- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22948—2008
蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜22948—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:曹彥忠、賈光群、張進(jìn)杰、石玉秋、王占英、龐國(guó)芳。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜22948—2008
蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為2.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
蜂王漿中殘留的三甲氧芐氨嘧啶用去離子水提取,三氯乙酸沉淀蛋白,離心后,上清液經(jīng)Oasis
MCX離子交換柱1)或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋?,用氨水甲醇洗脫并蒸干,殘?jiān)靡译妫埃保ゼ姿崴芤?/p>
溶解。樣品溶液供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
4.1水:GB/T6682,一級(jí)。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4三氯乙酸:優(yōu)級(jí)純。
4.5甲酸:優(yōu)級(jí)純。
4.6氨水:分析純。
4.7三氯乙酸溶液:50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。20g三氯乙酸(4.4)溶于20mL水中。
4.82%甲酸溶液:吸?。玻恚碳姿幔ǎ矗担┯盟♂屩粒保埃埃恚?。
4.90.1%甲酸溶液:吸?。保恚碳姿幔ǎ矗担┯盟♂屩粒保埃埃埃恚獭?/p>
4.10流動(dòng)相:乙腈0.1%甲酸溶液(7+13)。
4.11氨水甲醇溶液(1+19):5mL氨水(4.6)與95mL甲醇(4.2)混合均勻。
4.12三甲氧芐氨嘧啶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CAS:738705):純度≥99%。
4.130.1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.12),用甲醇配成0.1mg/mL
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