標準解讀

《GB/T 24199-2009 純吡啶中吡啶含量的氣相色譜測定方法》是一項國家標準，主要針對純吡啶樣品中的吡啶含量測定提供了一種基于氣相色譜的方法。該標準適用于工業(yè)級或更高級別的純吡啶產(chǎn)品，通過這種方法可以準確測量出樣品中吡啶的具體含量。

在具體操作上，首先需要準備合適的氣相色譜儀，并且根據(jù)標準推薦選擇適當?shù)纳V柱以及檢測器類型。通常情況下，會采用火焰離子化檢測器（FID）作為檢測手段，因為其對于有機化合物具有較高的靈敏度和良好的線性響應范圍。此外，還需要準備好符合要求的標準溶液用于校正曲線的建立。

樣品處理方面，標準規(guī)定了如何正確取樣、稀釋以及進樣的步驟。一般而言，直接將待測液態(tài)樣品注入到氣相色譜系統(tǒng)中即可；但若為固體樣品，則需先將其溶解于適當溶劑中后再進行分析。值得注意的是，在整個過程中應盡量避免引入雜質或者發(fā)生化學反應，以免影響最終結果的準確性。

數(shù)據(jù)分析時，依據(jù)得到的色譜圖與已知濃度的標準品對比，利用外標法計算出樣品中吡啶的實際含量。這里提到的外標法指的是：先制備一系列已知濃度的標準溶液，并分別進行氣相色譜分析獲得各自的峰面積；然后以這些數(shù)據(jù)為基礎繪制標準曲線；最后，根據(jù)未知樣品的峰面積查表得出其對應的濃度值。

此方法的優(yōu)點在于操作簡便快捷、重現(xiàn)性好，能夠滿足大多數(shù)實驗室對快速準確測定吡啶含量的需求。同時，通過對實驗條件如溫度、流速等參數(shù)的嚴格控制，保證了測試結果的一致性和可靠性。


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  • 現(xiàn)行
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  • 2009-07-08 頒布
  • 2010-04-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛７１．０８０．１５

犌１８

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２４１９９—２００９

純吡啶中吡啶含量的氣相色譜測定方法

犚犲犳犻狀犲犱狆狔狉犻犱犻狀犲—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狔狉犻犱犻狀犲犮狅狀狋犲狀狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９０７０８發(fā)布２０１００４０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２４１９９—２００９

前言

本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本標準由全國鋼標準化技術委員會歸口。

本標準起草單位：上海寶鋼化工有限公司、冶金工業(yè)信息標準研究院。

本標準主要起草人：陸惠萍、唐政、施淡淡、陳國敏、宋美香、孫偉。

Ⅰ

書

犌犅／犜２４１９９—２００９

純吡啶中吡啶含量的氣相色譜測定方法

警告：使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗，由于不可能對所有安全使用方法作出具

體規(guī)定，使用者有責任采用適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的要求。

１范圍

本標準規(guī)定了純吡啶中吡啶含量氣相色譜法測定的原理、試劑和材料、儀器、試樣的采取和制備、試

驗步驟、結果計算和精密度。

本標準適用于從煤焦油、剩余氨水、硫銨母液制取的粗輕吡啶，經(jīng)精餾制得的純吡啶中吡啶含量的

測定。測定范圍：≥９９．０％的純吡啶產(chǎn)品。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ１９９９焦化油類產(chǎn)品取樣方法

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

３原理

用彈性石英毛細管色譜柱將純吡啶中的吡啶和其他雜質組分分離，按帶校正因子的面積歸一化法

進行定量，計算純吡啶中吡啶的質量分數(shù)。

４試樣的采取和制備

按ＧＢ／Ｔ１９９９規(guī)定進行。

５試劑和材料

５．１甲苯、吡啶、２甲基吡啶（α甲基吡啶）、２，６二甲基吡啶：色譜純。

５．２氫氣：純度大于９９．９％。

５．３氮氣：純度大于９９．９％。

５．４凈化空氣。

６儀器

６．１氣相色譜儀：配有氫火焰檢測器，ＦＩＤ檢測限＜５×１０－１０ｇ／ｓ（苯或正十六烷）。

６．２色譜工作站或數(shù)據(jù)處理器。

６．３色譜柱：ＰＥＧ２０Ｍ石英毛細管色

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