標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 15504-1995 水質(zhì) 二硫化碳的測定 二乙胺乙酸銅分光光度法》是一項(xiàng)由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定一種通過分光光度法利用二乙胺乙酸銅試劑來測定水體中二硫化碳含量的方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容解析:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水以及工業(yè)廢水中二硫化碳濃度的測定。特別指出,當(dāng)水樣中二硫化碳濃度在0.02毫克/升到1.0毫克/升范圍內(nèi)時(shí),該方法具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性。
測定原理
該方法基于二硫化碳與二乙胺乙酸銅反應(yīng)生成一種特定的有色絡(luò)合物,其在可見光譜范圍內(nèi)具有特征吸收峰。通過分光光度計(jì)測量該絡(luò)合物的吸光度,再依據(jù)事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即可計(jì)算出水樣中二硫化碳的濃度。
試劑與材料
- 二乙胺乙酸銅溶液:作為顯色劑。
- 鹽酸溶液:調(diào)節(jié)水樣的pH值,以利于反應(yīng)進(jìn)行。
- 二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液:用于配制標(biāo)準(zhǔn)系列,建立吸光度與濃度之間的關(guān)系。
- 其他輔助試劑和實(shí)驗(yàn)器材:包括去離子水、容量瓶、比色皿等。
測定步驟
- 樣品預(yù)處理:采集的水樣需經(jīng)過必要的預(yù)處理,如過濾去除懸浮物,調(diào)節(jié)pH值等。
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:使用不同濃度的二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入定量的二乙胺乙酸銅溶液后,在特定波長下測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
- 樣品測定:對待測水樣進(jìn)行同樣處理后,測定吸光度,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算二硫化碳的濃度。
結(jié)果計(jì)算與表示
根據(jù)測得的吸光度,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線查找到對應(yīng)的二硫化碳濃度,結(jié)果以毫克/升(mg/L)表示。需要注意的是,測定過程中應(yīng)考慮空白試驗(yàn)的校正,以消除試劑和容器引入的干擾。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,用以評價(jià)方法的精密度。同時(shí),通過與參考方法的比較驗(yàn)證了該方法的準(zhǔn)確度。
注意事項(xiàng)
雖然直接總結(jié)被避免,但需注意在實(shí)際操作中,嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程,控制實(shí)驗(yàn)條件,確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性與可比性。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)考慮可能的干擾因素并采取相應(yīng)措施進(jìn)行消除或校正。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 1995-03-15 頒布
- 1995-08-01 實(shí)施
文檔簡介
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)CB/T15504-1995水質(zhì)二硫化碳的測定二乙胺乙酸銅分光光度法Waterquality-Determinationofcarbondisulfide-Diethylaminecupricacetatespectrophotometricmethod1995-03-15發(fā)布1995-08-01實(shí)施境保護(hù)發(fā)布監(jiān)督
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)二硫化碳的測定二乙胺乙酸銅分光光度法GB/T15504-1995Waterguality-Determinationofcarbondisulfide-Diethylaminecupricacetatespectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)廢水中二硫化碳的二乙胺乙酸銅分光光度法。1.2適用范圍1.2.1本方法適用于橡膠、化纖、化工原料等行業(yè)排放廢水中二硫化碳的測定1.2.2測定范圍:當(dāng)取樣100mL,采用1cm比色血時(shí),測定范圍為0.045~1.46mg/L.1.2.3干擾和消除:采用曦氣法將二硫化碳從水樣中分離出來,如水樣中存在硫化氫,可用乙酸鉛溶液吸收,除去干擾。2原理在銅鹽的存在下,二硫化碳與二乙膠作用,生成黃棕色的二乙氮基二硫代甲酸銅,在430㎡m波長處分光光度計(jì)測定,反應(yīng)式如下:CS.+2NHCC.H:)——一(C.H:).N-CS.H·NH(C.H:)。2L(C.H:).N-CS-SH·NH(C.H:):十Cu(CH.COO)一—一[(C.H:)oN一CS+SJ.Cu+2CH,COOH+2NHCC.H:)3試劑分析中使用的試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑蒸水或去離子水,3.1乙酸鉛溶液:稱取10g乙酸鉛Pb(CH.COO)。·3H.OJ溶于90mL蒸水中,加入5mL冰乙酸和10mL丙三醇,充分混勻。3.2吸收液:稱取10mg乙酸銅Cu(CH.COO):·H.O置于50mL小燒杯中,加入少量無水乙醇,用玻璃棒攪拌,溶解后移入500mL容量瓶內(nèi),用無水乙醇洗燒杯2~3次,洗液全部并入容量瓶內(nèi),加入5mL三乙醇胺,充分混合,再加2mL二乙胺,用無水乙醇稀釋至刻度,混勾后見于冰箱2~5℃保存。3.3二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)財(cái)備液:于25mL容量瓶中先加入約10mL無水乙醇,盞緊瓶塞,放在分析天平上準(zhǔn)確稱重,然后加入1~2滴分析純二硫化碳,迅速塞緊,再次稱重,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勾,按差減法計(jì)算二碗化碳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液衣度,購于冰箱2~5℃保存。3.4二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)液:將二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備
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