GB/T 18115.4-2021稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第4部分：釹中鑭、鈰、鐠、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔量的測定

ICS7712099

CCSH.14.

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T181154—2021

.

代替GB/T181154—2006

.

稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)

化學(xué)分析方法第4部分

:

釹中鑭鈰鐠釤銪釓鋱鏑

、、、、、、、、

鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

、、、、

Chemicalanalysismethodsofrareearthimpuritiesinrareearthmetalsand

theiroxides—Part4Determinationoflanthanumceriumraseodmium

:,,py,

samariumeuroiumadoliniumterbiumdsrosiumholmiumerbium

,p,g,,yp,,,

thuliumtterbiumlutetiumandttriumcontentsinneodmiummetalandoxide

,y,yy

2021-10-11發(fā)布2022-05-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T181154—2021

.

前言

本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法的第部分

GB/T18115《》4。GB/T18115

已經(jīng)發(fā)布了以下部分

:

第部分鑭中鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———1:、、、、、、、、、、、、;

第部分鈰中鑭鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———2:、、、、、、、、、、、、;

第部分鐠中鑭鈰釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———3:、、、、、、、、、、、、;

第部分釹中鑭鈰鐠釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———4:、、、、、、、、、、、、;

第部分釤中鑭鈰鐠釹銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———5:、、、、、、、、、、、、;

第部分銪中鑭鈰鐠釹釤釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———6:、、、、、、、、、、、、;

第部分釓中鑭鈰鐠釹釤銪鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———7:、、、、、、、、、、、、;

第部分鋱中鑭鈰鐠釹釤銪釓鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———8:、、、、、、、、、、、、;

第部分鏑中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

———9:、、、、、、、、、、、、;

第部分鈥中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鉺銩鐿镥和釔量的測定

———10:、、、、、、、、、、、、;

第部分鉺中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥銩鐿镥和釔量的測定

———11:、、、、、、、、、、、、;

第部分釔中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿和镥量的測定

———12:、、、、、、、、、、、、;

第部分銩中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺鐿镥和釔量的測定

———13:、、、、、、、、、、、、;

第部分鐿中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩镥和釔量的測定

———14:、、、、、、、、、、、、;

第部分镥中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥銩鉺鐿和釔量的測定

———15:、、、、、、、、、、、、。

本文件代替稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法釹中鑭鈰鐠

GB/T18115.4—2006《、、、

釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定與相比除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性

、、、、、、、、、》,GB/T18115.4—2006,

改動外主要技術(shù)變化如下

,:

更改了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法方法部分稀土氧化物的測定范圍氧化鐠

a)(ICP-OES,1),

的測定范圍由更改為氧化銪的測定范圍由

“0.0080%~0.200%”“0.0100%~0.600%”;

更改為見表年版的表

“0.0050%~0.100%”“0.0005%~0.100%”(1,20061);

更改了電感耦合等離子體質(zhì)譜法方法的測定范圍氧化鑭氧化鈰氧化釓測定

b)(ICP-MS,2),、、

范圍由更改為氧化鐠氧化釤氧化銪氧化鉺

“0.0001%~0.050%”“0.00002%~0.020%”;、、、、

氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔測定范圍由更改為

、、、“0.0001%~0.050%”“0.00001%~

氧化鋱氧化鏑氧化鈥測定范圍由更改為

0.020%”;、、“0.0001%~0.050%”“0.00005%~

見表年版的表

0.020%”(2,20067);

增加了規(guī)范性引用文件術(shù)語和定義兩章見第章第章

c)“”“”(2、3);

增加了對分析中試劑和用水的說明見

d)(4.2、5.2);

更改了方法和方法試樣的預(yù)處理條件由灼燒更改為烘見

e)12,“900℃1h”“105℃1h”(

年版的

4.4.1、5.4.1,20065.1、14.1);

更改了方法試樣的稱取量其中氧化物試料由更改為見年版

f)1,0.200g0.500g(4.5.1.1,2006

的金屬試料由更改為見年版的

6.1.1),0.174g0.429g(4.5.1.2,20066.1.2);

增加了方法中的空白試驗及空白試驗的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制見

g)1(4.5.3、4.5.4.2);

更改了方法的參考譜線鉺的譜線由更改為見

h)1,(Er)346.220nm291.036nm、337.271nm(

Ⅰ

GB/T181154—2021

.

表年版的表

3,20063);

更改了精密度的部分表述將允許差更改為再現(xiàn)性見年版的

i),(4.8.2、5.8.2,20068.2、17.2);

更改了方法和方法的儀器要求見年版的

j)12(4.3、5.3,20064.1、4.2、13.1);

增加了方法測定所需試劑包括氯化鉈鹽酸鹽酸鉈內(nèi)標(biāo)溶液銫

k)2,、(2.4%)、(0.331mol/L)、、

和鉈混合內(nèi)標(biāo)溶液見

(5.2.3、5.2.10、5.2.12、5.2.34、5.2.35);

更改了方法分析中的內(nèi)標(biāo)元素見年版的

l)2(5.5.4、5.5.5.2、5.5.5.3.2,200615.4.2、15.4.3.3、

15.5);

更改了方法鹽酸淋洗液濃度將更改為見年版的

m)2,0.020mol/L0.0050mol/L(5.2.13,2006

12.10);

更改了方法的試樣的稀土雜質(zhì)含量與試樣量分析稱取見表年版的表

n)2(11,20068);

更改了方法的洗脫液管路流速將更改為更改

o)2,“(1.5±0.1)mL/min”“(1.0±0.1)mL/min”;

了淋洗時間將更改為更改了收集分離液的體積將比色管更改為

,20min30min;,“10mL”

