實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)操作

實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)操作第一頁，共三十頁，2022年，8月28日(一)儀器的洗滌(二)藥品的取用(三)物質(zhì)的加熱(五)過濾操作(六)蒸發(fā)操作(七)萃取、分液(八)蒸餾、分餾(九)升華操作(十)滲析操作(十四)裝置氣密性的檢查(十三)試紙的使用(十二)物質(zhì)的溶解(十一)儀器的連接(四)傾析操作考綱要求第二頁，共三十頁，2022年，8月28日(一)儀器的洗滌儀器洗滌干凈的標(biāo)準(zhǔn):器壁沒有附著物和油污,器壁附著水均勻,既不成滴,也不成股流下.1.普通洗滌法:容器內(nèi)壁附有可溶雜質(zhì)時(shí),可向容器中加水,選擇合適毛刷,配合去污粉或洗滌劑反復(fù)洗滌,然后用蒸餾水沖洗幾次2.特殊洗滌法:容器內(nèi)附有難溶雜質(zhì)時(shí),可以選用特殊的試劑,利用有機(jī)溶劑或化學(xué)反應(yīng)將其洗滌干凈。例:①M(fèi)nO2，CaCO3，Mg(OH)2等------濃鹽酸,可加熱②銀鏡------稀硝酸

③硫------熱的KOH溶液

④碘------乙醇

⑤油脂------NaOH、Na2CO3溶液第三頁，共三十頁，2022年，8月28日(二)藥品的取用固體藥品:

塊狀或顆粒:

固塊用鑷夾,送往試管中部,順壁下滑

粉末:

藥匙或紙槽送往管底

液體藥品

倒液:標(biāo)簽對(duì)準(zhǔn)虎口,順壁往下流,滴液:不進(jìn)試管里,豎直滴到底。注意:1.未指明用量時(shí),固體以蓋滿容器底部為準(zhǔn),液體一般取：1~2ml.2.藥品一般有毒或腐蝕性,不能用手拿，不能嘗藥品味道。第四頁，共三十頁，2022年，8月28日(三)物質(zhì)的加熱熱源酒精燈、電爐、噴燈加熱儀器固體：試管、坩堝液體：試管、燒杯、蒸發(fā)皿、燒瓶加熱方式（1）直接加熱（2）石棉網(wǎng)加熱（3）水浴、油浴、砂浴第五頁，共三十頁，2022年，8月28日中學(xué)化學(xué)需水浴加熱的實(shí)驗(yàn)小結(jié)①硝基苯的制取(50～60℃水浴)②硝化纖維的制備(60～70℃水浴)③銀鏡反應(yīng)（熱水浴)④酚醛樹脂的制備（沸水?。菀宜嵋阴サ乃?60℃水浴)⑥蔗糖水解(熱水浴)⑦……第六頁，共三十頁，2022年，8月28日加熱中溫度的控制①為避免產(chǎn)物中雜質(zhì)過多或產(chǎn)物的分解需小火緩緩加熱，慢慢升高溫度。如：※用二氧化錳和濃鹽酸制氯氣(減少鹽酸的揮發(fā))，※制乙酸乙酸也需小火加熱保持微沸（有利于產(chǎn)物生成及蒸出)②為減少副產(chǎn)物的生成需迅速升高溫度。如：實(shí)驗(yàn)室制乙烯。③用溫度計(jì)準(zhǔn)確控制溫度。如：實(shí)驗(yàn)室制乙烯；測定物質(zhì)的溶解度；測定中和熱。（把溫度計(jì)通過單孔塞插人液體或懸掛在液體中，水銀球浸人液體中，但離容器底1厘米左右）蒸餾實(shí)驗(yàn)（溫度計(jì)水銀球的上限跟燒瓶側(cè)管的下壁相齊）第七頁，共三十頁，2022年，8月28日中學(xué)化學(xué)中使用溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)名稱制乙烯石油分餾測溶解度制硝基苯測定中和熱實(shí)驗(yàn)裝置目的控制反應(yīng)混合液溫度控制蒸氣的溫度控制飽和溶液的溫度控制水浴的溫度測定反應(yīng)前后溶液的溫度水銀球位置反應(yīng)混合液中蒸餾燒瓶支管口處飽和溶液中水中反應(yīng)混合液中第八頁，共三十頁，2022年，8月28日(四)傾析法對(duì)象：當(dāng)沉淀的顆粒較大，靜置后容易沉降到容器底部。操作：靜置后將燒杯中的上層清液沿玻璃棒到入另一容器中第九頁，共三十頁，2022年，8月28日

