標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 3253.3-2008《銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法 鉛量的測定 火焰原子吸收光譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),專門針對銻及其化合物中鉛含量的檢測方法進(jìn)行了規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了使用火焰原子吸收光譜技術(shù)來定量分析樣品中的鉛元素的具體步驟和技術(shù)要求。
首先,在進(jìn)行測試之前,需要準(zhǔn)備一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液用于校準(zhǔn)儀器。這些溶液應(yīng)包含已知濃度的鉛離子,并通過稀釋高濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液制備而成。同時(shí),還應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)備好空白對照樣以及待測樣品溶液。對于固體樣品(如三氧化二銻),通常先將其溶解于適當(dāng)?shù)乃嵝越橘|(zhì)中;而對于液體形式的樣品,則可能直接或經(jīng)過適當(dāng)處理后用于測定。
接下來是儀器條件的選擇與設(shè)置。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求調(diào)整好火焰原子吸收分光光度計(jì)的各項(xiàng)參數(shù),包括但不限于波長選擇、燈電流大小、燃燒器高度等,以確保能夠準(zhǔn)確地測量出樣品中鉛的吸光度值。此外,還需注意保持良好的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境控制,比如溫度和濕度的穩(wěn)定,以減少外界因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
然后按照設(shè)定好的程序依次測定空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液以及實(shí)際樣品溶液的吸光度。通過比較不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液所得到的吸光度曲線,可以建立一個(gè)線性關(guān)系模型。利用這個(gè)模型,就可以根據(jù)未知樣品溶液的實(shí)際吸光度值反推出其中鉛的具體含量。
最后,在報(bào)告結(jié)果時(shí),除了給出具體的數(shù)值外,還需要注明采用本標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測試,并且提供所有必要的信息,比如使用的儀器型號、操作條件、計(jì)算公式等,以便他人能夠重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)過程。此外,還需考慮并報(bào)告任何可能影響最終結(jié)果的因素,例如樣品前處理過程中可能出現(xiàn)的損失或污染問題。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-03-31 頒布
- 2008-09-01 實(shí)施
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GB/T 3253.3-2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛77.120.99
犎13
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜3253.3—2008
代替GB/T3253.3—2001,GB/T3254.3—1998
銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法
鉛量的測定火焰原子吸收光譜法
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20080331發(fā)布20080901實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜3253.3—2008
前言
GB/T3253《銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法》共有11個(gè)部分:
———GB/T3253.1銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測定砷鉬藍(lán)分光光度法
———GB/T3253.2銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法
———GB/T3253.3銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法
———GB/T3253.4銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硫量的測定
———GB/T3253.5銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法
———GB/T3253.6銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硒量的測定原子熒光光譜法
———GB/T3253.7銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測定
———GB/T3253.8銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法三氧化二銻量的測定
———GB/T3253.9銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鎘量的測定
———GB/T3253.10銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法汞量的測定
———GB/T3253.11銻及三氧化二銻分析方法鉛、銅、鉍、鎘、鐵、硒、鉻、砷、汞、錫含量的測定
本部分為第3部分。
本部分代替GB/T3253.3—2001《銻化學(xué)分析方法鉛、銅量的測定》(鉛部分)、GB/T3254.3—
1998《三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測定》。與GB/T3253.3—2001、GB/T3254.3—1998相比,
本部分有如下變動(dòng):
———取消了雙硫腙分光光度法,保留原子吸收光譜法;
———測定下限從0.010%延伸到0.0020%;
———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。
本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司起草。
本部分由湖南有色金屬研究院、湖南辰州礦業(yè)有限公司參加起草。
本部分主要起草人:宗屹、宋應(yīng)球、崔德海。
本部分主要驗(yàn)證人:龐文林、吳少波、楊德利、葉芳芳、陳曲。
本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T3253.3—1982、GB/T3253.5—1982、GB/T3253.3—2001;
———GB/T3254.4—1982、GB/T3254.3—1998。
Ⅰ
書
犌犅/犜3253.3—2008
銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法
鉛量的測定火焰原子吸收光譜法
1范圍
本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中鉛量的測定方法。
本部分適用于銻及三氧化二銻中鉛量的測定。測定范圍:0.0020%~0.75%。
2方法提要
試料用鹽酸和硝酸或氫溴酸溶解蒸干后,重復(fù)加氫溴酸揮發(fā)除銻。在稀鹽酸介質(zhì)中,使用空氣乙
炔火焰,于原子吸收光譜儀波長283.3nm處測量鉛的吸光度,銻及三氧化二銻中其他雜質(zhì)均不干擾
測定。
3試劑
3.1市售試劑
3.1.1鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.1.2硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.1.3氫溴酸(ρ1.50g/mL)。
3.2溶液
3.2.1鹽酸(1+1)。
3.2.2硝酸(1+1)。
3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.3.1鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液
稱?。保埃埃埃埃玢U(≥99.99%)于200mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.2.2),微熱溶解完全,煮沸驅(qū)除
氮的氧化物,冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鉛。
3.3.2鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液
移取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(3.2.1),用水稀釋至
刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鉛。
4儀器
原子吸收光譜儀,附鉛空心陰極燈。
在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:
———特征濃度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中,鉛的特征濃度應(yīng)不大于0.20μg/mL。
———精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;
用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“
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