化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)

化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)

課程目的1.了解檢驗(yàn)室設(shè)置作用2.了解檢驗(yàn)室管理制度3.認(rèn)識(shí)基本化學(xué)儀器4.學(xué)習(xí)基礎(chǔ)儀器使用5.學(xué)習(xí)基本分析方法2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)2內(nèi)容簡(jiǎn)要分析方法儀器使用任務(wù)說(shuō)明安全管理化學(xué)藥品2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)3BPA檢驗(yàn)室任務(wù)說(shuō)明1.原料分析對(duì)每批次丙酮、苯酚、樹(shù)脂、DMT、磷酸、乙苯等進(jìn)行純度、組分含量、活性等分析。2.制程分析對(duì)樹(shù)脂鍵解過(guò)程分析、對(duì)BPA反應(yīng)分析、各分離段效果分析、純化段分析效果等。3.成品分析主要對(duì)BPA純度、含鐵量、熔點(diǎn)、色相等分析。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)4檢驗(yàn)室安全管理制度（一）1.在化學(xué)檢驗(yàn)室中，經(jīng)常使用各種化學(xué)藥品和儀器設(shè)備，以及水、電，還會(huì)遇到高溫、低溫、高壓等實(shí)驗(yàn)條件，若缺乏必要的安全防護(hù)知識(shí)，會(huì)造成生命和財(cái)產(chǎn)的重大損失。2.建立健全的檢驗(yàn)室安全管理制度有助于檢驗(yàn)室正常運(yùn)行，人員在其中安全工作。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)5檢驗(yàn)室安全管理制度（二）重要規(guī)定穿著規(guī)定飲食規(guī)定藥品規(guī)定壓力容器用電規(guī)定2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)6穿著規(guī)定1.進(jìn)入檢驗(yàn)室，須穿著實(shí)驗(yàn)服。2.取用危險(xiǎn)化學(xué)藥品時(shí)，須做好防護(hù)，如戴防護(hù)手套、防護(hù)口罩以及防護(hù)眼鏡。3.拿取高溫物品時(shí)，須戴高溫手套。4.進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，禁止戴隱形眼鏡。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)7飲食規(guī)定1.嚴(yán)禁在檢驗(yàn)室吃喝食物，尤其是口香糖。2.嚴(yán)禁在檢驗(yàn)室藥品冷藏柜中存放食物。3.使用化學(xué)品后須先洗凈雙手方能進(jìn)食。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)8藥品規(guī)定1.領(lǐng)取藥品時(shí)，須確認(rèn)容器上標(biāo)示的藥品名稱是否為需要的實(shí)驗(yàn)用藥品。2.領(lǐng)用藥品時(shí)，須清楚藥品的危害標(biāo)示和圖樣，須確認(rèn)危害及防護(hù)信息。3.操作危險(xiǎn)化學(xué)藥品時(shí)，須按照操作守則進(jìn)行，禁止自行更換操作流程。4.使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑、高腐蝕性、毒性等藥品時(shí)，須在排煙柜內(nèi)進(jìn)行。5.廢棄藥品或含藥品廢棄物，嚴(yán)禁亂扔亂放，須將其分類、回收及處理。6.高揮發(fā)性或易氧化類藥品，須存放于藥品冷藏柜內(nèi)。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)9用電規(guī)定1.檢驗(yàn)室內(nèi)大功率設(shè)備須只用專線，嚴(yán)禁與照明線共用，防因超負(fù)荷用電著火。2.檢驗(yàn)室用電量的確定要兼顧事業(yè)發(fā)展的增容需要，留一定余量，不亂拉電線。3.檢驗(yàn)室內(nèi)各插座需要貼示其可用電壓，電流。各種開(kāi)關(guān)、插座保持完好狀態(tài)。4.檢驗(yàn)室內(nèi)可能產(chǎn)生靜電的設(shè)備及部位，要有明確標(biāo)記和警示，要有預(yù)防措施。5.檢驗(yàn)室內(nèi)高壓、高頻設(shè)備要定期檢修，要有可靠防護(hù)措施。并且做好相關(guān)接地。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)10壓力容器1.高壓氣瓶存放于陰涼、干燥、原理熱源的地方。易燃?xì)怏w與明火間距至少5米。2.各種氣瓶須放置穩(wěn)妥并作好固定，定期檢查壓力表，檢驗(yàn)管路是否有漏氣。3.搬運(yùn)過(guò)程盡量使用手推車(chē)，務(wù)求安穩(wěn)直立，不可臥倒?jié)L運(yùn)。更換時(shí)用手移動(dòng)氣瓶。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)112023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)12危險(xiǎn)化學(xué)藥品GHS全球化學(xué)品統(tǒng)一分類和標(biāo)簽管制2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)13GHS采用兩種方式公示化學(xué)品危害信息：1.