第四章物理檢驗

第四章食品的物理檢驗法

根據(jù)食品的相對密度、折光率、旋光度等物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關系進行檢驗的方法稱為物理檢驗法。另外，某些食品的一些物理量（如罐頭的真空度、面包的比體積等）是食品檢驗中必檢指標，可采用物理檢驗法直接測定。

物理檢驗法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測方法。，§4.1相對密度法

一、密度及相對密度密度是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量，以符號ρ表示，其單位為g/cm3。相對密度是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積水某一溫度下的質(zhì)量之比，以符號d表示。

因為物質(zhì)一般都具有熱脹冷縮的性質(zhì)，所以密度和相對密度的值都隨溫度的改變而改變。故密度應標出測定時物質(zhì)的溫度，表示為pt，而相對密度應標出被測物質(zhì)的溫度及水的溫度，表示為，其中t1

表示被測物質(zhì)的溫度，t2表示水的溫度。標準要求水在4℃，被測物體為20℃，即：

當用密度瓶或密度天平測定液體的相對密度時，以測定溶液對同溫度水的相對密度比較方便．通常測定液體在20℃時對水在20℃時的相對密度，以表示。和之間可以用下式換算：

×0.99823

p20=0.99823二、測定相對密度的意義各種液態(tài)食品都有其一定的相對密度，當其組成成分及其濃度或固形物含量發(fā)生改變時，其相對密度也發(fā)生改變。例如:全脂牛奶為1.028～1.032

植物油（壓榨法）為0.9090～0.9295故:1.測定液態(tài)食品的相對密度可以檢驗食品的純度和濃度。2.測定出液態(tài)食品的相對密度以后，通過查表可求出其固形物的含量。

三、液態(tài)食品相對密度的測定方法

1、密度瓶法

2、密度計法

4、液體密度天平法1.密度瓶法密度瓶是測定液體相對密度的專用精密儀器，是容積固定的玻璃稱量瓶，其種類和規(guī)格有多種。常用的有帶溫度計的精密密度瓶和帶毛細管的普通密度瓶，見圖1-2。

1.帶毛細管的普通密度瓶1.帶毛細管的普通密度瓶

2.帶溫度計的精密密度瓶（1）密度瓶主體（2）側管（3）側孔（4)罩(5)溫度計1.帶毛細管的普通密度瓶(1)測定原理一定溫度下，同一密度瓶分別稱取等體積的樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)量，兩者之比即為該樣品溶液的相對密度(2)測定方法

a.密度瓶洗干凈，再依次用乙醇、乙醚洗滌，吹干并冷卻后，精密稱重。

b.裝滿樣液蓋上瓶蓋，置20℃水浴內(nèi)浸30min，使內(nèi)容物的溫度達到20℃，用濾紙來吸去支管標線上的樣液，蓋上側管帽后取出，用濾紙把瓶外擦干，準確稱重。

c.將樣液傾出，洗凈密度瓶，裝入煮沸30min并冷卻到20℃以下的蒸餾水，按上法操作將其溫度達到恒定20℃并測出同體積蒸餾水20℃時的質(zhì)量。(3)結果計算

式中：m0——空密度瓶質(zhì)量，g；

(m0不包括瓶內(nèi)空氣重，空氣重0.0325g/25mL)m1——密度瓶和水的質(zhì)量，g；m2——密度瓶和樣品的質(zhì)量．g；0.99823——20℃時水的密度，g/cm3?！?4)注意事項①本法適用于測定各種液體食品的相對密度，特別適合于樣品量較少的場合，對揮發(fā)性樣品也適用，結果準確，但操作較繁瑣。②測定較粘稠樣液時，宜使用具有毛細管的密度瓶。

③水及樣品必須裝滿密度瓶，瓶內(nèi)不得有氣泡。④拿取已達恒溫的密度瓶時，不得用手直接接觸密度瓶球部，以免液體受熱流出。應帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。⑤水浴中的水必須清潔無油污，防止瓶外壁被污染。⑥天平室溫度不得高于20℃，以免液體膨脹流出。2.密度計法(1)原理密度計是根據(jù)阿基米德原理制成的，將密度計浸在液體中時密度計受到液體的浮力上浮，液體密度較大的時候，密度計露出部分就多，反之就少．所以密度計上的刻度數(shù)一般是上面較小而下面較大，但酒精計正好相反(有時，密度計上的數(shù)值表示待測液體密度是水密度的倍數(shù)．如“0.9”表示該液體密度是0.9×1000kg/m3

