GB/T 22947-2008蜂王漿中十八種磺胺類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９４７—２００８

蜂王漿中十八種磺胺類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２９４７—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：賈光群、曹彥忠、張進(jìn)杰、王占英、石玉秋、姚智慧、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２９４７—２００８

蜂王漿中十八種磺胺類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂王漿中十八種磺胺類(lèi)藥物（見(jiàn)表２）殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂王漿中十八種磺胺類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限均為５．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂王漿中磺胺類(lèi)藥物殘留用去離子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，離心后，上清液經(jīng)ＯａｓｉｓＭＣＸ離子

交換柱１）或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋?，用氨水甲醇溶液（１＋１９）洗脫并蒸干，殘?jiān)靡译妫埃埃保恚铮欤桃?/p>

酸銨溶液溶解，過(guò)０．２μｍ濾膜后，樣品溶液供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４乙酸銨：優(yōu)級(jí)純。

４．５三氯乙酸：優(yōu)級(jí)純。

４．６甲酸：優(yōu)級(jí)純。

４．７氨水：分析純。

４．８０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液：稱(chēng)?。埃罚罚缫宜徜@（４．４）溶于１０００ｍＬ水中。

４．９２％甲酸溶液：吸取２ｍＬ甲酸（４．６），用水稀釋至１００ｍＬ。

４．１０５０％三氯乙酸溶液：稱(chēng)?。玻埃缛纫宜幔ǎ矗担┤苡冢玻埃恚趟?。

４．１１氨水甲醇溶液（１＋１９）：吸?。担恚贪彼ǎ矗罚┡c９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均勻。

４．１２乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液（３＋２２）：量?。保玻恚桃译妫ǎ矗常┡c８８ｍＬ乙酸銨溶液（４．８）