮類香料基化合物含量的測定。2引用標準GB/T14454.1香料試樣制備3原理用中性亞硫酸鈉溶液與醛或酮在沸水浴中反應(yīng)釋放出氫氧化鈉.逐漸用酸中和使反應(yīng)完全4試劑除特別注明外,試驗中所用試劑均為分析純試劑,水為蒸餡水或純度相當?shù)乃?.1中性亞硫酸鈉飽和溶液:以酚獻為指示劑,在漫清的亞硫酸鈉飽和溶液中加入亞硫酸氫鈉溶液(30%)使呈中性。該試劑在使用時須新鮮配制并過濾。4.2乙酸溶液(1:1).4.3酚酥指示液:1%乙醇溶液。5儀器5.1醛瓶:150mL,瓶頸上有0~10mL刻度,并具有0.1mL的分刻度,5.22移液管:10mL。5.3沸水浴。6操作步驃6.1試樣制備見GB/T144測定用移液管吸取干燥并經(jīng)過濾的試樣10mL,注入醛瓶中。加入75mL中性亞硫酸鈉飽和溶液,振搖使之混合,加入2滴酚醚指示液,隨即置于沸水浴中不斷振蕩。當粉紅色顯現(xiàn)時,加入數(shù)滴乙酸溶液(4.2),使瓶內(nèi)混合液的粉紅色褪去,重復(fù)加熱振蕩。當粉紅色不再顯現(xiàn)時,再加入數(shù)滴酚蔽指示液,繼續(xù)加熱15min。如不再顯現(xiàn)粉紅色時,取出,冷卻至室溫。
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