GB/T 19540-2004飼料中玉米赤霉烯酮的測定

ICS65.120B46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19540—2004飼料中玉米赤霉烯酮的測定Determinationofzearalenoneinfeeds2004-06-10發(fā)布2004-10-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T19540—2004前本標(biāo)準(zhǔn)參考國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)·經(jīng)研究、改進(jìn)和驗證后制定。本標(biāo)準(zhǔn)非等效于AOAC(美國公職分析化學(xué)家協(xié)會)1988年最后通過的玉米中玉米赤霉烯酮的薄層色譜法和1994年首次通過的玉米、大麥、飼料中玉米赤霉烯酮的酶聯(lián)免疫吸附測定法。其中薄層色譜測定方法為仲裁方法，酶聯(lián)免疫吸附測定方法為快速篩選方法。本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省微生物研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：密曉黎、丁貴平、李利東、袁建興、成恒嵩。

GB/T19540—2004飼料中玉米赤霉烯酮的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了玉米赤霉烯酮(zearalenone,以下簡稱ZEN)的薄層色譜測定方法和酶聯(lián)免疫吸附測定法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料和飼用谷物原料中ZEN的測定，薄層色譜測定方法的最低檢測最為20ng.醇聯(lián)免疫吸附測定方法的最低檢測量為0.25ng.2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣方法層色譜法（仲裁法）3.1原理試樣中ZEN用三氯甲烷提取，提取液經(jīng)液-液萃取、濃縮，然后進(jìn)行薄層色譜分離，限量定量，或用薄層掃描儀測定熒光斑點的吸收值，外標(biāo)法定量。3.2試劑與材料所用試劑除另有規(guī)定，均使用分析純試劑。水符合GB/T6682中一級水的規(guī)定3.2.1三氯甲烷、3.2.240g/L氫氧化鈉溶液;稱取4g氫氧化鈉.加水適量溶解,用水稀釋至100mL.3.2.3磷酸溶液(1+10)。3.2.4磷酸溶液(1+19)。3.2.5無水硫酸鈉：650℃灼燒4h.冷卻后于干燥器中備用。3.2.6展開劑：三氯甲烷-丙酮-苯-乙酸(18十2+8+1)。3.2.7顯色劑：20g氯化鋁(AICl·6H.O)溶于100ml.乙醇中。3.2.8薄層板:稱取4g硅膠G.置于乳缽中加10mLO.5%羧甲基纖維素鈉水溶液研磨至糊狀。立即倒入薄層板涂布器內(nèi)制備成10cm×20m、厚度0.3mm的薄層板，在空氣中干燥后.用甲醇預(yù)展薄層板至前沿·吹干，標(biāo)記方向·在105℃～110℃活化1h.置于干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆谩?.2.9ZEN標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液警告：凡接觸ZEN的容器，需浸入4%次氯酸鈉(NaOCl)溶液，半天后清洗備用。2為了安全·分析人員操作時要帶上醫(yī)用乳膠手套。稱取適量的ZEN標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇配制成約100g/mLZEN標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液·。避光，于－5C以下儲存。標(biāo)定儲備液的濃度，用1cm石英比色杯,以甲醇