水泥組分含量的測(cè)定

四川廣元高力水泥實(shí)業(yè)有限公司水泥組分的定量測(cè)定檢驗(yàn)規(guī)程目的：規(guī)定水泥組分的定量測(cè)定檢驗(yàn)操作步驟及操作標(biāo)準(zhǔn)化，確保生產(chǎn)在受控狀態(tài)下進(jìn)行。范圍：適用于通用硅酸鹽水泥中的組分含量的定量檢測(cè)。程序：1、本規(guī)程水泥組分的定量測(cè)定方法為定量測(cè)定法。2、方法提要：水泥試樣用鹽酸溶液（10°C±2°C）選擇溶解，火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分基本上不溶解，而其他組分基本上被溶解。水泥試樣被pHll.60含有EDTA的溶液選擇溶解后，熟料、石膏及碳酸鹽基本上被溶解，而其他組分則基本不溶解。石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。二氧化碳的測(cè)定采用堿石棉吸收重量法或氫氧化鉀－乙醇滴定容量法。堿石棉吸收重量法用磷酸分解試樣，碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳由不含二氧化碳的氣流帶入一系列的U形管，先除去硫化氫和水分，然后被二氧化碳吸收劑吸收，通過(guò)稱(chēng)量來(lái)確定二氧化碳的含量。氫氧化鉀-乙醇滴定容量法用磷酸分解試樣，碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的氣流帶入硫酸銅洗氣瓶，除去硫化氫，然后被乙二醇-乙二胺-乙醇溶液吸收，以百里酚酞為指示劑，用氫氧化鉀－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液跟蹤滴定。由選擇溶液的結(jié)果以及二氧化碳和三氧化硫的含量，計(jì)算水泥中各組分的含量。3、分析步驟：用鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的測(cè)定：基準(zhǔn)法用鹽酸溶液選擇溶解法分別測(cè)定水泥和摻入水泥的火山灰質(zhì)混合材材料或粉煤灰以及硅酸鹽水泥（P?I）中不溶渣的含量。3.1.2稱(chēng)取約0.5g試樣（m,（其中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰試樣稱(chēng)取約0.25g）,精確至O.OOOlg，置于200ml的干燒杯中，加入80ml水，放入一根攪拌子。將燒杯置于水泥組分測(cè)定裝置上，控制溫度在10°C±2C，攪拌5分鐘，使試樣完全分散。然后，加入40ml已在10°C±2°C水中恒溫8分鐘?10分鐘的鹽酸（1+2）,繼續(xù)攪拌25分鐘，取下。立即用預(yù)先在105°C±5°C烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽氣過(guò)濾。提示：恒量的玻璃砂芯漏斗是預(yù)先處理好的，即先用毛刷和水洗滌干凈，并分別用熱的鹽酸（1+5）和水抽濾洗滌干凈。然后在105°C±5°C干燥箱中烘干至恒重，在干燥器中冷卻至室溫并稱(chēng)量（m）。2用鑷子取出攪拌子并用25C±5C的水洗凈，將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗滌不溶渣六次，再用乙醇洗滌兩次（洗滌液總量80ml?100ml）。過(guò)濾時(shí)等上次洗滌液漏完后再洗滌下次。過(guò)濾必須迅速，如果過(guò)濾時(shí)間超過(guò)20分鐘（包括洗滌），應(yīng)重新做該試驗(yàn)。將玻璃砂芯漏斗放入105°C±5°C烘箱中，烘干40分鐘以上。取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。如此反復(fù)烘干，直至恒重（m）。33.2用EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量的測(cè)定：3.2.1基準(zhǔn)法用EDTA溶液選擇溶解法分別測(cè)定水泥和摻入水泥的礦渣以及硅酸鹽水泥（P?I）中不溶渣的含量。3.2.2按照儀器使用規(guī)程，分別用磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液與硼酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)酸度計(jì)。3.2.3取50mlEDTA溶液、10ml三乙醇胺（1+2）、80ml水，依次加入至200ml燒杯中。在酸度計(jì)指示下用氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液的pH至11.60±0.05。放入一根攪拌子。將燒杯置于水泥組分測(cè)定裝置上，使溶液保持在20C±2C，在攪拌下向溶液中加入約0.3g試樣（m），精確至0.0001g。在加入試樣后4計(jì)時(shí)，繼續(xù)攪拌25分鐘，取下。立即用預(yù)先在105C±5°C烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽氣過(guò)濾。提示：恒重的玻璃砂芯漏斗是預(yù)先處理好的，即先用毛刷和水洗滌干凈，并分別用熱的鹽酸（1+5）和水抽濾洗滌干凈。然后在105°C±5°C干燥箱中烘干至恒重，在干燥器中冷卻至室溫并稱(chēng)量（m）。用鑷子取出攪拌子并用水洗凈，將不5溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗上，用25°C±5°C的水洗滌不溶渣八次，再用乙醇洗滌兩次（洗滌液總量100ml?120ml）。過(guò)濾時(shí)等上次洗滌液漏完后再洗滌下次。過(guò)濾必須迅速，如果過(guò)濾時(shí)間超過(guò)20分鐘（包括洗滌），應(yīng)重新做該試驗(yàn)。將玻璃砂芯漏斗放入105°C±5°C烘箱中，烘干40分鐘以上。取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。如此反復(fù)烘干，直至恒重（m）o3.3結(jié)果的計(jì)算：鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的計(jì)算：鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的含量（R）和摻入水泥的火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量（R）以及硅酸鹽水泥（P?I）中不溶渣的含量（R）23均按下式計(jì)算：mm3－2鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的含量二X100m1式中：m——玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量，單位為克（g）;2m――烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的質(zhì)量，單位為克（g）；3m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量的計(jì)算：EDTA溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的含量（R）、摻入水泥的礦渣中不溶渣4的含量（R）以及硅酸鹽水泥（P?I）中不溶渣的含量（R）均按下式計(jì)算：56mm6－5EDTA溶液選擇溶解后不溶渣的含量二X100m4

式中：m——玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量，單位為克（g）;5m