GB/T 3253.3-2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜３２５３．３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１，ＧＢ／Ｔ３２５４．３—１９９８

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

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２００８０３３１發(fā)布２００８０９０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜３２５３．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法》共有１１個部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測定砷鉬藍分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硫量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硒量的測定原子熒光光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法三氧化二銻量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鎘量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法汞量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１銻及三氧化二銻分析方法鉛、銅、鉍、鎘、鐵、硒、鉻、砷、汞、錫含量的測定

本部分為第３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１《銻化學(xué)分析方法鉛、銅量的測定》（鉛部分）、ＧＢ／Ｔ３２５４．３—

１９９８《三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測定》。與ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１、ＧＢ／Ｔ３２５４．３—１９９８相比，

本部分有如下變動：

———取消了雙硫腙分光光度法，保留原子吸收光譜法；

———測定下限從０．０１０％延伸到０．００２０％；

———補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司起草。

本部分由湖南有色金屬研究院、湖南辰州礦業(yè)有限公司參加起草。

本部分主要起草人：宗屹、宋應(yīng)球、崔德海。

本部分主要驗證人：龐文林、吳少波、楊德利、葉芳芳、陳曲。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５３．５—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１；

———ＧＢ／Ｔ３２５４．４—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５４．３—１９９８。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．３—２００８

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中鉛量的測定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中鉛量的測定。測定范圍：０．００２０％～０．７５％。

２方法提要

試料用鹽酸和硝酸或氫溴酸溶解蒸干后，重復(fù)加氫溴酸揮發(fā)除銻。在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣乙

炔火焰，于原子吸收光譜儀波長２８３．３ｎｍ處測量鉛的吸光度，銻及三氧化二銻中其他雜質(zhì)均不干擾

測定。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．１．３氫溴酸（ρ１．５０ｇ／ｍＬ）。

３．２溶液

３．２．１鹽酸（１＋１）。

３．２．２硝酸（１＋１）。

３．３標準溶液

３．３．１鉛標準貯存溶液

稱?。保埃埃埃埃玢U（≥９９．９９％）于２００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝酸（３．２．２），微熱溶解完全，煮沸驅(qū)除

氮的氧化物，冷卻至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鉛。

３．３．２鉛標準溶液

移?。保埃埃埃恚蹄U標準貯存溶液（３．３．１）于１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ鹽酸（３．２．１），用水稀釋至

刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鉛。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

———特征濃度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，鉛的特征濃度應(yīng)不大于０．２０μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標準溶液測量１０次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的１．０％；

用最低濃度的標準溶液（不是“