標準解讀

GB/T 3253.3-2008《銻及三氧化二銻化學分析方法 鉛量的測定 火焰原子吸收光譜法》是一項國家標準，專門針對銻及其化合物中鉛含量的檢測方法進行了規(guī)定。該標準詳細描述了使用火焰原子吸收光譜技術(shù)來定量分析樣品中的鉛元素的具體步驟和技術(shù)要求。

首先，在進行測試之前，需要準備一系列的標準溶液用于校準儀器。這些溶液應包含已知濃度的鉛離子，并通過稀釋高濃度的鉛標準儲備液制備而成。同時，還應當準備好空白對照樣以及待測樣品溶液。對于固體樣品（如三氧化二銻），通常先將其溶解于適當?shù)乃嵝越橘|(zhì)中；而對于液體形式的樣品，則可能直接或經(jīng)過適當處理后用于測定。

接下來是儀器條件的選擇與設置。根據(jù)標準要求調(diào)整好火焰原子吸收分光光度計的各項參數(shù)，包括但不限于波長選擇、燈電流大小、燃燒器高度等，以確保能夠準確地測量出樣品中鉛的吸光度值。此外，還需注意保持良好的實驗室環(huán)境控制，比如溫度和濕度的穩(wěn)定，以減少外界因素對實驗結(jié)果的影響。

然后按照設定好的程序依次測定空白溶液、標準系列溶液以及實際樣品溶液的吸光度。通過比較不同濃度標準溶液所得到的吸光度曲線，可以建立一個線性關(guān)系模型。利用這個模型，就可以根據(jù)未知樣品溶液的實際吸光度值反推出其中鉛的具體含量。

最后，在報告結(jié)果時，除了給出具體的數(shù)值外，還需要注明采用本標準方法進行測試，并且提供所有必要的信息，比如使用的儀器型號、操作條件、計算公式等，以便他人能夠重復驗證實驗過程。此外，還需考慮并報告任何可能影響最終結(jié)果的因素，例如樣品前處理過程中可能出現(xiàn)的損失或污染問題。


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  • 2008-03-31 頒布
  • 2008-09-01 實施
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GB/T 3253.3-2008銻及三氧化二銻化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法_第1頁
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文檔簡介

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜３２５３．３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１，ＧＢ／Ｔ３２５４．３—１９９８

銻及三氧化二銻化學分析方法

鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—

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２００８０３３１發(fā)布２００８０９０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜３２５３．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學分析方法》共有１１個部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１銻及三氧化二銻化學分析方法砷量的測定砷鉬藍分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２銻及三氧化二銻化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３銻及三氧化二銻化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４銻及三氧化二銻化學分析方法硫量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５銻及三氧化二銻化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６銻及三氧化二銻化學分析方法硒量的測定原子熒光光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８銻及三氧化二銻化學分析方法三氧化二銻量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９銻及三氧化二銻化學分析方法鎘量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０銻及三氧化二銻化學分析方法汞量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１銻及三氧化二銻分析方法鉛、銅、鉍、鎘、鐵、硒、鉻、砷、汞、錫含量的測定

本部分為第３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１《銻化學分析方法鉛、銅量的測定》（鉛部分）、ＧＢ／Ｔ３２５４．３—

１９９８《三氧化二銻化學分析方法鉛量的測定》。與ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１、ＧＢ／Ｔ３２５４．３—１９９８相比，

本部分有如下變動：

———取消了雙硫腙分光光度法，保留原子吸收光譜法；

———測定下限從０．０１０％延伸到０．００２０％；

———補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司起草。

本部分由湖南有色金屬研究院、湖南辰州礦業(yè)有限公司參加起草。

本部分主要起草人：宗屹、宋應球、崔德海。

本部分主要驗證人：龐文林、吳少波、楊德利、葉芳芳、陳曲。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５３．５—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１；

———ＧＢ／Ｔ３２５４．４—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５４．３—１９９８。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．３—２００８

銻及三氧化二銻化學分析方法

鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中鉛量的測定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中鉛量的測定。測定范圍：０．００２０％～０．７５％。

２方法提要

試料用鹽酸和硝酸或氫溴酸溶解蒸干后，重復加氫溴酸揮發(fā)除銻。在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣乙

炔火焰，于原子吸收光譜儀波長２８３．３ｎｍ處測量鉛的吸光度，銻及三氧化二銻中其他雜質(zhì)均不干擾

測定。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．１．３氫溴酸（ρ１．５０ｇ／ｍＬ）。

３．２溶液

３．２．１鹽酸（１＋１）。

３．２．２硝酸（１＋１）。

３．３標準溶液

３．３．１鉛標準貯存溶液

稱?。保埃埃埃埃玢U（≥９９．９９％）于２００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝酸（３．２．２），微熱溶解完全，煮沸驅(qū)除

氮的氧化物，冷卻至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鉛。

３．３．２鉛標準溶液

移?。保埃埃埃恚蹄U標準貯存溶液（３．３．１）于１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ鹽酸（３．２．１），用水稀釋至

刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鉛。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

———特征濃度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，鉛的特征濃度應不大于０．２０μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標準溶液測量１０次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的１．０％；

用最低濃度的標準溶液（不是“

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