GB/T 1819.3-2004錫精礦化學分析方法鐵量的測定硫酸鈰滴定法

ICS73.060D41中華人民共和國國家標準GB/T？1819.3—2004代替GB/T1821—1979錫精礦化學分析方法鐵量的測定硫酸鈰滴定法Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationofironcontent-Theceriumsulfatetitrimetricmethod2004-02-05發(fā)布2004-07-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T1819.3-2004前本標準是對GB/T1821—1979(錫精礦中鐵量的測定(重鉻酸鹽容量法)》的修訂。修訂的主要內(nèi)容是：采用氯化亞錫、三氯化鈦還原一硫酸鋪滴定法測定鐵量。測定范圍:0.50%～30.00%.本標準自實施之日起,同時代替GB/T1821—1979本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責歸口本標準由云南錫業(yè)集團有限責任公司、柳州華錫集團有限責任公司負責起草本標準由柳州華錫集團有限責任公司起草。本標準由云南錫業(yè)集團有限責任公司、個舊市有色金屬加工廠參加起草。本標準主要起草人：黃旭、顏懷銀。本標準主要驗證人：馬艷、楊國元、李華民、董玉玲本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T1821-1979。

GB/T1819.3-2004錫精礦化學分析方法鐵量的測定疏酸鈰滴定法1范圍本標準規(guī)定了錫精礦中鐵含量的測定方法本標準適用于錫精礦中鐵含量的測定。測定范圍：0.50%～30.00%方法原理試料以過氧化鈉分解,在鹽酸介質(zhì)中，以酸鈉為指示劑,用氯化亞錫-三氯化鈦還原，借水中溶解的氧，氧化過量的三氯化鈦,以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用硫酸鋪標準滴定溶液滴定。3試劑3.1過氧化鈉。3.2鹽酸(p1.19g/mL)。3.3磷酸(o1.698/mL.)。3.4硫酸（o1.84g/mL）。3.5硫酸(1+1)。3.6鴿酸鈉溶液(50g/L):以磷酸(1十9)配制3.7氯化亞錫溶液(100g/L):稱取10g氯化亞錫(SnCl·2H.O).溶于20mL鹽酸(3.2)中，用鹽酸（5+95）稀釋至100mL.混勾。3.8三氯化鈦溶液：25mL市售三氯化鈦(TiClXH.O)+25mL鹽酸(3.2)，加50mL水，混勾。3.9硫酸銅-硫酸銨溶液：將0.02g硫酸銅（CuSO.·5H.O)和80g硫酸銨溶于水中，稀釋至1000mL.混勺。3.10硫酸-磷酸溶液：將500mL硫酸(3.4)在攪拌下緩慢加入至1000mL水中,冷卻后加入500mL磷酸，用水稀釋至3000mL.混勾。3.11二苯胺磺酸鈉溶液(5g/L）。3.12鐵標準溶液：稱取2.0000g純鐵絲(99.95%)于燒杯中.加入50ml鹽酸(1+1).蓋上表血,在低溫電爐上加熱溶解完全(不可煮沸）.取下冷卻.移人1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度.搖勺。此溶液1mL.含2mg鐵。3.13硫酸鈰標準滴定溶液：c[Ce(SO,）?！?H.0=4.5×10-mol/mL）3.13.1配制：稱取18.1g硫酸飾Ce(SO,)?！?H.0于燒杯中，加入少量水.在不斷攪拌下加入80mL硫酸(3.4).使之溶解.冷卻.用水稀釋至1000mL.混勺。3.13.2標定：移取30.00mL鐵標準溶液于300mL錐形瓶中隨同做空白試驗，加入5mL鹽酸,以下按5.4.3~5.4.4條進行標定。按式（1）計算硫酸鈰標準滴定溶液的實