標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 17417.1-1998 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了稀土礦石中稀土元素成分的化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了采用陽離子交換樹脂進(jìn)行分離富集,隨后利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)進(jìn)行測定的具體步驟和要求。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的展開說明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類稀土礦石樣品中鑭系元素(La至Lu)及釔(Y)的定量分析。這些元素因其獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì),在高科技產(chǎn)業(yè)、新材料開發(fā)等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價(jià)值。
分析方法概述
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樣品預(yù)處理:首先,需要對(duì)采集的稀土礦石樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理,包括破碎、混勻、縮分,直至達(dá)到適合分析的粒度,并通過酸溶解將待測元素轉(zhuǎn)移到溶液中。
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陽離子交換樹脂分離富集:此步驟是該方法的核心之一。利用陽離子交換樹脂對(duì)溶液中的稀土離子進(jìn)行選擇性吸附,通過改變?nèi)芤旱膒H值或使用特定淋洗液,實(shí)現(xiàn)不同稀土元素的有效分離和富集。這一步驟可以顯著提高后續(xù)測定的靈敏度和準(zhǔn)確性,減少干擾。
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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定:經(jīng)過分離富集的稀土元素溶液被引入到電感耦合等離子體光源中。在高溫等離子體作用下,樣品中的稀土元素被激發(fā)至高能態(tài),當(dāng)它們返回基態(tài)時(shí)會(huì)發(fā)射出特征波長的光。通過檢測這些特征光譜線的強(qiáng)度,即可定量分析出各稀土元素的含量。
測定要求與精度
標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)條件的控制,如等離子體的運(yùn)行參數(shù)(如功率、氣流量)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、校準(zhǔn)曲線的建立以及質(zhì)量控制措施,以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。同時(shí),提供了方法檢出限、精密度和回收率等指標(biāo),用以評(píng)估分析方法的性能。
結(jié)果表示與報(bào)告
分析結(jié)果應(yīng)按照規(guī)定的格式表示,通常包括每種稀土元素的含量及其不確定度。報(bào)告中還應(yīng)包含所用的儀器型號(hào)、實(shí)驗(yàn)條件、樣品處理細(xì)節(jié)等信息,以便于結(jié)果的復(fù)核和比對(duì)。
該標(biāo)準(zhǔn)為稀土礦石中稀土元素的高效、精確分析提供了一套科學(xué)依據(jù)和操作指南,對(duì)于保障稀土資源的有效開發(fā)利用和產(chǎn)品質(zhì)量控制具有重要意義。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17417.1-2010
- 1998-06-17 頒布
- 1999-01-01 實(shí)施
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GB/T 17417.1-1998稀土礦石化學(xué)分析方法陽離子交換樹脂分離富集電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定稀土分量-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
ICS73.010D43中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17417.1--1998稀土礦石化學(xué)分析方法陽離子交換樹脂分離富集電感合等離子體原子發(fā)射光譜法測定稀土分量Methodforchemicalanalysisofrareearthores-Determinationofseparatedrareearthcontent-Preconcentrationandseparationbycationexchangeresin,ICP-AESmethod1998-06-17發(fā)布1999-01-01實(shí)施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17417.1-1998前近年來.地質(zhì)礦產(chǎn)部實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)對(duì)稀有、稀土元素的測試,做了大量工作,積累了極其豐富的經(jīng)驗(yàn),不少方法的質(zhì)量水平已達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。本標(biāo)準(zhǔn)在現(xiàn)有分析方法中,按準(zhǔn)確、先進(jìn)、簡便、實(shí)用原則篩選制訂.本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部沈陽綜合巖礦測試中心技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:地礦部武漢綜合巖礦測試中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:熊采華、舒朝濱、方金東、鄒駿城
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)稀土礦石化學(xué)分析方法陽離子交換樹脂分離富集電感合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T17417.1-1998測定稀土分量Methodforchemicalanalysisofrareearthores一Determinationofseparatedrareearthcontent-Preconcentrationandseparationbycationexchangeresin,ICP-AESmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稀土礦石中15個(gè)稀土元素含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土礦石,也適用于皺礦石,鋰、鉚、絕礦石,錯(cuò)礦石,擔(dān)、餛礦石和巖石中15個(gè)稀土氧化物含量的測定。測定范圍:0.×10-~20×10-。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成的本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí).所示版本均為有效,所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1.4—88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的編寫規(guī)定GB/T14505—93巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3方法提要試料經(jīng)過氧化鈉熔融后,用水提取,稀土元素形成氫氧化物沉淀,加三乙醇胺掩蔽鐵、鋁,加EGTA絡(luò)合鈣、領(lǐng),過濾。稀土元素氫氧化物沉淀溶于2mol/L鹽酸,經(jīng)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂分離富集后,再用3.5mol/L鹽酸洗提。蒸發(fā)定容后,用電感幫合等離子體原子發(fā)射光譜儀快速測定15個(gè)稀土氧化物含量。4試劑4.1過氧化鈉、4.2抗壞血酸。4.3鹽酸c(HCI)=0.6mol/L.4.4鹽酸c(HCI)=1.25mol/L4.5鹽酸c(HCI)-3.5mol/L。4.6硝酸c(HNO.)=1.25mol/L。4.7氫氧化鈉溶液(NaOH)=
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