GB/T 23364.1-2009高純氧化銦化學(xué)分析方法第1部分：砷量的測定原子熒光光譜法

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中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３３６４．１—２００９

高純氧化銦化學(xué)分析方法

第１部分：砷量的測定原子熒光光譜法

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２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３３６４．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６４《高純氧化銦化學(xué)分析方法》分為６個部分：

———第１部分：砷量的測定原子熒光光譜法；

———第２部分：錫量的測定苯基熒光酮分光光度法；

———第３部分：銻量的測定原子熒光光譜法；

———第４部分：鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第５部分：氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———第６部分：灼減量的測定稱量法。

本部分為第１部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。

本部分由柳州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所、廣西銦工業(yè)協(xié)會、桂林工學(xué)院參加起草。

本部分主要起草人：黃肇敏、黃小珂、周素蓮、黃旭升、稅志堅、宮辛玲、李琳、李鐳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３３６４．１—２００９

高純氧化銦化學(xué)分析方法

第１部分：砷量的測定原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６４的本部分規(guī)定了高純氧化銦中砷量的測定方法。

本部分適用于高純氧化銦中砷量的測定，測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）為０．００００１％～０．００５０％。

２方法提要

在鹽酸、氫溴酸溶液中，砷被硫酸肼預(yù)還原，經(jīng)蒸餾、冷凝，用水吸收。在氫化物發(fā)生器里，三價砷被

硼氫化鉀還原為氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測量其熒光強度，計算

砷量。

３試劑

除非另有說明，僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?/p>

３．１鹽酸（ρ約１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２氫溴酸（ρ約１．４９ｇ／ｍＬ），蒸餾后使用。

３．３硫酸肼。

３．４硼氫化鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ硼氫化鉀，溶解于５００ｍＬ氫氧化鉀溶液（５ｇ／Ｌ）中，混勻。若

有沉淀，則過濾后使用。用時現(xiàn)配。

３．５鹽酸（１＋１９）。

３．６砷標準貯存溶液：稱取０．１３２０ｇ預(yù)先在１０５℃干燥１ｈ的三氧化二砷（質(zhì)量分數(shù)≥９９．９９％），置

于３００ｍＬ燒杯中，加１５ｍＬ鹽酸（３．１）和５ｍＬ硝酸（ρ約１．４２ｇ／ｍＬ），加熱溶解，蒸發(fā)至近干。加

１００ｍＬ鹽酸（３．１）溶解鹽類，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ砷。

３．７砷標準溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚躺闃藴寿A存溶液（３．６），置于２００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻。此溶液１ｍＬ含５μｇ砷。

３．８砷標準溶液Ｂ：移?。保埃埃埃恚躺闃藴嗜芤海粒ǎ常罚糜冢保埃埃恚倘萘科恐?，用水稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含５００ｎｇ砷。

３．９砷標準溶液Ｃ：移取１０．００ｍＬ砷標準溶液Ｂ（３．８），置于５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此溶液１ｍＬ含１００ｎｇ砷。

３．１０氬氣（體積分數(shù)≥９９．９９％）。

４儀器

４．１蒸餾發(fā)生器。

４．２原子熒光光譜儀，備有砷特制空心陰極燈。原子熒光光譜儀應(yīng)達到下列指標：

———穩(wěn)定性：３０ｍｉｎ內(nèi)