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柴油和民用取暖油冷濾點(diǎn)測(cè)定法依據(jù)SH/T0248-2006―、方法概要試樣在規(guī)定條件下冷卻,通過可控的真空裝置,使試樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)濾網(wǎng)過濾器吸入吸量管。試樣每低于前次溫度1°C,重復(fù)此步驟,直至試樣中蠟狀結(jié)晶析出量足夠使流動(dòng)析出量足夠使流動(dòng)停止或流速降低,記錄試樣充滿吸量管的時(shí)間超過60s或不能完全返回到試杯時(shí)的溫度作為試樣的冷濾點(diǎn)。二、準(zhǔn)備工作1、室溫下(溫度不能低于15C),將50ml試樣在干燥的無絨濾紙上過濾。2、每次試驗(yàn)前,拆開過濾器,用正庚烷清洗連接管、試杯、吸量管和溫度計(jì),然后用丙酮沖洗,最后再用經(jīng)過的干燥空氣吹干。檢查包括套管在內(nèi)的所有配件是否全部清潔和干燥,檢查黃銅殼體、黃銅螺帽和濾網(wǎng)有無損壞。如果需要,應(yīng)更換新的。并檢查溫度計(jì)的校準(zhǔn)情況。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、在套管底部放置保溫環(huán)。2、如果定位環(huán)沒有固定在保溫環(huán)上,則應(yīng)在距試杯底部15-75mm處放置定位環(huán)。3、將已過濾的45ml試樣倒入清潔、干燥的試杯中至刻度處。4、將裝有溫度計(jì)、吸量管(已預(yù)先與過濾器連接)的塞子塞入盛有45ml試樣的試杯中,使溫度計(jì)垂直,溫度計(jì)底部應(yīng)離試杯底部15土0.2mm,過濾器也應(yīng)垂直恰好放于試杯底部。如果預(yù)期冷濾點(diǎn)低于-30°C,則使用低范圍溫度計(jì),試驗(yàn)期間不能更換溫度計(jì)。小心操作確保溫度計(jì)水銀球部分不與試杯的側(cè)面或過濾器相接觸。5、當(dāng)試樣溫度達(dá)到30±5C時(shí),打開套管口的塞子,將準(zhǔn)備好的試杯垂直放入置于已冷卻到預(yù)定溫度冷浴中的套管內(nèi),如果套管不能全部放入冷浴中,則套管應(yīng)垂直放入冷卻浴中85土2mm處,冷浴溫度應(yīng)保持在-34土0.5C。6、將真空系統(tǒng)與吸量管上的三通閥用軟木塞連接好。在進(jìn)行測(cè)定前,不要將吸量管與真空源連接。接通真空源,調(diào)節(jié)空氣流速為15L/h,U型管水位壓差計(jì)應(yīng)穩(wěn)定指示壓差為200土1mm。7、試杯插入套管后立刻開始試驗(yàn),但如果已知試樣的濁點(diǎn),則最好將試樣直接冷卻到濁點(diǎn)以上5C,當(dāng)試樣溫度達(dá)到合適的整數(shù)度時(shí),轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥,開始進(jìn)行試驗(yàn)。試樣通過過濾器進(jìn)入吸量管進(jìn)行抽吸,同時(shí)開始計(jì)時(shí)。當(dāng)試樣達(dá)到吸量管刻度標(biāo)記時(shí),停止計(jì)時(shí)并旋轉(zhuǎn)三通閥到初始的位置,使吸量管刻度標(biāo)記時(shí),停止計(jì)時(shí)并旋轉(zhuǎn)三通閥到初始的位置,使吸量管與大氣相通,試樣自然流回試杯。8、如果第一次過濾達(dá)到吸量管刻度標(biāo)記的時(shí)間超過60s,放棄本次試驗(yàn),在一個(gè)稍高溫度,重復(fù)前面的試驗(yàn)。9、試樣溫度每降低1C,重復(fù)操作,直到60s時(shí)試樣不能充滿吸量管。記錄此最后過濾開始時(shí)的溫度,即為試樣的冷濾點(diǎn)。10、當(dāng)試樣降到-20°C時(shí),若還未達(dá)到其冷濾點(diǎn),則應(yīng)將試杯迅速轉(zhuǎn)移到-51土1C的冷浴中繼續(xù)試驗(yàn),或?qū)⒅评溲b置調(diào)整到-51土1C。試樣溫度每降低1C,重復(fù)三、7操作。11、當(dāng)試樣降到-35C時(shí),若還未達(dá)到其冷濾點(diǎn),則應(yīng)將試樣杯迅速轉(zhuǎn)移到-67±2C的冷浴中繼續(xù)試驗(yàn),或?qū)⒅评溲b置調(diào)整至到-67±2C。試樣溫度每降低1C,重復(fù)三.7操作。當(dāng)試樣降到-51C時(shí),若還未達(dá)到試樣的冷濾點(diǎn),則應(yīng)停止試驗(yàn)并報(bào)告結(jié)果為“-51C時(shí)未堵塞”。12、按照9.10.11.步驟冷卻后,如果試樣充滿吸量管刻度標(biāo)記處時(shí)間小于60s,但在旋轉(zhuǎn)三通閥到初始位置時(shí),吸量管中的液體不能全部自然流回試杯中,則記錄本次抽吸開始時(shí)的溫度為試樣的冷濾點(diǎn)。四、注意事項(xiàng)1、試樣套管必須干燥、無水。2、含水試樣的處理3、溫度計(jì)安裝,溫度計(jì)底部應(yīng)離試杯底部1.5土0.2mm。4、試樣溫度達(dá)到30±5C5、U型管水位壓差計(jì)應(yīng)穩(wěn)定指示壓差為200土1mm6、少
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