標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14457.6-1993是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專注于單離及合成香料中伯醇或仲醇含量的測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用乙?;▉?lái)定量分析這些化合物中的伯醇和仲醇含量的具體步驟和要求。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于單離香料(從天然原料中提取的香料)及合成香料中伯醇和仲醇含量的測(cè)定。這些醇類成分在香料行業(yè)中扮演著重要角色,影響著香料的氣味和穩(wěn)定性。
測(cè)定原理
乙?;ɑ诖碱愇镔|(zhì)與乙酸酐在催化劑存在下發(fā)生乙?;磻?yīng),將伯醇或仲醇轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的乙酸酯。通過(guò)加入過(guò)量的乙酸酐,確保醇完全轉(zhuǎn)化,之后剩余的乙酸酐被堿性溶液滴定,根據(jù)消耗的堿量反推原來(lái)樣品中的醇含量。
實(shí)驗(yàn)試劑與儀器
- 乙酸酐:作為乙?;噭?/li>
- 無(wú)水吡啶:作為催化劑。
- 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:用于滴定剩余的乙酸酐。
- 指示劑:如酚酞,用于終點(diǎn)判定。
- 分液漏斗、容量瓶、滴定管等實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器。
測(cè)定步驟
- 樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱取適量樣品,加入無(wú)水吡啶和乙酸酐,混合均勻并加熱促使反應(yīng)完全。
- 中和剩余乙酸酐:反應(yīng)后,向體系中加入適量的水和指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),記錄消耗的體積。
- 空白試驗(yàn):進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)以校正試劑帶來(lái)的誤差,即不加樣品僅用同樣量的乙酸酐和吡啶進(jìn)行滴定。
- 計(jì)算:依據(jù)滴定結(jié)果和樣品質(zhì)量,計(jì)算出伯醇或仲醇的具體含量。
注意事項(xiàng)
- 保證實(shí)驗(yàn)環(huán)境的干燥,避免水分對(duì)乙酸酐和反應(yīng)的影響。
- 滴定過(guò)程中需精確操作,確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 考慮到不同樣品可能存在的干擾因素,必要時(shí)需進(jìn)行預(yù)處理或采用適當(dāng)?shù)男U胧?/li>
結(jié)果表達(dá)
最終測(cè)定結(jié)果應(yīng)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,并注意報(bào)告所使用的單位及測(cè)定的精密度(如重復(fù)性、再現(xiàn)性等)。
該標(biāo)準(zhǔn)為相關(guān)行業(yè)提供了統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法,對(duì)于控制產(chǎn)品質(zhì)量、保證香料成分的標(biāo)準(zhǔn)化具有重要意義。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14455.7-2008
- 1993-06-05 頒布
- 1994-01-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介
UDC665.5Y41中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14457.6-93單離及合成香料伯醇或仲醇含量的測(cè)定乙?;↖solateandsyntheticaromachemicals-Determinationorprimaryorsecondaryalcoholscontentbyacetylation1993-06-05發(fā)布1994-01-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)單離及合成香料伯醇或仲醇含量的測(cè)定乙酰化法GB/T14457.6-93lsolateandsyntheticaromachemicals-Determinationofprimaryorsecondaryalcoholscontentbyacetylation主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定單離及合成香料含醇量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于單離及合成香料中單一伯醇或仲醇含量的測(cè)定,不適用于叔醇含量的測(cè)定。引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T14454.14香料標(biāo)準(zhǔn)溶液、試液和指示液的制備3原理在乙酸鈉存在下,用乙哥使伯醇或仲醇乙酰化成酯,經(jīng)分離、干燥后進(jìn)行皂化,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,計(jì)算其含醇量。4試劑除特別注明外,試驗(yàn)中所用試劑均為分析純?cè)噭?,水為蒸水或純度相?dāng)?shù)乃?4.11乙爵:純度不少于98%(沸程為138~141℃)。4.2乙酸鈉:無(wú)水,新熔化并經(jīng)粉碎4.3氯化鈉飽和溶液。4.4碳酸鈉-氯化鈉溶波:稱取2g無(wú)水碳酸鈉,用氯化鈉飽和溶液溶解之,再以氯化鈉飽和溶液稀釋至100mL,過(guò)濾后備用。4.5無(wú)水硫酸鎂或無(wú)水硫酸鈉:應(yīng)呈中性,新干燥并經(jīng)粉碎.4.6氫氧化鉀乙醇溶液Lc(KOH)→0.5mol/LJ.4.7酚酸指示液。4.8鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(HCI)或1/2H.SO,)=0.5mol/L.5儀器5.1乙?;?100mL,具有長(zhǎng)約1m、直徑約10mm之空氣冷凝管。5.22量簡(jiǎn):10mL.50mL。5-3移波管:50mnL.5.4分液漏斗:250mL。5.55滴定管:50ml.,刻度為0.1mL.5.6皂化瓶:耐堿玻璃,容量為150mL.具有冷器或長(zhǎng)約1m
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