）。(2)儀器結構

密度計是用來測定液體相對密度的儀器．其種類很多、但結構和形式基本相同，都是由玻璃外殼制成。頭部呈球形或圓錐形，里面灌有鉛珠、水銀或其它重金屬，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，內(nèi)有空氣故能浮起，尾部是一細長管．內(nèi)附有刻度標記，其刻度是利用各種不同密度的的液體標度的。食品工業(yè)中常用的密度計按其標度方法的不同，可分為普通密度計、錘度計、乳稠計、波美計等。如右圖。(3)種類

普通密度計是直接以20℃時的密度值為刻度的。一套通常由幾支組成，每支的刻度范圍不同，刻度值小于1的（0.700～1.000）—輕表。（用于測量比水輕的液體）刻度值大于1的（1.000～2.000）—重表。（用來測量比水重的液體）①普通密度計錘度計是專用于測定糖液濃度的密度計。它是以蔗糖溶液重量百分濃度為刻度的，以符號0Bχ表示。其刻度方法是以20℃為標準溫度，在蒸餾水中為00Bχ，在1%蔗糖溶液中為10Bχ（即100g蔗糖溶液中含1g蔗糖），以此類推。糖錘度計的刻度范圍有多種，常用的有：0～6，5～11，10～16，15～21等。

②錘度計糖錘度計測定的標準溫度是20℃，若測定溫度不在標準溫度（20℃），應進行溫度校正。當測定溫度高于20℃時，因糖液體積膨脹導致相對密度減小，即錘度降低，故應加上相應的溫度校正值（見附表），反之，則應減去相應的溫度校正值。例1:在17℃時觀測錘度為22.00查附表得校正值為0.18，則標準溫度20℃時糖錘度為:22.00－0.18＝21.82(0Bx)例2：在24℃時觀測錘度計為16.00，查表得校正值為0.24，則標準溫度（20℃）時糖錘度為:16.00＋0.24＝16.24（0Bx）。③乳稠計乳稠計是專用于測定牛乳相對密度的密度計，測量相對密度的范圍1.015～1.045。它是將相對密度減去1.000后再乘以1000作為刻度，以度（符號：數(shù)字右上角標“0”）表示，其刻度范圍為150～450。使用時把測得的讀數(shù)按上述關系可換算為相對密度值。乳稠計按其標度方法不同分為兩種：一種是按200/4°標定的，另一種是按150/15°標定的。兩者的關系是：使用乳稠計時，若測定溫度不是標準溫度，應將讀數(shù)校正為標準溫度下的讀數(shù)。對于20℃/4℃乳稠計，在10~25℃范圍內(nèi)，溫度每升高1℃，乳稠計讀數(shù)平均下降0.2°，即相當于相對密度值平均減小0.0002。故當乳溫高于標準溫度20℃時，每高1℃應在得出的乳稠計讀數(shù)上加0.2°，乳溫低于20℃時，每低1℃應減去0.2°。

例1：16℃時20℃/4℃乳稠計讀數(shù)為31°，換算為20℃應為：31-（20－16）×0.2＝31－0.8＝30.2

即：＝1.0302

＝1.0302＋0.002＝1.0322

例2：25℃時20℃/4℃乳稠計讀數(shù)為29.8°，換算20℃應為：29.8-（25－20）×0.2＝29.8＋1.0=30.8

即：=1.0308

=1.0308＋0.002＝1.0328④波美計波美計是以波美度（以0Bé表示）來表示液體濃度大小。按標度方法的不同分為多種類型，常用的波美計的刻度方法是以20℃為標準，在蒸餾水中為00Bé

；在15%氯化鈉溶液中150Bé

；在濃硫酸（相對密度為1.8427）中為660Bé；其余刻度等分。波美計分為輕表和重表兩種，分別用于測定相對密度小于1的和相對密度大于1的液體。波美度與相對密度之間存在下列關系：輕表：

重表：

說明:10Bé

=180Bx(4)密度計的測定方法將混合均勻的被測樣液沿筒壁徐徐注入適當容積的清潔量筒中，注意避免起泡沫。將密度計洗凈擦干，緩緩放入樣液中，待其靜止后，再輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜止并無氣泡冒出后，從水平位置讀取與液面相交處的刻度值。同時用溫度計測量樣液的溫度，如測得溫度不是標準溫度，應對測得值加以校正。(5)說明①該法操作簡便迅速，但準確性差，需要樣液量多，且不適用于極易揮發(fā)的樣品。②操作時應注意不要讓密度計接觸量筒的壁及底部．待側液中不得有氣泡。③讀數(shù)時應以密度計與液體形成的彎月面的下緣為準。若液體顏色較深，不易看清彎月面下緣時．則以彎月面上緣為準。3.韋氏密度天平法(1)儀器設備

