GB/T 22944-2008蜂蜜中克倫特羅殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９４４—２００８

蜂蜜中克倫特羅殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犾犲狀犫狌狋犲狉狅犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犺狅狀犲狔—

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９４４—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曹彥忠、石玉秋、賈光群、姚智慧、劉曉茂、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９４４—２００８

蜂蜜中克倫特羅殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中克倫特羅殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中克倫特羅殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為１μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂蜜中殘留的克倫特羅用乙酸鈉緩沖溶液（ｐＨ＝５．０）提取，過濾后，經(jīng)ＯａｓｉｓＨＬＢ１）或相當(dāng)?shù)墓滔?/p>

萃取柱凈化，用氨水甲醇溶液洗脫并蒸干，殘?jiān)眉状迹埃保ゼ姿崛芤喝芙?，過０．２μｍ濾膜后，樣品溶

液供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４乙酸鈉：優(yōu)級(jí)純。

４．５冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。

４．６氨水：分析純。

４．７甲酸：優(yōu)級(jí)純。

４．８０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸鈉緩沖溶液：稱?。保叮矗缫宜徕c（４．４），放入１０００ｍＬ燒杯中，加入８００ｍＬ水溶

解，用冰乙酸（４．５）調(diào)至ｐＨ值為５．０，再用水定容至１０００ｍＬ。

４．９氨水甲醇溶液（１＋１９）：吸?。担恚贪彼ǎ矗叮┡c９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均勻。

４．１０甲醇溶液（３＋７）：量?。常埃恚碳状寂c７０ｍＬ水混合均勻。

４．１１０．１％甲酸溶液：吸?。保埃恚碳姿幔ǎ矗罚?，用水稀釋至１０００ｍＬ。

４．１２甲醇０．１％甲酸溶液（１＋１９）。量?。担恚碳状寂c９５ｍＬ０．１