標(biāo)簽一個(gè)完整的標(biāo)簽至少包含5個(gè)部分：信息詞、危險(xiǎn)說(shuō)明、象形圖、防范說(shuō)明、產(chǎn)品標(biāo)識(shí)。2.安全數(shù)據(jù)單SDS/物質(zhì)安全數(shù)據(jù)表MSDSMSDS中須包括：標(biāo)識(shí)、危害標(biāo)識(shí)、成分信息、急救措施、消防措施等等，總計(jì)16項(xiàng)內(nèi)容。新舊象形圖對(duì)比2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)14MSDS：雙酚A德國(guó)MERCK提供2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)15MSDS：甲醇2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)162023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)17基本計(jì)量器具的使用量筒的使用1.不要用大量筒計(jì)量小體積的液體，也不要用小量筒多次量取大體積的液體。2.先倒入接近所需體積的液體，然后改用膠頭滴管滴加。3.量筒至于桌面讀取時(shí)視線和凹面相切的刻度相平。注意事項(xiàng)：1.不能用量筒配制溶液或進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。2.不能加熱，也不能盛裝熱溶液。量筒上一般標(biāo)有20℃字樣，這就要求所量液體的溫度應(yīng)控制在20℃左右。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)18容量瓶的使用1.容量瓶主要用于準(zhǔn)確地配制一定濃度的溶液。2.使用前檢查瓶塞處是否漏水3.把準(zhǔn)確稱量好的固體溶質(zhì)放在燒杯中，用少量溶劑溶解。4.把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶里，轉(zhuǎn)移時(shí)要用玻璃棒引流。5.向容量瓶?jī)?nèi)加入的液體液面離標(biāo)線0.5~1厘米左右時(shí)，應(yīng)改用滴管小心滴加，最后使液體的彎月面與標(biāo)線正好相切。6.蓋緊瓶塞，用倒轉(zhuǎn)和搖動(dòng)的方法使瓶?jī)?nèi)的液體混合均勻。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)19移液管的使用2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)20電子分析天平2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)21調(diào)水平分析天平的使用1.調(diào)水平調(diào)整地腳螺栓高度，使天平水平儀內(nèi)氣泡位于圓環(huán)中央。2.開(kāi)機(jī)接通電源后，按開(kāi)關(guān)鍵ON/OFF，直至全屏顯示。3.預(yù)熱天平在初次接通后，長(zhǎng)時(shí)間斷電后，需預(yù)熱30min，然后用標(biāo)準(zhǔn)砝碼校正。4.稱量使用清零鍵TARE，除皮清零，放置樣品進(jìn)行稱量。

注意事項(xiàng)1.使用天平稱量時(shí)，要輕拿輕放，絕不允許對(duì)天平尤其是稱量盤(pán)有較大的沖擊和震動(dòng)2.稱量時(shí)一定要小心不要將物料灑在天平內(nèi)。3.天平在稱量時(shí)，稱量物體物體質(zhì)量不允許超過(guò)天平的量程。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)22減壓抽濾裝置2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)23布氏漏斗濾瓶水流抽氣泵減壓抽濾步驟1.此法可加速過(guò)濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過(guò)濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，因?yàn)槟z狀沉淀易穿透濾紙，沉淀顆粒太小易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過(guò)。2.循環(huán)水真空泵使吸濾瓶?jī)?nèi)減壓，由于瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過(guò)濾速度。安裝時(shí)應(yīng)注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對(duì)。3.布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小，但又能把瓷孔全部蓋沒(méi)的大小。用少量水潤(rùn)濕濾紙，開(kāi)泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開(kāi)始過(guò)濾。4.當(dāng)停止吸濾時(shí)，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管，再關(guān)泵，以防反吸。為了防止反吸現(xiàn)象，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個(gè)安全瓶。