實(shí)驗(yàn)室常用坩堝及其使用注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)室常用坩堝及其使用注意事項(xiàng)2023/2/21第一頁，共三十五頁，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)室常用坩堝及其使用注意事項(xiàng)一、鉑坩堝能耐氫氟酸和熔融的堿金屬碳酸鹽的腐蝕是鉑有別于玻璃、瓷等的重要性質(zhì)，因而常將其用于沉淀灼燒稱重、氫氟酸熔樣以及碳酸鹽的熔融處理。鉑坩堝適用于灼燒沉淀。第二頁，共三十五頁，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)室常用坩堝及其使用注意事項(xiàng)一、鉑坩堝鉑在高溫下略有一些揮發(fā)性，灼燒時(shí)間久后要加以校正。100cm2面積的鉑在1200℃灼燒1h約損失1mg。鉑在900℃以下基本不揮發(fā)。第三頁，共三十五頁，2022年，8月28日鉑器皿的使用應(yīng)遵守下列規(guī)則（1）對鉑的領(lǐng)取、使用、消耗和回收都要制定嚴(yán)格的制度。第四頁，共三十五頁，2022年，8月28日鉑器皿的使用應(yīng)遵守下列規(guī)則（2）鉑質(zhì)地軟，即使含有少量銠銥的合金也較軟，所以拿取鉑器皿時(shí)勿太用力，以免其變形。在脫熔塊時(shí)，不能用玻璃棒等尖銳物體從鉑器皿中刮取，以免損傷內(nèi)壁；也不能將熱的鉑器皿驟然放入冷水中，以免發(fā)生裂紋。已變形的鉑坩堝或器皿可用其形狀相吻合的水模進(jìn)行校正（但已變脆的碳化鉑部分要均勻用力矯正）第五頁，共三十五頁，2022年，8月28日鉑器皿的使用應(yīng)遵守下列規(guī)則（3）鉑器皿在加熱時(shí)，不能與其它任何金屬接觸，因?yàn)樵诟邷叵裸K易與其它金屬生成合金，所以，鉑坩堝必須放在鉑三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼燒，也可放在墊有石棉板的電熱板或電爐上加熱，但不能直接與鐵板或電爐絲接觸。所用的坩堝鉗子應(yīng)該包有鉑頭，鎳或不銹鋼的鉗子只能在低溫時(shí)方可使用。第六頁，共三十五頁，2022年，8月28日（4）下列的物質(zhì)不能直接侵蝕或與其它物質(zhì)共存下侵蝕鉑，在使用鉑器皿時(shí)應(yīng)避免與這些物質(zhì)接觸易被還原的金屬、非金屬及其化合物，如銀、汞、鉛、鉍、銻、錫和銅的鹽類在高溫下易被還原成金屬，可與鉑形成低熔點(diǎn)合金；硫化物和砷、磷的化合物可被濾紙、有機(jī)物或還原性氣體還原，生成脆性磷化鉑及硫化鉑。第七頁，共三十五頁，2022年，8月28日（4）下列的物質(zhì)不能直接侵蝕或與其它物質(zhì)共存下侵蝕鉑，在使用鉑器皿時(shí)應(yīng)避免與這些物質(zhì)接觸固體堿金屬的氧化物和氫氧化物、氧化鋇、堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽和氰化物等，在加熱或熔融時(shí)對鉑有腐蝕性。碳酸鈉、碳酸鉀和硼酸鈉可以在鉑器皿中熔融，但碳酸鋰不能。第八頁，共三十五頁，2022年，8月28日（4）下列的物質(zhì)不能直接侵蝕或與其它物質(zhì)共存下侵蝕鉑，在使用鉑器皿時(shí)應(yīng)避免與這些物質(zhì)接觸鹵素及可能產(chǎn)生鹵素的混合溶液，如王水、溴水、鹽酸與氧化劑（高錳酸鉀、鉻酸鹽和二氧化錳等）的混合物、三氯化鐵能與鉑發(fā)生作用。第九頁，共三十五頁，2022年，8月28日（4）下列的物質(zhì)不能直接侵蝕或與其它物質(zhì)共存下侵蝕鉑，在使用鉑器皿時(shí)應(yīng)避免與這些物質(zhì)接觸碳在高溫時(shí)，能與鉑作用形成碳化鉑。鉑器皿若放在碳硅棒電爐內(nèi)，因此要有必要的通氣裝置；若用火焰加熱時(shí)，只能用不發(fā)光的氧化焰，不能與帶煙或發(fā)黃光的還原火焰接觸，亦不準(zhǔn)接觸藍(lán)色火焰，以免形成碳化鉑而變脆。在鉑器皿中灰化濾紙時(shí)，不可使濾紙著火。第十頁，共三十五頁，2022年，8月28日（4）下列的物質(zhì)不能直接侵蝕或與其它物質(zhì)共存下侵蝕鉑，在使用鉑器皿時(shí)應(yīng)避免與這些物質(zhì)接觸成分和性質(zhì)不明的物質(zhì)不能在鉑器皿中加熱或處理。鉑器皿應(yīng)保持內(nèi)外清潔和光亮。經(jīng)長久灼燒后，由于結(jié)晶關(guān)系，外表可能變灰，必須及時(shí)注意清潔，否則日久后雜質(zhì)會深入內(nèi)部而使鉑器皿變脆而破壞。第十一頁，共三十五頁，2022年，8月28日鉑器皿的清洗方法