①韋氏天平:韋氏天平（見下圖）②恒溫水浴:準確度為0.1℃(2)試劑：乙醚、乙醇、蒸餾水

(3)測定方法①檢查天平：檢查天平的瑪瑙刀是否完好，將天平的金屬部分仔細擦拭，浮標及鉑金絲用乙醇洗滌吹干。②儀器安裝：先將底座放穩(wěn)，插入托架，并旋動支柱緊定螺釘以調(diào)整托架的高度，將橫梁置于托架的瑪瑙刀座上，將浮標掛于橫梁右端小鉤上，調(diào)整水平調(diào)節(jié)螺釘，使天平橫梁上指針與托架上指針尖成一水平線，以示平衡。若此時仍無法調(diào)成水平時，可將平衡調(diào)節(jié)器上定位小螺釘松開，微微轉(zhuǎn)動平衡調(diào)節(jié)器，直至平衡（此時要旋緊固定螺釘）。取下浮標，掛上測錘，天平仍應保持平衡（允許有±0.0005誤差）。將天平安裝好并調(diào)整平衡后，把量筒放在掛鉤的下正方，在掛鉤上掛上1號砝碼，向量筒內(nèi)注入蒸餾水并將浮標沒入水中，水的高度達到浮標上的鉑金絲浸入水中1cm為止。將水調(diào)節(jié)到20℃，擰動天平座上的螺絲，使天平達到平衡，再不要移動，倒出量筒內(nèi)的水，先用乙醇，后用乙醚將浮標、量筒、溫度計上的水除掉，再用脫脂棉揩干。③調(diào)零④樣品密度測定將玻璃筒中水傾出，玻璃筒及浮標先用乙醇，再用乙醚洗滌數(shù)次，吹干。注入預先調(diào)整至20℃的樣品，同樣置于20℃的恒溫水浴中。將游碼放在刻槽上，調(diào)節(jié)天平平衡。如果在同一刻槽上，需要放兩個游碼，則將小的游碼掛在大游碼的腳鉤上。如果樣品的相對密度大于1，則單位游碼掛在掛鉤上，待天平保持平衡，記錄讀數(shù)。（4）計算由于采用20±0.1℃的恒溫水浴，測得的值為，需換算為，用下式予以換算：×

當知道被測液體在10～30℃下溫度每變化1℃的膨脹系數(shù)λ時，就可以在10～30℃下的任意溫度下測出被測物的相對密度，然后通過以下公式換算成。油脂在10～30℃下的λ為0.00064（5）說明

表4-1水的密度與溫度的關系§4.2折光法1.概念通過測量物質(zhì)的折光率來鑒別物質(zhì)的組成，確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。2.基本原理

(1)光的折射定律：光在不同的介質(zhì)中其傳播速度不相同，當光線從一個介質(zhì)進入另一個介質(zhì)時，光的傳播方向在界面處改變，這種現(xiàn)象稱為光的折射現(xiàn)象。單色光在兩種介質(zhì)的界面上發(fā)生折射時（如下圖所示），符合Snellius定律，即：

（1）式中：：入射光（介質(zhì)1中）與界面垂直線之間的夾角：折射光（介質(zhì)2中）與界面垂直線之間的夾角；：光在介質(zhì)1中的傳播速度；

：光在介質(zhì)2中的傳播速度；n

：介質(zhì)1對介質(zhì)2的相對折光率。

（2）兩種介質(zhì)相比較，光在其中傳播速度較大的叫光疏介質(zhì)，其折射率較??；反之叫光密介質(zhì)，其折射率較大。

L——L/

法線

A——入射光

B——折射光

α1——入射角

α2——折射角光的折射示意圖光在真空中的傳播速度用c表示(c=3.0×108m/s)，若使光從真空進入第一種介質(zhì)或者使光從真空進入第二種介質(zhì)時根據(jù)光的折射定律會得出如下結論：式（2）式（3）由（2）和（3）得出以下結論：由（1）和（4）得出以下結論：式（4）式(5)由（5）進一步得出如下結論：式（6）

當光線從光疏介質(zhì)進入光密介質(zhì)時，因n1＜n2，由折射定律可知折射角恒小于入射角，即折射線靠近法線；反之當光線從光密介質(zhì)進入光疏介質(zhì)時，折射角恒大于入射角，即折射線偏離法線。在后一種情況下如逐漸增大入射角，折射光線會進一步偏離法線，當入射角增大到某一角度時，（如下圖）其折射光線恰好與OM重合，此時折射光線不再進入光疏介質(zhì)而是沿兩介質(zhì)的接觸面OM平行射出，這種現(xiàn)象稱為全反射（此時折射角為900）。