(五)過濾目的：除去液體中混有的固體物質(zhì)要點(diǎn)：。三靠：

一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁，無氣泡兩低：濾紙低于漏斗邊緣；液面低于濾紙邊緣。②玻璃棒末端緊靠三層濾紙；①燒杯嘴緊靠玻璃棒；③漏斗頸末端緊靠燒杯內(nèi)壁。注意事項(xiàng)：①過濾時(shí)先倒上層清液，再轉(zhuǎn)移濁液。②過濾完畢洗滌沉淀2－3次。③如果濾液仍然渾濁，應(yīng)該把濾液再過濾一次，直到濾液澄清為止

第十頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(六)蒸發(fā)

目的：用加熱的方法，使溶劑不斷揮發(fā)，以獲得濃溶液或晶體。

注意：①把濾液（或溶液）倒入蒸發(fā)皿里(液體量不超過2/3)，用酒精燈加熱，

②在加熱過程中，用玻璃棒不斷攪動(dòng)，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。③當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多量固體時(shí)，即停止加熱，利用余熱蒸干。④不要立即把蒸發(fā)皿直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，以免燙壞實(shí)驗(yàn)臺(tái)。如果需立即放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上時(shí)，要墊上石棉網(wǎng)。第十一頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(七)萃取、分液萃取原理：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它跟另一種溶劑所組成的溶液中提取出來。操作要點(diǎn)：①要先檢漏②振蕩方法：右手蓋緊塞子，左手握住活塞③放液時(shí)打開塞子④下層液體從下口流出，上層液體從漏斗口倒出分液分離互不相溶的兩種液體的操作。第十二頁，共三十頁，2022年，8月28日例:配制KI(0.100mol·L-1)–I2的水溶液，用0.100mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液測得c(I2)＝4.85×10-3mol·L-1。量取50.0mLKI-I2溶液和50.0mLCCl4置于分液漏斗中振蕩達(dá)平衡，分液后測知CCl4相中c(I2)＝2.60×10-3mol·L-1。已知實(shí)驗(yàn)溫度下CCl4從水溶液中萃取I2的分配比為85:12Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。求水溶液中I2＋I(xiàn)ˉIˉ3的平衡常數(shù)。萃取平衡時(shí)，水溶液中c(I2)為x

c(I2,CCl4)／c(I2,H2O)＝2.60x10-3mol·L-1／x＝85x＝3.06×10-5mol·L-1

I3ˉ:(4.85－2.60)×10-3－3.06×10-5＝2.22×10-3

Iˉ:

0.100－2.22×10-3＝0.098K＝2.22×10-3mol·L-1／(0.098mol·L-1×3.06×10-5mol·L-1)＝7.4×102L·mol-1

第十三頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(八)蒸餾、分餾（1）原理：利用液體混和物中各組成的沸點(diǎn)不同，給液體混合物加熱，使其中某一組分變成蒸氣再冷凝，跟其它分離的操作。多次蒸餾就叫分餾。（2）操作要點(diǎn)：

①液體量：1/3－1/2②加碎瓷片③溫度計(jì)水銀球位置④冷凝水方向⑤當(dāng)只有少量液體時(shí)停止蒸餾⑥先停止加熱，后停止冷凝水第十四頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(九)升華碘裝有冷水的燒瓶升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。利用某些物質(zhì)具有升華的特性，將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開來，例如加熱使碘升華，來分離I2和SiO2的混合物。

