GB/T 28633-2012表面化學(xué)分析X射線光電子能譜強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

表面化學(xué)分析X射線光電子能譜

強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

Surfacechemicalanalysis—X-rayphotoelectronspectroscopy—

Repeatabilityandconstancyofintensityscale

(ISO24237:2005,IDT)

2012-07-31發(fā)布2013-02-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

目次

前言…………………………

Ⅰ

引言…………………………

Ⅱ

范圍………………………

11

符號(hào)及縮略語……………

21

方法概述…………………

31

評(píng)估強(qiáng)度標(biāo)重復(fù)性和一致性的方法……………………

43

獲取參考樣品………………………

4.13

安裝樣品……………

4.23

清潔樣品……………

4.33

選擇測(cè)定強(qiáng)度穩(wěn)定性的能譜儀參數(shù)設(shè)置…………

4.44

操作儀器……………

4.54

初始或后續(xù)的評(píng)估測(cè)量選項(xiàng)………………………

4.64

測(cè)量強(qiáng)度和重復(fù)性…………………

4.74

計(jì)算峰面積強(qiáng)度強(qiáng)度比和不確定度………………

4.8、5

強(qiáng)度標(biāo)一致性的常規(guī)評(píng)估方法……………………

4.95

再次評(píng)估……………

4.107

附錄資料性附錄非單色射線源的商品射線光電子能譜儀強(qiáng)度重復(fù)性測(cè)量和

A()MgKαXX

計(jì)算實(shí)例…………

8

符號(hào)…………………

A.18

商品射線光電子能譜儀強(qiáng)度重復(fù)性測(cè)量和計(jì)算實(shí)例…………

A.2X8

參考文獻(xiàn)……………………

11

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)采用翻譯法等同采用表面化學(xué)分析射線光電子能譜強(qiáng)度標(biāo)的

ISO24237:2005(E)《X

重復(fù)性和一致性

》。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京師范大學(xué)分析測(cè)試中心

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人吳正龍

:。

Ⅰ

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

引言

射線光電子能譜廣泛應(yīng)用于材料表面分析從測(cè)得的光電子譜中得到樣品表面各元素

X(XPS)。,

內(nèi)能級(jí)的結(jié)合能對(duì)照元素結(jié)合能表鑒別樣品中的不同元素除氫和氦以外從測(cè)得光電子峰的強(qiáng)度

,()。

可以得到這些元素的定量信息應(yīng)用公式和儀器廠家提供的相對(duì)靈敏度因子就可進(jìn)行定量計(jì)算靈

。,。

敏度因子是否適用于儀器是至關(guān)重要的通常在儀器安裝后或經(jīng)合格機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)儀器的峰強(qiáng)度能量響應(yīng)

,/

函數(shù)后靈敏度因子才能直接被應(yīng)用在本標(biāo)準(zhǔn)中闡述了影響峰強(qiáng)度測(cè)量不確定度的兩個(gè)重要

,。,XPS

的儀器因素峰強(qiáng)度測(cè)量的重復(fù)性峰強(qiáng)度隨時(shí)間的漂移

:(1);(2)。

對(duì)于分析類似樣品的變化趨勢(shì)和差異重復(fù)性是重要的影響測(cè)量重復(fù)性的有關(guān)儀器方面的因素

,。

有射線源的穩(wěn)定性檢測(cè)器的設(shè)置儀器對(duì)樣品位置的敏感性數(shù)據(jù)采集參數(shù)和數(shù)據(jù)處理方法儀器

:X、、、。

強(qiáng)度標(biāo)的漂移將影響任何定量結(jié)果分析的總體準(zhǔn)確度這種漂移是由于受到儀器部件電子控制單元

。、

和檢測(cè)器的老化等因素的影響在儀器中已經(jīng)發(fā)現(xiàn)儀器在使用中儀器的強(qiáng)度能量響應(yīng)函數(shù)會(huì)