此時的入射角稱作臨界角。（3）光的全反射

當α1為900時，由式（6）可得出下式：n1

×Sin900=n2×Sinα2n1=n2×Sinα2（α2

為臨界角）

（7）式中：n2——棱鏡的折射率，是已知的。因此，只要得到了臨界角α臨就可得出被測樣液的折射率n1。

折光儀就是利用臨界角原理測定物質(zhì)折射率的儀器。食品工業(yè)中最常用的是數(shù)字式阿貝折光儀、手提式折光儀。

觀察系統(tǒng)

光學系統(tǒng)（1）阿貝式折光計結構

讀數(shù)系統(tǒng)

機械系統(tǒng)（詳細結構見下圖）：（2）用具、試劑：

擦鏡紙、滴管等丙酮、無水乙醇、蒸餾水3.阿貝氏折光計

阿貝式折光計1.底座2.棱晶調(diào)節(jié)旋鈕3.圓盤組（內(nèi)有刻度板）4.小反光鏡5.支架6.讀數(shù)鏡簡7.目鏡8.觀察鏡簡9.分界線調(diào)節(jié)螺絲10.消色調(diào)節(jié)旋鈕11.色散刻度尺12.棱鏡鎖緊扳手13.棱鏡組14.溫度計插座15.恒溫器接頭16.保護罩;17主軸;18反光鏡

①觀測系統(tǒng)：光線由反光鏡l反射，經(jīng)進光棱鏡2、折射棱鏡3及其間的樣液薄層折射后射出。再經(jīng)色散補償器4消除由折射棱鏡及被測樣品所產(chǎn)生的色散，然后由物鏡5將明暗分界線成像于分劃板6上，經(jīng)目鏡7、8放大后成像于觀測者眼中。阿貝折光計的光學系統(tǒng)

②讀數(shù)系統(tǒng)：光線由小反光鏡14反射，經(jīng)毛玻璃13射到刻度盤12上，經(jīng)轉(zhuǎn)向棱鏡11及物鏡10將刻度成像于分劃板9上，通過目鏡7、8放大后成像觀測者眼中。當旋動旋鈕2時，使棱鏡擺動，視野內(nèi)明暗分界線通過十字交叉點，表示光線從棱鏡入射角達到了臨界角。當測定樣液濃度不同時，折射率也不同，故臨界角的數(shù)值亦有不同。在讀數(shù)鏡筒中即可讀取折射率n，或糖液濃度，或固形物的含量。4.基本操作

（1）阿貝折光儀的校正阿貝折光儀的校正有兩種方法：第一種方法對于高刻度值部分，用具有一定折射率的標準玻璃塊（儀器附件，上面刻有固定的折光率）校準。

校正方法一是打開進光棱鏡，在標準玻塊的拋光面上滴一滴溴化萘．將其粘在折射棱鏡表面上，使標準玻塊拋光的一端向下，以接受光線。先調(diào)節(jié)棱晶調(diào)節(jié)旋鈕，使讀數(shù)指示于標準玻塊的折射率值，再調(diào)節(jié)消色調(diào)節(jié)旋鈕，使黑白明暗分界線恰好通過十字線交叉點（黑白明暗分界線見下圖）。校準時若有偏差，再調(diào)節(jié)分界線調(diào)節(jié)螺絲。目鏡視野中黑白明暗分界線示意圖

校正方法二：阿貝氏折光計對于低刻度值部分在一定溫度下可用蒸餾水進行校正（校正方法略）。蒸餾水的折射率見下表。純水在10-30℃時的折射率（2）測定折光指數(shù)將折光儀與恒溫水浴連接，調(diào)節(jié)所需要的溫度，通常為20℃，同時檢查保溫套的溫度計是否準確。打開棱鏡鎖緊扳手，用絲絹或擦鏡紙沾少量無水乙醇或丙酮輕輕順一方向把兩鏡面分別擦凈，晾干。①滴加l～2滴樣液于進光棱鏡磨砂面上，迅速閉合兩塊棱鏡，調(diào)節(jié)反光鏡．使鏡筒內(nèi)視野最亮。②由目鏡觀察，轉(zhuǎn)動棱鏡旋鈕，使視野出現(xiàn)明暗兩部分。③旋轉(zhuǎn)色散補償器旋鈕，使視野中只有黑白兩色。④旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕．使明暗分界線在十字線交叉點。⑤從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率或重量百分濃度。⑥測定樣液溫度。⑦打開棱鏡，用水、乙醇或乙醚擦凈棱鏡表面及其他各機件。在測定水溶性樣品后，用脫脂棉吸水洗凈，若為油類樣品，須用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。5.注意事項①光波長的影響物質(zhì)的折射率因光的波長而異，波長較長折射率較小，波長較短折射率較大。測定時光源通常為白光。當白光經(jīng)過棱鏡和樣液發(fā)生折射時，因各色光的波長不同，折射程度也不同，折射后分解成為多種色光，這種現(xiàn)象稱為色散。光的色散會使視野明暗分界線不清，產(chǎn)生測定誤差。為了消除色散，在阿貝折光儀觀測鏡筒的下端安裝了色散補償器。②溫度的影響溶液的折射率隨溫度而改變，溫度升高折射率減小；溫度降低折射率增大．折光儀上的刻度是在標準溫度20℃下刻制的．所以最好在20℃下測定折射率。否則，應對測定結果進行溫度校正。超過20℃時，加上校正數(shù)；低于20℃時，減去校正數(shù)。