第十五頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十)滲析不斷更換燒杯中的水或改用流水提高分離效果。利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體溶液。第十六頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作（1）原則先總體后細(xì)節(jié)，自下而上，自左而右。按氣流方向：除雜：逐一、有序、互不干擾原則。（2）關(guān)鍵連接洗氣干燥裝置：長進(jìn)短出排水量氣裝置：短進(jìn)長出干燥管：大口進(jìn)小口出氣體的收集：視氣體的密度和瓶口的方向(十一)儀器的連接第十七頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十一)儀器的連接(1)把玻璃管插入帶孔橡皮塞

左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水潤濕，然后稍稍用力轉(zhuǎn)動(dòng)（小心！不要使玻璃管折斷，以致刺破手掌），使它插入

(2)連接玻璃管和膠皮管

左手拿膠皮管，右手拿玻璃管，先把玻璃管口用水潤濕，稍稍用力即可把玻璃管插入膠皮管。

(3)在容器口塞橡皮塞左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，塞進(jìn)容器口。切不可把容器放在桌上再使勁塞進(jìn)塞子，因?yàn)檫@樣做容易壓破容器。

左靜右動(dòng)第十八頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十二)物質(zhì)的溶解1.固體物質(zhì)的溶解

一般在燒杯或試管中進(jìn)行，為了加快溶解速度，常采用研磨、升溫或攪拌等措施；研磨是指把顆粒狀或小塊固體研成粉末的操作。目的是增加固體的表面積，縮短反應(yīng)時(shí)間或加速它的溶解。

研磨的方法：將團(tuán)體放人干凈的研缽，右手握住研杵，先用研杵輕輕壓碎顆?；驂K狀固體，再沿研缽內(nèi)壁邊緣用力邊壓邊旋轉(zhuǎn)研磨。注意：不能以研桿代錘，用敲打的方法粉碎固體物質(zhì)；摩擦、撞擊易著火或爆炸的物質(zhì)(如氯酸鉀、硝酸鹽、高錳酸鉀等）只能用研杵輕輕壓碎，不能用力研磨，以免爆炸。

第十九頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十二)物質(zhì)的溶解2.氣體物質(zhì)的溶解

①對(duì)溶解度較小的氣體（如．CO2、Cl2、H2S等）為了增大氣體分子與水分子的接觸，應(yīng)該將導(dǎo)氣管深插水底。②對(duì)易溶的氣體（如NH3、HCl等）氣體導(dǎo)管口只能靠近液面，而不能插入液面下，最好導(dǎo)管口處連接一倒置的漏斗并使漏斗邊緣全部貼靠在液面，這樣可以增大氣體的吸收率，減少氣氣體的逸出，同時(shí)也避免出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。

第二十頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十二)物質(zhì)的溶解3.液體物質(zhì)的溶解

用量筒分別量取一定體積的被溶解的液體物質(zhì)和溶劑，然后先后倒人燒杯里攪拌而溶解。但對(duì)于溶解放熱較多的實(shí)驗(yàn)、往往先倒入密度小的液體，再沿?zé)诰従彽谷朊芏容^大的液體，邊倒邊攪拌。