若鉑器皿有了斑點(diǎn)，可先用鹽酸或硝酸單獨(dú)處理。如果無效，可用焦硫酸鉀于鉑器皿中在較低溫度熔融5~10min，把熔融物倒掉后，再將鉑器皿在鹽酸溶液中浸煮。若仍無效，可再試用碳酸鈉熔融處理，也可用潮濕的細(xì)砂（通過100目篩即0.14mm篩孔）輕輕摩擦處理。第十二頁，共三十五頁，2022年，8月28日二、金坩堝

金的價(jià)格較鉑便宜，且不受堿金屬氫氧化物和氫氟酸的侵蝕，故常用來代替鉑器皿。但金的熔點(diǎn)較低（1063℃），故不能耐高溫灼燒，一般須低于700℃使用。硝酸銨對金有明顯的侵蝕作用，王水也不能與金器皿接觸。金器皿的使用原則，與鉑器皿基本相同。第十三頁，共三十五頁，2022年，8月28日三、銀坩堝

銀器皿價(jià)格相對低廉，也不受氫氧化鉀（鈉）的侵蝕，在熔融狀態(tài)僅在接近空氣的邊緣處略有侵蝕。銀的熔點(diǎn)為960℃，使用溫度一般不超過750℃為宜，不能在火上直接加熱。加熱后表面會生成一層氧化銀，在高溫下不穩(wěn)定，但在200℃以下穩(wěn)定。剛從高溫中取出的銀坩堝不許立即用冷水冷卻，以防產(chǎn)生裂紋。第十四頁，共三十五頁，2022年，8月28日三、銀坩堝

銀易與硫作用，生成硫化銀，故不能在銀坩堝中分解和灼燒含硫的物質(zhì)，不許使用堿性硫化試劑。熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛、汞等的金屬鹽都能使銀坩堝變脆。銀坩堝不用于熔融硼砂。使用過氧化鈉熔劑時(shí)，只宜燒結(jié)，不宜熔融。第十五頁，共三十五頁，2022年，8月28日三、銀坩堝

浸取熔融物時(shí)不可使用酸，特別不能使用濃酸。清洗銀器皿時(shí)，可用微沸的稀鹽酸（1+5），但不宜將器皿放在酸內(nèi)長時(shí)間加熱。銀坩堝的質(zhì)量經(jīng)燒灼會變化，故不適宜于沉淀的稱量。第十六頁，共三十五頁，2022年，8月28日四、鎳坩堝

鎳的熔點(diǎn)為1450℃，在空氣中灼燒易被氧化，所以鎳坩堝不能用于灼燒和稱量沉淀。鎳具有良好的抗堿性物質(zhì)侵蝕的性能，故在化驗(yàn)室中主要用于堿性熔劑的熔融處理。

第十七頁，共三十五頁，2022年，8月28日四、鎳坩堝

氫氧化鈉、碳酸鈉等堿性熔劑可在鎳坩堝中熔融，其熔融溫度一般不超過700℃。氧化鈉也可在鎳坩堝中熔融，但溫度要低于500℃，時(shí)間要短，否則侵蝕嚴(yán)重，使帶入溶液的鎳鹽含量增加，成為測定中的雜質(zhì)。第十八頁，共三十五頁，2022年，8月28日四、鎳坩堝

焦硫酸鉀、硫酸氫鉀等酸性溶劑和含硫化物的溶劑不能用于鎳坩堝。若要熔融含硫化合物時(shí)，應(yīng)在有過量過氧化鈉的氧化環(huán)境下進(jìn)行。熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛等的金屬鹽能使鎳坩堝變脆。銀、汞、釩的化合物和硼砂等也不能在鎳坩堝中灼燒。第十九頁，共三十五頁，2022年，8月28日四、鎳坩堝

鎳易溶于酸，浸取熔塊時(shí)不可用酸。新的鎳坩堝在使用前應(yīng)在700℃灼燒數(shù)分鐘，以除去油污并使其表面生成氧化膜，延長使用壽命，處理后的坩堝應(yīng)呈暗綠色或灰黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗滌，必要時(shí)可滴加少量鹽酸稍煮片刻，然后再用蒸餾水洗滌，烘干使用。第二十頁，共三十五頁，2022年，8月28日五、鐵坩堝

