- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施
下載本文檔
文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22947—2008
蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳18狊狌犾犳狅狀犪犿犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔—
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20081231發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜22947—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:賈光群、曹彥忠、張進(jìn)杰、王占英、石玉秋、姚智慧、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22947—2008
蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂王漿中十八種磺胺類藥物(見表2)殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限均為5.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
蜂王漿中磺胺類藥物殘留用去離子水提取,三氯乙酸沉淀蛋白,離心后,上清液經(jīng)OasisMCX離子
交換柱1)或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋冒彼状既芤海ǎ保保梗┫疵摬⒄舾?,殘渣用乙腈0.01mol/L?/p>
酸銨溶液溶解,過0.2μm濾膜后,樣品溶液供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑和材料
4.1水:GB/T6682,一級。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4乙酸銨:優(yōu)級純。
4.5三氯乙酸:優(yōu)級純。
4.6甲酸:優(yōu)級純。
4.7氨水:分析純。
4.80.01mol/L乙酸銨溶液:稱?。埃罚罚缫宜徜@(4.4)溶于1000mL水中。
4.92%甲酸溶液:吸?。玻恚碳姿幔ǎ矗叮盟♂屩粒保埃埃恚?。
4.1050%三氯乙酸溶液:稱?。玻埃缛纫宜幔ǎ矗担┤苡冢玻埃恚趟小?/p>
4.11氨水甲醇溶液(1+19):吸?。担恚贪彼ǎ矗罚┡c95mL甲醇(4.2)混合均勻。
4.12乙腈0.01mol/L乙酸銨溶液(3+22):量?。保玻恚桃译妫ǎ矗常┡c88mL乙酸銨溶液(4.8)
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