GB/T 22948-2008蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９４８—２００８

蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９４８—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：曹彥忠、賈光群、張進杰、石玉秋、王占英、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９４８—２００８

蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定。

本標準的方法檢出限為２．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂王漿中殘留的三甲氧芐氨嘧啶用去離子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，離心后，上清液經(jīng)Ｏａｓｉｓ

ＭＣＸ離子交換柱１）或相當?shù)墓滔噍腿≈鶅艋?，用氨水甲醇洗脫并蒸干，殘渣用乙腈０．１％甲酸水溶?/p>

溶解。樣品溶液供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４三氯乙酸：優(yōu)級純。

４．５甲酸：優(yōu)級純。

４．６氨水：分析純。

４．７三氯乙酸溶液：５０％（質(zhì)量分數(shù)）。２０ｇ三氯乙酸（４．４）溶于２０ｍＬ水中。

４．８２％甲酸溶液：吸?。玻恚碳姿幔ǎ矗担┯盟♂屩粒保埃埃恚獭?/p>

４．９０．１％甲酸溶液：吸?。保恚碳姿幔ǎ矗担┯盟♂屩粒保埃埃埃恚獭?/p>

４．１０流動相：乙腈０．１％甲酸溶液（７＋１３）。

４．１１氨水甲醇溶液（１＋１９）：５ｍＬ氨水（４．６）與９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均勻。

４．１２三甲氧芐氨嘧啶標準物質(zhì)（ＣＡＳ：７３８７０５）：純度≥９９％。

４．１３０．１ｍｇ／ｍＬ標準儲備溶液：準確稱取適量的標準物質(zhì)（４．１２），用甲醇配成０．１ｍｇ／ｍＬ