GB/T 3260.3-2013錫化學(xué)分析方法第3部分：鉍量的測定碘化鉀分光光度法和火焰原子吸收光譜法

ICS7712060

H13..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T32603—2013

代替.

GB/T3260.3—2000

錫化學(xué)分析方法

第3部分鉍量的測定

:

碘化鉀分光光度法和

火焰原子吸收光譜法

Methodsforchemicalanalysisoftin—

Part3Determinationofbismuthcontent—

:

KIphotometricmethodandflameatomicabsorptionspectrometricmethod

2013-12-17發(fā)布2014-09-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T32603—2013

.

前言

錫化學(xué)分析方法分為部分

GB/T3260《》14:

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法

———2:1,10-;

第部分鉍量的測定碘化鉀分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分銻量的測定孔雀綠分光光度法

———5:;

第部分砷量的測定孔雀綠砷鉬雜多酸分光光度法

———6:-;

第部分鋁量的測定電熱原子吸收光譜法

———7:;

第部分鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分硫量的測定高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法

———9:;

第部分鎘量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法

———11:;

第部分鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———12:;

第部分鈷量的測定火焰原子吸收光譜法

———13:;

第部分銅鐵鉍鉛銻砷鋁鋅鎘鎳鈷量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光

———14:、、、、、、、、、、

譜法

。

本部分為的第部分

GB/T32603。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分方法為仲裁方法

1。

本部分是對錫化學(xué)分析方法鉍量的測定的修訂本標(biāo)準(zhǔn)與

GB/T3260.3—2000《》,GB/T3260.3—

相比主要有如下變動

2000,:

碘化鉀分光光度法的測定范圍由擴(kuò)大為

———0.0010%~0.080%0.00050%~0.20%;

火焰原子吸收光譜法的測定上限由擴(kuò)大到

———0.020%0.20%;

火焰原子吸收光譜法中在樣品前處理及工作曲線的繪制中取消了加入氯化鈉的規(guī)定

———,;

對文本格式進(jìn)行了修改

———;

增加了重復(fù)性和再現(xiàn)性內(nèi)容

———。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司廣西華錫集團(tuán)股份有限公司

:、。

本部分方法負(fù)責(zé)起草單位云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司廣西華錫集團(tuán)股份有限公司

1:、。

本部分方法參加起草單位大冶有色金屬股份有限公司昆明冶金研究院廣州有色金屬研究院

1:、、、

深圳市格林美高新技術(shù)股份有限公司

。

本部分方法主要起草人黃勁松張紅玲陳小芳張修華馮媛胡軍凱劉維理李蓉楊赟金

1:、、、、、、、、、

戴鳳英劉天平馬琳石如祥王駿峰陳樹蓮阮心福王健健

、、、、、、、。

本部分方法負(fù)責(zé)起草單位云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司廣西華錫集團(tuán)股份有限公司

2:、。

本部分方法參加起草單位廣州有色金屬研究院大冶有色金屬股份有限公司深圳市格林美高

2:、、

新技術(shù)股份有限公司

。

本部分方法主要起草人王駿峰蘇愛萍韋珍艷黃小美魏文李玉琴戴鳳英劉天平馬琳

2:、、、、、、、、、

石如祥陳樹蓮海蘭杜彩云朱麗

、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T3260.3—1982;

———GB/T3260.3—2000。

Ⅰ

GB/T32603—2013

.

錫化學(xué)分析方法

第3部分鉍量的測定

:

碘化鉀分光光度法和

火焰原子吸收光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了錫中鉍量的碘化鉀分光光度法和火焰原子吸收光譜法測定方法

GB/T3260。

本部分適用于錫中鉍量的測定方法測定范圍為方法測定范圍為

。10.00050%~0.200%;2

0.00030%~0.200%。

2方法1碘化鉀分光光度法

21方法提要

.

試料經(jīng)鹽酸硝酸溶解完全在硫酸介質(zhì)中以鹽酸氫溴酸排除大量錫在鹽酸介質(zhì)中鉍與碘化鉀

、,,-,,

形成黃色配合物于分光光度計波長處測量鉍的吸光度

,460nm。

22試劑

.

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

221鹽酸ρ

..(1.19g/mL)。

222硝酸ρ

..(1.42g/mL)。

223硫酸ρ

..(1.84g/mL)。

224氫溴酸優(yōu)級純或?qū)Ψ治黾冊噭┻M(jìn)行亞沸蒸餾后使用濃度不低于

..:,8.5mol/L。

225鹽酸硝酸混合酸鹽酸硝酸現(xiàn)用現(xiàn)配

..-:+(3+1),。

226鹽酸氫溴酸鹽酸氫溴酸

..-:+(1+1)。

227硫酸

..(1+1)。

228鹽酸

..(1+9)。

229檸檬酸溶液

..(500g/L)。

2210碘化鉀溶液

..(200g/L)。

2211硫脲溶液

..(100g/L)。

2212鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取金屬鉍w于燒杯中加入硝酸

..:0.5000g(Bi≥99.99%)200mL,10mL

低溫加熱溶解完全后加入硫酸