GB/T 23367.1-2009鈷酸鋰化學(xué)分析方法第1部分：鈷量的測定EDTA滴定法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎７１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３３６７．１—２００９

鈷酸鋰化學(xué)分析方法

第１部分：鈷量的測定

犈犇犜犃滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犾犻狋犺犻狌犿犮狅犫犪犾狋狅狓犻犱犲—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅犫犪犾狋犮狅狀狋犲狀狋—

犈犇犜犃狋犻狋狉犪狋犻狅狀

２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３３６７．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６７《鈷酸鋰化學(xué)分析方法》分為兩個(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測定ＥＤＴＡ滴定法；

———第２部分：鋰、鎳、錳、鎂、鋁、鐵、鈉、鈣和銅量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為第１部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由中信國安盟固利電源技術(shù)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由金川鎳鈷研究設(shè)計(jì)院、內(nèi)蒙古力盟新能源有限公司參加起草。

本部分主要起草人：其魯、晨暉、李衛(wèi)、江衛(wèi)軍、潘海云、吳瓊、祁世青、吳紅梅。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３３６７．１—２００９

鈷酸鋰化學(xué)分析方法

第１部分：鈷量的測定

犈犇犜犃滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６７的本部分規(guī)定了鋰離子電池正極材料鈷酸鋰中鈷量的測定方法。

本部分適用于鋰離子電池正極材料鈷酸鋰中鈷量的測定。測定范圍：５８．００％～６２．００％。

２方法提要

試料用鹽酸溶解，在堿性溶液中以紫尿酸胺為指示劑，用ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由橙黃

色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗的ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算鈷量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和１８．２ＭΩ·ｃｍ二次純化水或相當(dāng)純度

的水。

３．１紫尿酸胺指示劑：取０．４ｇ紫尿酸胺，加入５０ｇ硫酸鉀，在研缽中充分研磨成細(xì)粉。

３．２鹽酸（１＋１）。

３．３氨水氯化銨緩沖溶液：稱?。担矗担缏然@溶于水中，加入２００ｍＬ濃氨水，用水稀釋至１０００ｍＬ，

混勻。

３．４鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。保担埃埃埃缃饘兮挘ㄙ|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）于４００ｍＬ燒杯中，加５０ｍＬ鹽酸

（３．２），低溫溶解后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ含１．５ｍｇ鈷。

３．５乙二胺四乙酸二鈉（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２·２Ｈ２Ｏ，ＥＤＴＡ）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）。

３．５．１配制：稱取３．７２ｇＥＤＴＡ于４００ｍＬ燒杯中，加水微熱溶解，冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．５．２標(biāo)定：移?。保埃埃埃恚题挊?biāo)準(zhǔn)溶液（３．４）于２５０ｍＬ三角瓶中，加入５０ｍＬ水，再加１０ｍＬ氨水氯化

銨緩沖溶液（３．３）和約０．１ｇ紫尿酸胺指示劑（３．１），用ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由橙黃色變?yōu)樽霞t

色為終點(diǎn)。

按公式（１）計(jì)算ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：

ρ犞１

犮１＝…………（１）

５８．９３３×犞２

式中：

犮１———ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

ρ———鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升（ｍｇ／ｍＬ）；

犞１———移取鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（ｍＬ）；

５８．９３３———鈷的摩爾質(zhì)量，單