或比色管見年版的

“10mL50mL”(5.5.5.3.1、5.5.5.3.2,200615.4.3.1、15.4.3.2);

增加了方法的內(nèi)標(biāo)加入方式的備注說明見

p)2(5.5.4、5.5.5.2、5.5.5.3.2、5.5.5.4.2、5.6.2);

增加了方法測定中的負(fù)載基體分離后測定分析試液的制備見

q)2TODGA(5.5.5.4);

刪除了質(zhì)量保證和控制見年版的第章第章

r)(20069、18);

增加了方法電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法方法見第章第章

s)3(ICP-MS-MS,3)(1、6)。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任

。。

本文件由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC229)。

本文件起草單位江西理工大學(xué)中色南方稀土新豐有限公司包頭稀土研究院國家鎢與稀土產(chǎn)

:、()、、

品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心中國科學(xué)院海西研究院廈門稀土材料研究所虔東稀土集團(tuán)股份有限公司江蘇

、、、

金石稀土有限公司國標(biāo)北京檢驗認(rèn)證有限公司包頭華美稀土高科有限公司中國工程物理研究院

、()、、

化工材料研究所內(nèi)蒙古自治區(qū)稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院湖南稀土金屬材料研究院贛州有色冶

、、、

金研究院江陰加華新材料資源有限公司樂山有研稀土新材料有限公司中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究

、、、

院有限公司福建省長汀金龍稀土有限公司

、。

本文件主要起草人吳偉明宋偉新高勵珍劉和連張秀艷陳讀青于亞輝李建亭黃智敏梁志杰

:、、、、、、、、、、

趙靜王振江徐娜宋立軍溫斌劉志勇鮑葉琳曹俊杰王玲袁曉紅江媛吳英張鑫李淑萍

、、、、、、、、、、、、、、

張衍劉燕霞劉榮麗楊峰倪菊華肖銀張征蓮?fù)鯇毴A楊相庚張其凱姚南紅張玉龍蔡華強(qiáng)

、、、、、、、、、、、、、

高亞利王貴超黃霞王金鳳高亮何亭解一鳴

、、、、、、。

本文件于年首次發(fā)布年第一次修訂本次為第二次修訂

2000,2006,。

Ⅱ

GB/T181154—2021

.

引言

在稀土產(chǎn)品化學(xué)成分分析領(lǐng)域我國已經(jīng)建立了針對稀土總量非稀土雜質(zhì)稀土雜質(zhì)等檢測的較

,、、

為全面的標(biāo)準(zhǔn)體系本系列標(biāo)準(zhǔn)稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法以原標(biāo)

。GB/T18115《》

準(zhǔn)和為基礎(chǔ)合并了其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)后形成了對

GB/T18115.1~.10—2000GB/T12690.1~.11—1990,

除鈧钷外種稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)的綜合分析方法該系列標(biāo)準(zhǔn)涵蓋了種稀土元

(、)15。15

素基體每個元素基體對種稀土雜質(zhì)分別采用電感耦合等離子光譜法電感耦合等離子

,14,(ICP-OES)、

質(zhì)譜法進(jìn)行測定由于稀土本身的特性稀土基體和相鄰元素的干擾高純稀土中痕量稀土

(ICP-MS)。,、

雜質(zhì)元素的分析一直是分析化學(xué)領(lǐng)域比較棘手的問題該系列標(biāo)準(zhǔn)通過一系列的科學(xué)試驗在大量試

。,

驗驗證的基礎(chǔ)上優(yōu)選了最佳的分離技術(shù)探索最佳的測試手段尤其在本次修訂中增加了電感耦合

、,,。

等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法解決了高純稀土中痕量稀土雜質(zhì)元素的分析的難題滿足新材料

(ICP-MS-MS),,

和裝備的生產(chǎn)制造的需要增強(qiáng)了標(biāo)準(zhǔn)的適用性

,。

Ⅲ

GB/T181154—2021

.

稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)

化學(xué)分析方法第4部分

:

釹中鑭鈰鐠釤銪釓鋱鏑

、、、、、、、、

鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

、、、、

1范圍

本文件規(guī)定了釹中鑭鈰鐠釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定方法

、、、、、、、、、、、、。

本文件適用于金屬釹中鑭鈰鐠釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥和釔量的測定

、、、、、、、、、、、、。

本文件也適用于氧化釹中氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釤氧化銪氧化釓氧化鋱氧化鏑氧化

、、、、、、、、

鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥和氧化釔含量的測定

、、、、。

本文件共包含個方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法方法電感耦合等離子體質(zhì)

3:(ICP-OES,1),

譜法方法電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法方法方法的測定范圍見

(ICP-MS,2),(ICP-MS-MS,3)。1

表方法方法的測定范圍見表

1,2、32。

當(dāng)三個方法的分析范圍出現(xiàn)重疊時首選方法作為仲裁方法

,2。

表1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法ICP-OES方法1測定范圍

(,)

質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)

測定元素測定元素

%%

氧化鑭氧化鏑

0.0020~0.1000.0010~0.100

氧化鈰氧化鈥

0.0030~0.1000.0030~0.100

氧化鐠氧化鉺

0.0100~0.6000.0005~0.100

氧化釤氧化銩

0.0030~0.1000.0010~0.100

氧化銪氧化鐿

0.0005~0.1000.0005~0.100

氧化釓氧化镥

0.0010~0.1000.0005~0.100

氧化鋱氧化釔

0.0010~0.1000.0010~0.100

注稀土金屬中稀土雜質(zhì)的含量范圍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與稀土氧化物中稀土氧化物雜質(zhì)的含量范圍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同

:,

稀土金屬中稀土雜質(zhì)以元素計

。

表2電感耦合等離子體質(zhì)譜法ICP-MS方法2

(,)、