GB/T 22978-2008牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９７８—２００８

牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２９７８—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：馬育松、葛娜、郭春海、段文仲、陳瑞春、呂紅英、竇彩云、賈海濤、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９７８—２００８

牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的測定和確證。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：牛奶為０．２μｇ／ｋｇ，奶粉為１．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

牛奶和奶粉樣品用乙腈提取試樣，Ｃ１８固相萃取柱凈化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３甲酸：優(yōu)級純。

４．４０．１％甲酸溶液：移取１ｍＬ甲酸（４．３）于裝有約８００ｍＬ水的１Ｌ容量瓶中，用水定容至刻度并混勻。

４．５地塞米松標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ＣＡＳ：５００５２）：純度大于等于９９％。

４．６地塞米松標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取１００ｍｇ地塞米松標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（４．５），用甲醇溶解并定容至

１００ｍＬ，配成濃度為１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。該溶液在４℃保存。

４．７地塞米松標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取適量的地塞米松標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（４．６），用甲醇配成１μｇ／ｍＬ和

０．１μｇ／ｍＬ兩種濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。該溶液在４℃保存。

４．８地塞米松基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要吸取適量的地塞米松標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（４．７），用空白樣品提取

液稀釋成適當(dāng)濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，臨用前配制。

４．９