③在測定樣品之前，應對折光儀進行校正。④在測量液體時樣品放得過少或分布不均，會看不清楚，此時可多加一點液體，對于易揮發(fā)的液體應熟練而敏捷地測量。⑤不能測定強酸、強堿及有腐蝕性的液體，也不能測定對棱鏡、保溫套之間的膠粘劑有溶解性的液體。⑥要保護棱鏡，不能在鏡面上造成刻痕，所以在滴加液體時滴管的末端切不可觸及棱鏡面。⑦儀器在使用或貯藏時均應避免日光，不用時應置于木箱內(nèi)于干燥處貯藏。6.說明：阿貝折光儀的量程從1.3000～1.7000，精密度為±0.0001，溫度應控制在±0.1℃的范圍內(nèi)。7.阿貝式折光計實物圖8.手提折光計手提折光計OK—觀測筒P—棱鏡D—蓋板校正螺絲9.手提折光計實物圖§4.3旋光法一自然光與偏振光二偏振光的產(chǎn)生三旋光度與比旋光度四變旋光作用五旋光儀光是一種電磁波，即光波的振動方向與其前進方向互相垂直。自然光有無數(shù)個與光的前進方向互相垂直的光波振動面。若光線前進的方向指向我們，則與之互相垂直的光波振動平面可表示為如圖（a），圖中箭頭表示光波振動的方向。一、自然光與偏振光：二、偏振光的產(chǎn)生通常用以下兩種方法產(chǎn)生偏振光：尼科爾棱鏡或偏振片。1.尼科爾棱鏡一塊方解石的菱形六面體末端的表面磨光，使鏡角等于68°，將之對角切成兩半，把切面磨成光學平面后，再用加拿大樹膠粘起來，便成為一個尼科爾棱鏡。由于方解石的光學特性，當自然光L射入棱鏡中時，發(fā)生雙折射，產(chǎn)生兩道振動面互相垂直的平面偏振光。其中MO稱為尋常光線，MP稱為非常光線。尼科爾棱鏡示意圖若使自然光通過尼科爾棱鏡，由于振動面與尼科爾棱鏡的光軸平行的光波才能通過尼科爾棱鏡，所以通過尼科爾棱鏡的光，只有一個與光的前進方向互相垂直的光波振動面，如圖（b）。這種僅在一個平面上振動的光叫偏振光。

2.偏振片利用偏振片也能產(chǎn)生偏振光。它是利用某些雙折射晶體（如電氣石）的二色性，即可選擇性吸收尋常光線，而讓非常光線通過的特性，把自然光變成偏振光。

三、旋光度與比旋光度1.旋光性、旋光性物質(zhì)分子結構中有不對稱碳原子，能把偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)稱為光學活性物質(zhì)。許多食品成分都具有光學活性，如單糖、低聚糖、淀粉以及大多數(shù)的氨基酸和羥酸等。其中能把偏振光的振動平面向右旋轉(zhuǎn)的，稱為“具有右旋性”，以（十）號表示；反之，稱為“具有左旋性”，以（一）號表示。2.旋光度偏振光通過光學活性物質(zhì)的溶液時，其振動平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度，以α表示。旋光度的大小與光源的波長、溫度、旋光性物質(zhì)的種類、溶液的濃度及液層的厚度有關。對于特定的光學活性物質(zhì)，在光源波長和溫度一定的情況下，其旋光度α與溶液的濃度c和液層的厚度L成正比。即：旋光度旋光系數(shù)溶液濃度液層厚度3.比旋光度當旋光性物質(zhì)的濃度為100g／ml，液層厚度為ldm時所測得的旋光度稱為比旋光度，以表示。即：式中：[α]－－比旋光度，度；

t－－溫度，λ－－光源波長，nm；α－－旋光度，度；L－－液層厚度或旋光管長度，dm；

c－－溶液濃度，g／ml。比旋光度與光的波長及測定溫度有關。通常規(guī)定用鈉光D線（波長589.3nm）在20℃時測定，在此條件下，比旋光度用表示。因在一定條件下比旋光度是已知的，L為一定，故測得了旋光度就可計算出旋光質(zhì)溶液中的濃度c。