。XPS,,/

隨儀器使用年限而變化

。

本標(biāo)準(zhǔn)描述了一種測(cè)定儀器強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性的簡單方法以便儀器校準(zhǔn)如改進(jìn)操作步

,,

驟重新設(shè)置儀器參數(shù)或重新校準(zhǔn)強(qiáng)度能量響應(yīng)函數(shù)所以應(yīng)定期重復(fù)使用這種方法檢測(cè)儀器如果

、/。,,

儀器廠家或合格機(jī)構(gòu)已經(jīng)檢查過儀器能正常工作則在此期間內(nèi)本方法是非常有用的本方法使用純

,。

銅樣品適用于非單色鋁或鎂射線源的射線光電子能譜儀或單色鋁射線源

(Cu),(Al)(Mg)XX,(Al)X

的射線光電子能譜儀

X。

本方法不是闡述儀器所有存在的可能誤差因?yàn)檫@很耗費(fèi)測(cè)試時(shí)間且需要專業(yè)知識(shí)和設(shè)備而是

,,。

闡述了儀器強(qiáng)度標(biāo)的常見基本問題即重復(fù)性和漂移問題在使用本方法時(shí)可同時(shí)使用

XPS,。

[1]校準(zhǔn)儀器能量

GB/T22571—2008。

Ⅱ

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

表面化學(xué)分析X射線光電子能譜

強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了常規(guī)分析中一種評(píng)估射線光電子能譜儀強(qiáng)度標(biāo)的重復(fù)性和一致性的方法采用非

X,

單色或單色射線源本標(biāo)準(zhǔn)只適用于裝有濺射離子槍的儀器本標(biāo)準(zhǔn)不做強(qiáng)度能量響

Al/MgAlX。。/

應(yīng)函數(shù)的校準(zhǔn)此校準(zhǔn)應(yīng)由儀器制造廠家或其他合格機(jī)構(gòu)完成本標(biāo)準(zhǔn)提供的數(shù)據(jù)用于評(píng)估和確認(rèn)儀

。。

器使用期間強(qiáng)度能量響應(yīng)函數(shù)保持恒定的準(zhǔn)確度本標(biāo)準(zhǔn)提供了一些可能會(huì)影響一致性的儀器設(shè)置

/。

指導(dǎo)意見

。

2符號(hào)及縮略語

A扣除本底后峰的平均峰面積

2ShirleyCu2p3/2

AjA的一個(gè)分量值為在一組測(cè)量中第j次測(cè)量的值

22,

A扣除本底后峰的平均峰面積

3Shirley,Cu3p

AjA的一個(gè)分量值為在一組測(cè)量中第j次測(cè)量的值

33,

i個(gè)參量其中之一Pi的標(biāo)識(shí)符號(hào)

3

j獨(dú)立測(cè)量的參量之一Pij的下標(biāo)

Pi表示AA和AA中任一量的平均值參量

2、33/2

Pij第j次測(cè)量的平均值Pi的參量

UPi置信限時(shí)Pi平均值的不確定度

95()95%

射線光電子能譜

XPSX

δ置信限由分析者設(shè)定時(shí)AA的一致性容差值

95%()3/2

Δ儀器結(jié)合能標(biāo)尺的能量漂移量等于被測(cè)峰最大強(qiáng)度的結(jié)合能值減去

,Cu2p3/2932.7eV

σPi參量Pi的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差

()

3方法概述

此處為方法概述以便能理解第章中的詳細(xì)步驟在合適的參數(shù)下測(cè)量和射

,4。Cu2p3/2Cu3pX

線光電子峰強(qiáng)度獲得并準(zhǔn)備銅箔參考物質(zhì)是必要的以便用該方法評(píng)估射線電子能譜儀的重復(fù)性

,,X

和一致性選擇這些峰是由于它們靠近實(shí)際分析中結(jié)合能的高端限和低端限這些峰都已明確選定

。。,

并有相應(yīng)的參考數(shù)據(jù)

。

初始步驟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)備和儀器參數(shù)設(shè)置見