GB/T 23614.1-2009鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法第1部分：鎳量的測定丁二酮肟沉淀分離-EDTA絡(luò)合-氯化鋅返滴定法

犐犆犛７７．１２０．５０

犎６４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

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鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法

第１部分：鎳量的測定丁二酮肟

沉淀分離犈犇犜犃絡(luò)合氯化鋅返滴定法

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２００９０４１５發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３６１４．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３６１４《鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法》分為兩部分：

———第１部分：鎳量的測定丁二酮肟沉淀分離ＥＤＴＡ絡(luò)合氯化鋅返滴定法；

———第２部分：鈷、銅、鉻、鐵、鈮量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２３６１４的第１部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：西北有色金屬研究院、寶鈦集團(tuán)有限公司。

本部分主要起草人：童堅(jiān)、李滿芝、臧慕文、劉英、王莉蘭、黃永紅、劉婷。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３６１４．１—２００９

鈦鎳形狀記憶合金化學(xué)分析方法

第１部分：鎳量的測定丁二酮肟

沉淀分離犈犇犜犃絡(luò)合氯化鋅返滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３６１４的本部分規(guī)定了鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測定方法。

本部分適用于鈦鎳形狀記憶合金中鎳含量的測定。測定范圍：５０．００％～６０．００％。

２方法提要

試料用硫酸、硝酸混酸溶解，用檸檬酸絡(luò)合鈦及其他元素，在ｐＨ９～ｐＨ１０，丁二酮肟沉淀鎳使其與

干擾元素分離。沉淀用鹽酸溶解，在ｐＨ６定量加入ＥＤＴＡ溶液，以二甲酚橙為指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)

滴定溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４０ｇ／ｍＬ）。

３．３氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５檸檬酸溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．６丁二酮肟乙醇溶液（１０ｇ／Ｌ）：溶解５ｇ丁二酮肟于５００ｍＬ乙醇中，儲(chǔ)存于棕色瓶中。

３．７乙二胺四乙酸二鈉（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２·２Ｈ２Ｏ，ＥＤＴＡ）溶液［犮（ＥＤＴＡ）約０．０５ｍｏｌ／Ｌ］：稱取

１８．６ｇＥＤＴＡ，溶于約５００ｍＬ熱水中，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．８二甲酚橙指示劑：稱?。保缍追映扰c１００ｇ氯化鉀混合研磨均勻，儲(chǔ)存于棕色瓶中。

３．９乙酸乙酸鈉緩沖溶液：稱?。玻埃埃鐭o水乙酸鈉（ＣＨ３ＣＯＯＮａ）溶于８００ｍＬ水中，加入１２．４ｍＬ冰

乙酸，ｐＨ６．０。將溶液轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中并用水稀釋至刻度。

３．１０鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。玻埃埃埃埃缂冩嚕蹱鳎ǎ危椋荩梗梗梗梗ィ萦冢玻埃埃恚虩?，加入２０ｍＬ水，１５ｍＬ

硝酸（３．２），低溫加熱至完全溶解，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中并用水稀釋至刻度，混勻。此

溶液１ｍＬ含２．０ｍｇ鎳。

３．１１氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：

３．１１．１配制

稱?。保常叮常缏然\溶解于５００ｍＬ水中，加入１ｍＬ鹽酸（３．４），加水至５０００ｍＬ，混勻。

３．１１．２標(biāo)定

３．１１．２．１移?。保埃埃埃恚蹋牛模裕寥芤海ǎ常罚┯冢玻担埃恚虩?，加入約７０ｍＬ水，１０ｍＬ緩沖溶液

（３．９），少量（約０．０５ｇ）二甲酚橙指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。

?。撤荩牛模裕寥芤簶?biāo)定，標(biāo)定所消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不超過０．１０ｍＬ，取其平均值。

按公式（１）計(jì)算換算系數(shù)：

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