- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-03-19 頒布
- 2010-01-01 實施
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文檔簡介
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犎66
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜23364.1—2009
高純氧化銦化學分析方法
第1部分:砷量的測定原子熒光光譜法
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20090319發(fā)布20100101實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜23364.1—2009
前言
GB/T23364《高純氧化銦化學分析方法》分為6個部分:
———第1部分:砷量的測定原子熒光光譜法;
———第2部分:錫量的測定苯基熒光酮分光光度法;
———第3部分:銻量的測定原子熒光光譜法;
———第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
———第5部分:氯量的測定硫氰酸汞分光光度法;
———第6部分:灼減量的測定稱量法。
本部分為第1部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。
本部分由廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。
本部分由柳州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所、廣西銦工業(yè)協(xié)會、桂林工學院參加起草。
本部分主要起草人:黃肇敏、黃小珂、周素蓮、黃旭升、稅志堅、宮辛玲、李琳、李鐳。
Ⅰ
書
犌犅/犜23364.1—2009
高純氧化銦化學分析方法
第1部分:砷量的測定原子熒光光譜法
1范圍
GB/T23364的本部分規(guī)定了高純氧化銦中砷量的測定方法。
本部分適用于高純氧化銦中砷量的測定,測定范圍(質(zhì)量分數(shù))為0.00001%~0.0050%。
2方法提要
在鹽酸、氫溴酸溶液中,砷被硫酸肼預(yù)還原,經(jīng)蒸餾、冷凝,用水吸收。在氫化物發(fā)生器里,三價砷被
硼氫化鉀還原為氫化物,用氬氣導入石英爐原子化器中,于原子熒光光譜儀上測量其熒光強度,計算
砷量。
3試劑
除非另有說明,僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?/p>
3.1鹽酸(ρ約1.19g/mL)。
3.2氫溴酸(ρ約1.49g/mL),蒸餾后使用。
3.3硫酸肼。
3.4硼氫化鉀溶液(20g/L):稱?。保埃缗饸浠?,溶解于500mL氫氧化鉀溶液(5g/L)中,混勻。若
有沉淀,則過濾后使用。用時現(xiàn)配。
3.5鹽酸(1+19)。
3.6砷標準貯存溶液:稱?。埃保常玻埃珙A(yù)先在105℃干燥1h的三氧化二砷(質(zhì)量分數(shù)≥99.99%),置
于300mL燒杯中,加15mL鹽酸(3.1)和5mL硝酸(ρ約1.42g/mL),加熱溶解,蒸發(fā)至近干。加
100mL鹽酸(3.1)溶解鹽類,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含
100μg砷。
3.7砷標準溶液A:移取10.00mL砷標準貯存溶液(3.6),置于200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,
混勻。此溶液1mL含5μg砷。
3.8砷標準溶液B:移?。保埃埃埃恚躺闃藴嗜芤海粒ǎ常罚?,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混
勻。此溶液1mL含500ng砷。
3.9砷標準溶液C:移?。保埃埃埃恚躺闃藴嗜芤海拢ǎ常福糜冢担埃恚倘萘科恐?,用水稀釋至刻度,混勻。
此溶液1mL含100ng砷。
3.10氬氣(體積分數(shù)≥99.99%)。
4儀器
4.1蒸餾發(fā)生器。
4.2原子熒光光譜儀,備有砷特制空心陰極燈。原子熒光光譜儀應(yīng)達到下列指標:
———穩(wěn)定性:30min內(nèi)
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