標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 3253.4-2009 銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法 銻中硫量的測定 燃燒中和法》相較于《GB/T 3253.4-2001 銻化學(xué)分析方法 硫量的測定》進(jìn)行了若干更新與調(diào)整。主要變化體現(xiàn)在以下幾個方面:
首先,在適用范圍上,《GB/T 3253.4-2009》標(biāo)準(zhǔn)不僅涵蓋了純銻樣品,還擴(kuò)展到了三氧化二銻材料中的硫含量測定,使得該方法的應(yīng)用更加廣泛。
其次,在術(shù)語定義部分,《GB/T 3253.4-2009》可能對某些專業(yè)術(shù)語或?qū)嶒灢襟E進(jìn)行了更為精確的描述,以減少理解上的歧義,并確保不同實驗室之間能夠獲得一致的結(jié)果。
再次,《GB/T 3253.4-2009》在實驗設(shè)備、試劑選擇以及操作流程等方面或許也做了相應(yīng)的優(yōu)化和完善,比如改進(jìn)了燃燒裝置的設(shè)計、提高了檢測精度等,這些都有助于提高測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-04-08 頒布
- 2010-02-01 實施



文檔簡介
犐犆犛77.120.99
犌13
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜3253.4—2009
代替GB/T3253.4—2001
銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法
銻中硫量的測定
燃燒中和法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋犻狀犪狀狋犻犿狅狀狔—
犅狌狉狀犻狀犵犪狀犱犛狅犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱
20090408發(fā)布20100201實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜3253.4—2009
前言
GB/T3253《銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法》共有11個部分:
———GB/T3253.1—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測定砷鉬藍(lán)分光光度法;
———GB/T3253.2—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法;
———GB/T3253.3—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法;
———GB/T3253.4—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銻中硫量的測定燃燒中和法;
———GB/T3253.5—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法;
———GB/T3253.6—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硒量的測定原子熒光光譜法;
———GB/T3253.7—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測定原子熒光光譜法;
———GB/T3253.8—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法三氧化二銻量的測定碘量法;
———GB/T3253.9—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法;
———GB/T3253.10—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法汞量的測定原子熒光光譜法;
———GB/T3253.11—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測定原子吸收光譜法。
本部分為第4部分。
本部分代替GB/T3253.4—2001《銻化學(xué)分析方法硫量的測定》。與GB/T3253.4—2001相比,
本部分有如下變動:
———對文本格式進(jìn)行了修改;
———補(bǔ)充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本部分負(fù)責(zé)起草單位:錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司。
本部分參加起草單位:湖南辰州礦業(yè)股份有限公司、北京礦冶研究總院。
本部分主要起草人:崔德海、宋應(yīng)球、陽柏樹、宗屹、吳少波、徐曉燕。
本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T3253.6—1982、GB/T3253.4—2001。
Ⅰ
書
犌犅/犜3253.4—2009
銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法
銻中硫量的測定
燃燒中和法
1范圍
GB/T3253的本部分規(guī)定了銻中硫量的測定方法。
本部分適用于銻中硫量的測定。測定范圍:0.0020%~0.10%。
2方法提要
試料在高溫氧氣流中燃燒,使硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫,用過氧化氫吸收并轉(zhuǎn)化成硫酸,以甲基紅次甲基
藍(lán)溶液為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱辆G色即為終點。
3試劑
除非另有說明,本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。
3.1氫氧化鉀。
3.2無水氯化鈣。
3.3過氧化氫吸收溶液(2+98)。
3.4甲基紅次甲基藍(lán)混合指示劑:20單位體積甲基紅乙醇溶液(0.3g/L)與3單位體積次甲基藍(lán)溶液
(1g/L)混合。
3.5氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
3.5.1配制
稱?。埃玻鐨溲趸c,置于250mL燒杯中,用煮沸冷卻后的水溶解,稀釋至1000mL,混勻。儲存
于塑料瓶中。
3.5.2標(biāo)定
稱?。担埃埃埃埃珙A(yù)先經(jīng)100℃~105℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑),置于500mL燒杯
中,加熱煮沸冷卻后的水溶解至清亮,移入1000mL容量瓶中,用煮沸冷卻后的水稀釋至刻度,混勻。
此溶液1mL含0.0050g鄰苯二甲酸氫鉀。
準(zhǔn)確移?。担埃埃恚锑彵蕉姿釟溻洏?biāo)準(zhǔn)溶液置于300mL錐形瓶中,加50mL煮沸冷卻后的水,
2滴酚酞乙醇溶液(10g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至微紅色即為終點。
隨同標(biāo)定做空白試驗。
按式(1)計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度:
犞×0.0050
犮=×100……………(1)
(犞1-犞0)×0.2042
式中:
犮———氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾
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