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文檔簡介
1+1鹽酸溶液:稱取鈣黃綠素0.2g和酚酞0.07g置于研缽中,再加入20g氯化鉀,研細混勻,貯于廣口瓶中。
吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣,移入250ml錐形瓶中,加1+1鹽酸溶液3滴,混勻,加熱煮沸半分鐘,冷卻至50℃以下加20%氫氧化鉀溶液5ml,再加80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑,用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光黃綠色消失,出現(xiàn)紅色即為終點。
V×
M×
100.08X=——————×1000
VWV----滴定時-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積,毫升M-----EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,摩爾/升VW----水樣體積,毫升100.08----碳酸鈣摩爾質(zhì)量,克/摩爾0.1%甲基橙水溶液0.5%酚酞50%的乙醇溶液溴甲酚酞-甲基紅指示液:取3份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液與1份0.2%甲基紅乙醇溶液混合。0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:量取9ml鹽酸(優(yōu)級純)注入1000ml水中。
V3*M*100.08/2酚酞堿度P=————————×1000VWV3-----用酚酞指示劑時,滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升M----鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度100.08-----碳酸鈣的摩爾質(zhì)量,克/摩爾VW------水樣體積,毫升V4*M*100.08/2總堿度(甲基橙堿度)T=————————×1000
VWV4-----用甲基橙指示劑時,滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升M----鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度100.08---碳酸鈣的摩爾質(zhì)量,克/摩爾VW------水樣體積,毫升
0.05%酚酞乙醇溶液0.01410mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取4.121g經(jīng)500-600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉,溶于水移至500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯離子。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取2.3950g硝酸銀溶于1000ml水中,溶液保存于棕色瓶中。吸取50-100ml水樣(根據(jù)氯離子含量高低,可適當(dāng)調(diào)整水樣量)于蒸發(fā)皿中,加3滴酚酞指示劑,用0.02mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)成微紅色,再加0.05mol/L硝酸溶液調(diào)整至紅色剛消失,再加10%的鉻酸鉀指示劑1滴管(約0.5-1ml),此時溶液呈純黃色,用硝酸銀溶液的濃度滴定至所出現(xiàn)的鉻酸銀紅色沉淀不再消失(即溶液呈黃中帶紅)為終點,以同樣方法做空白試驗,終點紅色要一致。(V2-V0)×M×35.45X=———————————×1000
VW式中:V2---滴定水樣時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升V0---空白試驗時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升M---硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,摩爾/升VW----水樣體積,毫升pH值的測定3、測定步驟調(diào)試酸度計的零點和滿刻度定位:①單點定位——選擇一種與被測水樣PH值接近的PH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
②雙點定位——選擇兩個PH標(biāo)準(zhǔn)溶液,低PH標(biāo)準(zhǔn)溶液和高PH標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別按單點定位法進行反復(fù)定位,直到兩個標(biāo)準(zhǔn)溶液均顯示標(biāo)準(zhǔn)值或偏差不大于0.1PH單位為止。(若經(jīng)反復(fù)調(diào)整,兩個PH值的偏差始終大于0.1PH單位時,說明儀器或電機已有故障,應(yīng)進行排除。雙定位應(yīng)經(jīng)常進行。)測定水樣定位后,用水樣將電極沖洗三次,移入盛有約40ml水樣的塑料燒杯中,用電磁攪拌器攪拌30秒后,按下讀數(shù)開關(guān),讀取PH值。水樣溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度基本一致。2、測定步驟接好電極并預(yù)熱半小時后校正零點和滿度電極常數(shù)的測定取0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液約40ml四份,分別放入50ml塑料杯中,將燒杯放入恒溫器中,使溶液溫度恒定在25±0.1℃。使用前三個溫度已恒定的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液浸泡并沖洗電極,用第四個溫度已恒定在25℃的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測定其電導(dǎo)的S,查附表得知25℃時0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液電導(dǎo)率K=1413μs/cm,代入公式:Q=K/S式中:K——溶液的電導(dǎo)率Q——電極常數(shù)S——溶液點導(dǎo)度水樣的測定取水樣約40ml于50ml塑料燒杯中,放入恒溫器內(nèi),待水樣溫度達25℃時,將事先用水樣淋洗數(shù)次的電極放入水樣中,測其電導(dǎo)度率。計算K=Q*SQ----電極常數(shù)S----25℃時水樣電導(dǎo)度取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值,作為水樣的電導(dǎo)率。分析步驟:①仔細檢查濁度標(biāo)準(zhǔn)板,如有灰塵、污漬,可用脫脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦凈,比色皿可用清潔劑或清潔精清洗,然后用清水沖凈,兩個透光面擦干。儀器預(yù)熱10分鐘。②將量程選擇鈕調(diào)置“100”檔,推入拉桿,光路中不放任何物體,轉(zhuǎn)動“調(diào)零”旋鈕,使讀數(shù)顯示為“0”(空氣校零)。再將拉桿拉出,將濁度標(biāo)準(zhǔn)板置入光路,調(diào)整(校準(zhǔn))旋鈕使讀數(shù)顯示為濁度標(biāo)準(zhǔn)版標(biāo)定值17.8NTU,調(diào)好后“校準(zhǔn)”旋鈕不能再隨意轉(zhuǎn)動,取出標(biāo)準(zhǔn)板。
分析步驟:③在比色皿內(nèi)放入無濁度水(約3/4高度),放入試樣槽前方,被測液放入試樣槽后方(大小比色皿均緊靠右側(cè)),推入拉桿,調(diào)節(jié)“零位”,拉出拉桿,將樣品置入光路,顯示值即為被測液濁度值NTU。④測量中“量程”選擇鍵如需轉(zhuǎn)換,除選用不同比色皿外,無濁度水調(diào)零步驟須重復(fù)一次。量程“1”;“10”采用30mm比色皿。量程“100”采用5mm比色皿。5mm比色皿緊靠右插入。注意事項:在測量中比色皿兩通光路必須無任何臟點,二側(cè)面和底面無水漬。測量中如使用舊比色皿盛樣品和入“0”水時,必須在樣品測試前,同時盛入“0”水,測量二只試樣杯的另位差(缸差),并在以后的樣品濁度測定值中作相應(yīng)的修正。如測定樣品少時,校零和樣品測定可使用同一比色皿,這樣無論是新舊比色皿都不會帶進缸差,有利于測試數(shù)據(jù)的可靠,避免不必要的操作誤差。危險因素識別觸電電爐、高溫電阻爐、干燥箱等電器設(shè)備漏電火災(zāi)下班電源未關(guān)、電線老化等有可能引起火災(zāi)灼燙物體打擊在熱電石中穿行,電石突然迸裂物體打擊用小顎破破碎電石時,如不按操作規(guī)程進行可能被飛出的電石碎塊打傷物體打擊進入車間或庫房物料碼放過高、碼放不齊有可能發(fā)生坍塌物體打擊出入車間雜物墜落機械傷害使用小型顎式破碎機卡料時,違章作業(yè)引起人
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