糖類的比旋光度＋53.3＋138.5＋194.8＋196.4乳糖麥芽糖糊精淀粉＋52.5－92.5－20.0＋66.5葡萄糖果糖轉(zhuǎn)化糖蔗糖[α]糖類[α]糖類四、變旋光作用1.定義:

具有光學活性的還原糖類（如葡萄糖，果糖，乳糖、麥芽糖等），在溶解之后，其旋光度起初迅速變化，然后漸漸變得較緩慢，最后達到恒定值，這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。2.變旋現(xiàn)象

這是由于有的糖存在兩種異構體，即α型和β型，它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結構及中間的開鏈結構在構成一個平衡體系過程中，即顯示出變旋光作用。

因此，在用旋光法測定蜂蜜，商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時，樣品配成溶液后，宜放置過夜再測定。若需立即測定，可將中性溶液（pH=7）加熱至沸，或加幾滴氨水后再稀釋定容；若溶液已經(jīng)稀釋定容，則可加入碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。在堿性溶液中，變旋光作用迅速，很快達到平衡。但微堿性溶液不宜放置過久，溫度也不可太高，以免破壞果糖。五、旋光儀1.普通旋光儀結構和原理

起偏棱鏡一般用尼科爾（Nicol)棱鏡，以獲得偏振光。旋光管盛裝待測液的玻璃管。檢偏棱鏡仍用尼科爾（Nicol)棱鏡，用以檢測從旋光管射出的偏振光振動平面與原來相比較的角度（可由刻度盤上的數(shù)值讀出）。

光源起偏器小棱鏡旋光管補償器檢偏器目鏡旋光儀最基本的光學元件示意圖2.WZZ-2B自動旋光儀

(1)儀器:

WZZ-2B自動旋光儀(附20W鈉光燈)，容量瓶100mL燒杯250mL，分析天平

(2)操作流程:配制糖液及樣液儀器預熱校正測試（3）步驟

1）配制葡萄糖溶液：準備稱取5g（準至小數(shù)點后四位），葡萄糖于150mL燒杯中，加50mL水和0.2mL濃氨水溶液，放置30min后，將溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，以水稀至刻度。然后將容量瓶放入20±0.5℃的恒溫水浴中恒溫。

2)將儀器電源插入220V交流電源（要求使用交流電子穩(wěn)壓器）并將接地腳可靠接地。

3)向上打開電源開關，這時鈉光燈在交流工作狀態(tài)下起輝經(jīng)5分鐘，鈉光燈激活后，鈉光燈才發(fā)光穩(wěn)定。4)向上打開電源開關（若光源開關板上后，鈉光燈熄滅，則再將光源開關上下重復扳動1到2次，使鈉光燈在直流下電亮，為正常）。5)打開測量開關，這時數(shù)碼管應有數(shù)字顯示。6)將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室，蓋上箱蓋，待示數(shù)穩(wěn)定后，按清零按扭，試管中若有氣泡，應先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴，應用軟布搽干。試管螺帽不宜旋的過緊，以免產(chǎn)生應力，影響讀數(shù)，試管安放時，應注意正確的位置和方向。

7)取出試管，并待樣品注入試管，按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi)，蓋好箱蓋，儀器數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光率，注意試管應用旋光儀測試樣洗濕數(shù)次。

8）逐次按下復測按扭，重復讀幾次，取平均值做該樣品的測定結果。

9）如果樣品超過測量范圍儀器在±40℃處來回振蕩，此時取出試管，儀器即自動轉(zhuǎn)回零位，此時可將試液稀釋一倍再測。

10)儀器使用完畢后，應依次關閉測量光源電源開關。

11)鈉燈在電流供電后系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時，儀器也可在鈉燈交流供電（光源、開關、不向上升高）的情況下測試，但儀器的性能可能略有降低。

12)當放入樣品小于0.5°時，系數(shù)可能變化。這時只要按復測按扭，就會出現(xiàn)新的數(shù)字。3.5.2WZB自動旋光儀§4.4粘度檢驗法一、概述1.黏度——液體的黏稠程度，它是液體在外力作用下發(fā)生流動時，分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。粘度的大小隨溫度的變化而變化。

溫度愈↑，粘度愈↓。純水在20℃時的絕對粘度為10－3pa·s。2.測定意義黏度的大小是判斷液態(tài)食品品質(zhì)的一項重要物理常數(shù)。測定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性，亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應的濃度。粘度的數(shù)值有助于解釋生產(chǎn)、科研的結果。