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)24快速COD檢測(cè)儀器2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)25消解爐試劑檢測(cè)儀器COD檢測(cè)步驟1.打開(kāi)COD反應(yīng)器，預(yù)熱至150°±4℃。2.取樣品2ml（若COD含量過(guò)高需稀釋。）3.將COD混合試劑傾斜45°，精確加入2ml稀釋樣品，鎖緊試劑蓋子，反復(fù)顛倒搖動(dòng)數(shù)次。4.再取COD試劑加入2ml純水當(dāng)空白液。（可重復(fù)使用）5.將樣品及空白試劑置于反應(yīng)器中加熱２小時(shí)。6.關(guān)閉反應(yīng)器電源約20mins，使試劑降溫。7.將樣品及空白拿起，顛倒搖動(dòng)數(shù)次，置于冷卻架上冷卻，直到手可觸摸。8.選擇COD快速檢測(cè)器正確測(cè)量模式，將空白試劑放入歸零（zero），取出后再將待測(cè)試劑放入測(cè)試（test），記錄結(jié)果。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)26多功能測(cè)試儀---pH測(cè)試，電容測(cè)試等2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)27標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試電極溫度探棒pH測(cè)試步驟1.校正，將電極和溫度探棒放入pH4.0、7.0、10.0標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中進(jìn)行校正。放入每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液前需用純水清洗電極，并且將電極表面水擦拭掉。2.測(cè)量，將校正后的電極用純水清洗干凈并擦干，連同溫度探棒插入待測(cè)樣品液中，輕輕攪拌，直至顯示測(cè)試數(shù)據(jù)確定（顯示數(shù)據(jù)不再跳動(dòng)。）3.測(cè)量結(jié)束后，清洗電極和溫度探棒，放置這卻位置。電極須及時(shí)套上裝有保護(hù)液套子。注意事項(xiàng)1.定期檢查電極保護(hù)液是否充足，不足時(shí)要及時(shí)補(bǔ)充。2.若用的是可添加電解液之電極，使用前需要檢查電解液是否充滿電極，不足時(shí)要及時(shí)補(bǔ)充。3.電極頭部為玻璃半透膜，容易損壞，操作時(shí)須特別注意。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)28氣相色譜GC2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)29高效液相色譜HPLC2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)30電感耦合等離子光譜ICP-OES2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)31分析方法2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)32實(shí)驗(yàn)與分析再現(xiàn)性分析誤差分析對(duì)比測(cè)試2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)33分析用計(jì)算公式1.平均值（AVERAGE）2.相對(duì)誤差3.標(biāo)準(zhǔn)方差（STDEV）4.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方差2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)34對(duì)比測(cè)試（正確性確定）1.測(cè)量相同樣品。2.使用相同或不同儀器。3.利用相同或不同測(cè)量方法。4.對(duì)比測(cè)量結(jié)果。5.分析相對(duì)誤差。6.用于測(cè)驗(yàn)儀器測(cè)量正確性。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)35誤差分析廢水MLSS測(cè)量1.測(cè)量方式：抽濾、稱量等2.樣品：取自T-W105A頂部（A/B瓶）3.檢驗(yàn)中心測(cè)量結(jié)果MLSS/ppm：272，290，280平均值280.74.廢水檢驗(yàn)實(shí)測(cè)量結(jié)果MLSS/ppm：270，298，285平均值284.35.以檢驗(yàn)中心測(cè)得值為標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算相對(duì)誤差：W=（284.3-280.7）/280.7*100%=1.3%相對(duì)誤差小于3%，說(shuō)明廢水檢驗(yàn)室測(cè)得MLSS數(shù)值正確。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)36再現(xiàn)性分析（準(zhǔn)確性確定）1.測(cè)量相同樣品。2.使用相同儀器。3.利用相同測(cè)量方法。4.多次測(cè)量（10次以上）。5.計(jì)算平均值。6.計(jì)算再現(xiàn)性，可利用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方差表示。2023/2/3化學(xué)檢驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)37舉例說(shuō)明廢水MLSS測(cè)量1.測(cè)量方式：抽濾、稱量等2.樣品：取自T-W105A頂部（A