鐵坩堝的使用與鎳坩堝相似，它沒有鎳坩堝耐用，但價(jià)格便宜，較適用于過氧化鈉熔融，可代替鎳坩堝。

第二十一頁，共三十五頁，2022年，8月28日五、鐵坩堝

鐵坩堝或低硅鋼坩堝在使用前都應(yīng)進(jìn)行鈍化處理，先用稀鹽酸浸泡，然后用細(xì)砂紙輕擦，并用熱水沖洗，接著放入5%硫酸+1%硝酸混合溶液中浸泡數(shù)分鐘，再用水洗凈，干燥，于300~400℃灼燒10min。第二十二頁，共三十五頁，2022年，8月28日六、聚四氟乙烯坩堝

聚四氟乙烯是熱塑性塑料，色澤白，有蠟狀感，化學(xué)性能穩(wěn)定，耐熱性好，機(jī)械強(qiáng)度好，最高工作溫度可達(dá)250℃。一般在200℃以下使用，可以代替鉑器皿用于處理氫氟酸。

第二十三頁，共三十五頁，2022年，8月28日六、聚四氟乙烯坩堝

除熔融鈉和液態(tài)氟外，能耐一切濃酸、濃堿以及強(qiáng)氧化劑的腐蝕，在王水中煮沸也不起變化，在耐腐蝕性上可稱為塑料“王”。第二十四頁，共三十五頁，2022年，8月28日六、聚四氟乙烯坩堝

有不銹鋼外罩的聚四氟乙烯坩堝在加壓加熱處理礦樣和消解生物材料方面得到應(yīng)用。聚四氟乙烯的電絕緣性能好，并能切削加工。第二十五頁，共三十五頁，2022年，8月28日六、聚四氟乙烯坩堝

但在415℃以上急劇分解，并放出有毒的全氟異丁烯氣體。第二十六頁，共三十五頁，2022年，8月28日七、瓷坩堝

化驗(yàn)室所用瓷器皿，實(shí)際上是上釉的陶器，它的熔點(diǎn)較高（1410℃），可耐高溫灼燒，如瓷坩堝可以加熱至1200℃，灼燒后其質(zhì)量變化很小，故常用于灼燒與稱量沉淀。高型瓷坩堝可于隔絕空氣的條件下處理樣品。第二十七頁，共三十五頁，2022年，8月28日七、瓷坩堝

化驗(yàn)室所用瓷器皿的熱膨脹系數(shù)為（3~4）×10-6。厚壁瓷器皿在高溫蒸發(fā)和灼燒操作中，應(yīng)避免溫度的突然變化和加熱不均勻的現(xiàn)象，以防破裂。

第二十八頁，共三十五頁，2022年，8月28日七、瓷坩堝

瓷器皿對酸堿等化學(xué)試劑的穩(wěn)定性比玻璃器皿好，但同樣不能和氫氟酸接觸。瓷坩堝均不耐苛性堿和碳酸鈉的腐蝕，尤其不能進(jìn)行它們?nèi)廴诓僮?。第二十九頁，共三十五頁?022年，8月28日七、瓷坩堝

用一些不與瓷作用的物質(zhì)如MgO、C粉作為填充劑，在瓷坩堝中用定量濾紙包住堿性熔劑熔融處理硅酸鹽試樣，可部分代替鉑制品。瓷器皿機(jī)械性能較強(qiáng)，且價(jià)格便宜，因此應(yīng)用較廣。第三十頁，共三十五頁，2022年，8月28日八、剛玉坩堝

天然的剛玉幾乎是純的氧化鋁。人造剛玉是由純的氧化鋁經(jīng)高溫?zé)Y(jié)而成，它耐高溫，熔點(diǎn)為2045℃，硬度大，對酸堿有相當(dāng)?shù)目垢g能力。

第三十一頁，共三十五頁，2022年，8月28日八、剛玉坩堝

剛玉坩堝可用于某些堿性熔劑的熔融和燒結(jié)，但溫度不宜過高，且時(shí)間要盡量短，在某些情況下可代替鎳、鉑坩堝，但在測定鋁和鋁對測定有干擾的情況下不能使用。第三十二頁，共三十五頁，2022年，8月28日九、石英坩堝

石英玻璃的化學(xué)成分是二氧化硅，由于原料不同可分為透明、半透明和不透明的熔融石英玻璃。第三十三頁，共三十五頁，2022年，8月28日九、石英坩堝

透明石英玻璃是用天然無色透明的水晶高溫熔煉而成的。半透明石英是由天然純凈的脈石英或石英