3.粘度的分類根據(jù)測定方法的不同分為動力粘度、運動粘度和條件粘度三種。（1）絕對粘度——也叫動力粘度。它是液體以1cm／s的流速流動時，在每lcm2

液面上所需切向力的大小，單位為“Pa·s”。用落球粘度計或旋轉(zhuǎn)粘度計測定。（2）運動粘度——也叫動態(tài)粘度。它是在相同溫度下液體的絕對粘度與其密度的比值，單位為“m2／s”。一般用毛細管黏度計測定。（3）條件粘度——是在規(guī)定溫度下，在指定的粘度計中，一定量液體流出的時間(s)或?qū)⒋藭r間與規(guī)定溫度下同體積水流出時間之比。

①恩氏粘度又叫恩格勒(Engler)粘度。是一定量的試樣，在規(guī)定溫度下從恩氏粘度計流出200毫升試樣所需的時間與蒸餾水在20℃流出相同體積所需要的時間(秒)之比。恩氏粘度用符號Et表示。用恩格拉黏度計測定。

②賽氏粘度即賽波特(sagbolt)粘度。是一定量的試樣，在規(guī)定溫度下從賽氏粘度計流出200毫升所需的秒數(shù)，以“秒”單位。賽氏粘度又分為賽氏通用粘度和賽氏重油粘度(或賽氏弗羅(Furol)粘度)兩種。用賽波特黏度計測定。③雷氏粘度即雷德烏德(Redwood)粘度。是一定量的試樣，在規(guī)定溫度下，從雷氏度計流出50毫升所需的秒數(shù)，以“秒”為單位。雷氏粘度又分為雷氏1號(Rt表示)和雷氏2號(用RAt表示)兩種。用雷德烏德黏度計測定。上述三種條件粘度測定法，在歐美各國常用，我國除采用恩氏粘度計測定深色外，其余兩種粘度計很少使用。一、食品黏度的測定方法(一)毛細管粘度計法1.原理取一定體積的液體在嚴格的溫度與固定的液面高度的控制下，使其流經(jīng)毛細管粘度計而計算其流經(jīng)時間。根據(jù)流經(jīng)時間與粘度計的校正常數(shù)的乘積即可得運動粘度。

2.儀器和用具

(1)恒溫水浴：由玻璃缸（直徑約35cm，高約40cm）、25W電動攪拌器、控溫用電子繼電器（觸點容量不低于5A），1KWU型電熱管及管架板、電接點溫度計（20～50℃或100℃）、精密溫度計（刻度0.1℃）及鐵架、架夾等組成，控溫精度可達0.1℃；(2)糊化裝置：由電熱套（2000W、體積為500ml）、直管冷凝管、500ml錐形瓶及鐵架、鐵夾等組成。

(3)毛細管粘度計：常用孔徑有0.8、1.0、1.2、1.5mm四種，出廠時附有粘度計常數(shù)檢定證書。如購置的毛細管粘度計沒有標定常數(shù)或需校正時，可按下法進行標定或校正（最好由廠方或有關科研、鑒定單位協(xié)作進行）。標定方法：取純凈的20號或30號機器潤滑油，用已知常數(shù)的毛細管粘度計在50±0.1℃的水浴中測定其運動粘度（五次測定結果的偏差應少于0.05cSt），再用該批機油測定未標定毛細管粘度計的流速，測定五次，求平均值，計算毛細管粘度計的常數(shù)。

毛細管粘度計常數(shù)（Ｃ）計算：式中：ν――機油運動粘度，（厘沲/秒）；

――標準機油流出的平均時間，秒。粘度計常數(shù)亦可直接用已知粘度的標準油進行標定。

（4）粉碎機及研缽（5）標準銅絲篩：40目、60目、80目、100目及篩底（6）定時鐘秒表（7）天平：感量0.01g（8）電烘箱（9）電吹風機（10）吸耳球、乳膠管等。

3.操作方法

(1)樣品制備：分取糧食試樣約100g，稻谷試樣預先脫殼并碾成標二或標一白米。上物再反復粉碎（或用研缽研磨）至90%以上試樣通過60目篩（玉米通過40目篩）。

(2)糊化液的制?。涸嚇酉葴y定含水量，再用1%天平稱取相當于7.00g干物質(zhì)的大米粉、小麥粉或8.00g干物質(zhì)的玉米粉。實稱粉樣重量為：7.00（或8.00）÷（100－M）×100（Ｍ為100g試樣中含水量的克數(shù)）。

將樣品放入500ml錐形瓶中，加入預熱至40～50℃的水200ml，裝上冷凝管置于已預先開啟的電熱套中加熱，使樣品液在5min左右開始沸騰并立即計時，注意隨時調(diào)節(jié)錐形瓶（連同冷凝管）距離電熱套的高度，嚴格控制保持樣品液均勻微沸，勿使樣品液沖入冷凝管中，30min后，取下錐形瓶，迅速將全部樣品液倒入100目銅絲篩中過濾，均勻轉(zhuǎn)動篩子收集濾液100ml左右，即為糊化測定液。