第二十一頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十三)試紙的使用常用試紙及用途試紙種類石蕊試紙淀粉-KI試紙PbAc2試紙pH試紙品紅試紙紅色藍(lán)色用途現(xiàn)象檢驗(yàn)氣體或溶液的酸堿性變藍(lán)變紅檢驗(yàn)Cl2Br2(g)NO2等變藍(lán)檢驗(yàn)H2S變黑檢驗(yàn)氣體或溶液的酸堿性變藍(lán)、變紅或不變檢驗(yàn)SO2變白第二十二頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作試紙的使用方法①用試紙檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)時(shí)，一般先用蒸餾水把試紙潤濕，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把試紙放在盛待測氣體的容器口附近(不得接觸溶液)觀察試紙是否改變顏色，判斷氣體性質(zhì)。②用試紙檢驗(yàn)溶液性質(zhì)時(shí)，一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測溶液的玻璃棒點(diǎn)在試紙的中部，觀察是否改變顏色，判斷溶液性質(zhì)。③在使用pH試紙時(shí)，玻璃棒不僅要潔凈而且不得有蒸餾水，同時(shí)還要特別注意在用PH試紙驗(yàn)液前，切不可用蒸餾水濕潤，否則會(huì)使被測溶液稀釋，亦即測得的是稀釋后溶液的PH值。④取出試紙后，應(yīng)將盛放試紙的容器蓋嚴(yán)，以免被實(shí)驗(yàn)室中的一些氣體沾污。第二十三頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十四)裝置氣密性的檢查把導(dǎo)管的末端浸在水里，用手緊貼容器的外壁或用酒精燈微熱。片刻后若導(dǎo)管口有氣泡冒出，松開手后或撤去酒精燈，導(dǎo)管末端有一段水柱上升。則證明裝置不漏氣。1.微熱法若裝置漏氣，須找出原因，進(jìn)行調(diào)整、修理或更換，然后才能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。一關(guān)二熱三冷第二十四頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十四)裝置氣密性的檢查☆關(guān)閉活塞(或彈簧夾)，從球形漏斗口處注入適量的水，使漏斗中的液面高于容器中的液面，靜置片刻，若看到漏斗內(nèi)液面不變，則表明裝置氣密性良好。2.液差法☆連接好儀器，向乙管中注入適量的水，使乙管液面高于甲管液面，靜置片刻，若看到兩管液面保持不變，則表明裝置氣密性良好。第二十五頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作(十四)裝置氣密性的檢查關(guān)閉活塞(或彈簧夾)，從長頸漏斗口處注入適量的水，浸沒漏斗下端管口，靜置片刻，若看到漏斗內(nèi)液面不變(出現(xiàn)一段穩(wěn)定的水柱)，則表明裝置氣密性良好。3.液封法第二十六頁，共三十頁，2022年，8月28日三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作方法1：分段檢驗(yàn)法：關(guān)閉活塞ａ，向長頸漏斗中加水，若長頸漏斗與試管存在穩(wěn)定的液面差，則說明a左端部分不漏氣，再在反應(yīng)管D下部稍加熱，若E中導(dǎo)管口有氣泡冒出，停止加熱后導(dǎo)管末端有一段水柱上升，則證明a右端裝置不漏氣。(也可以關(guān)閉活塞a，用同樣的方法分別在燒瓶B底部和反應(yīng)管D下部稍加熱，檢查活塞前、后兩部分裝置是否漏氣)

練一練方法2：打開活塞a，給A中加水使長頸漏斗下端液封，再微熱燒瓶B，如果既能發(fā)現(xiàn)E中有氣泡冒出，A中漏斗頸內(nèi)水面上升，則可說明整個(gè)裝置氣密性良好

a檢驗(yàn)右圖裝置的氣密性第二十七頁，共三十頁，2022年，8月28日（2004內(nèi)蒙古卷28題）根據(jù)下圖及描述，回答下列問題：（1）關(guān)閉圖A裝置中的止水夾a后，從長頸漏斗向試管口注入一定量的水，靜置后如圖所示。試判斷：A裝置是否漏氣？

。（填“漏氣”、“不漏氣”或“無法確定”）判斷理由：

。（2）關(guān)閉圖B裝置中的止水夾a后，開啟活塞b，水不斷往下滴，直至全部流入燒瓶。試判斷：B裝置是否漏氣？（填“漏氣”、“不漏氣”或“無法確定”）

，判斷理由：

。

不漏氣

由于不漏氣，加水后試管內(nèi)氣體體積減小，導(dǎo)致壓強(qiáng)增大，長頸漏斗內(nèi)的水面高出試管內(nèi)的水面

無法確定

由于分液漏斗和燒瓶間有橡皮管相連，使分液漏斗中液面上方和燒