(3)粘度測定：將糊化液迅速吸入或倒入干凈的毛細管粘度計中（吸入方法：在粘度計Ｃ口接上乳膠管后，將粘度管Ａ口插入糊化測定液中，均勻搖蕩糊化液，然后用手指堵住Ｂ口并用吸耳球自Ｃ口的乳膠管吸氣，使糊化液緩慢吸入毛細管粘度計中，至糊化液上升至蓄液球為止）。

立即將粘度計垂直置于50±0.1℃恒溫水浴中，并使粘度計上、下刻度的兩球全部浸入水面下，把乳膠管自Ｃ口移接在Ａ口上，恒溫10～12min后用吸耳球自Ａ口將糊化液吸起吹下攪勻，然后吸起糊化液使充滿粘度計上球，再讓糊化液自由落下，15min時開始測定，測定時將糊化液吸起充滿上球（不能有氣泡），停止吸氣，待糊化液自由流下至兩球間的上刻度時，按下秒表開始計時，待糊化液繼續(xù)流至下刻度時，再按下秒表停止計時，記錄糊化液流經(jīng)上下刻度的時間（秒）。然后同上操作連續(xù)測定2～3次，流速測定結果取其平均值。毛細管粘度計孔徑的選擇，以測定糊化液流速在150～200s為宜，不要超過300s和低于60s。4.結果計算運動粘度按下式公式計算：式中：v――運動粘度，cSt；

――試樣流出時間，s；

C――粘度計常數(shù)，cSt/s。

雙試驗結果（兩次糊化測定結果）允許差：粘度平均值在3.0cSt以下，不超過0.2cSt；粘度平均值在3.1～6.0cSt，不得超過0.5cSt；粘度平均值在6.1～10.0cSt，不得超過0.8cSt；粘度平均值在10.1以上，不超過1.0cSt。如不符合上述要求，應再測定兩份糊化液，將符合上述要求的測定結果加以平均，平均值取小數(shù)點后第一位。

(二)恩格拉粘度測定法1.恩格拉粘度計組成（詳件下圖）（1）雙層金屬鍋和加熱裝置：內(nèi)層鍋裝測定液體用，內(nèi)壁上有Ｌ形銅釘三個，作為液體定量和校正儀器水平用。鍋底中心有液體流出孔一個。內(nèi)層鍋蓋上有二孔，中間孔用長錐體木塞插至流出孔，另一孔為溫度計插孔。外層鍋是水浴鍋，附有攪拌器和自動控制的溫度計，底部裝有電熱器。（2）三足支架：安裝雙層金屬鍋用。(3)200ml專用量筒：承接和定量流出液體用。恩格拉粘度計結構圖恩氏黏度計1-內(nèi)筒；2-外筒；3-內(nèi)筒蓋；4，5-孔；6-堵塞棒；7-尖釘；8-流出孔；9-攪拌器；10-三角架；11-水平調(diào)節(jié)螺旋2.原理在規(guī)定條件下，一定體積的試樣從恩格拉粘度計的小孔內(nèi)流出200ml試樣所需的時間（s）與流出同體積水的時間之比。用E表示。

3.操作方法(1)測定水的流出時間：用水或乙醇洗凈內(nèi)層鍋和量筒，取20℃水注入內(nèi)層鍋中，使水面稍高出三個釘頭。在外層鍋內(nèi)注入20℃的自來水，通過電熱器加熱，使內(nèi)、外層鍋中的水溫穩(wěn)定在20℃。經(jīng)10min后，提動木塞將水面調(diào)至與三個釘頭相平，加蓋，置量筒于流出孔正下方，提起木塞，同時開動秒表，待流出的水量達到200ml的刻度時，立即停止秒表，記下流出時間(s)。再復測1次.以雙試驗差不超過0.5s，取其平均值作為水的流出時間（恩格拉粘度計水的流出時間應在5l±1s的范圍內(nèi)，否則要進行重新測定）。

（2）樣品制備：（同毛細管粘度計法）。

（3）糊化試樣：稱取試樣（換算成無水試樣10g），將試樣倒入500ml錐形瓶中，量取350ml水，先用少量水將試樣調(diào)成稀糊狀，再將剩余的水全部倒入錐形瓶中，混勻，記下液面高度，接上冷凝管，置于沸騰的飽和食鹽水浴中（100ml水加食鹽約36g）。從瓶中試樣沸騰時開始計時，加熱煮沸30min，在加熱過程中，瓶中發(fā)生泡沫和“噗”時，可用吹風機向瓶頸處吹冷風或用冷水毛巾圍繞瓶頸的辦法加以抑制。加熱后，取出燒瓶，瓶中的液面如果降低時則加沸水至原來的液面高度，混勻，然后趁熱用40目篩層將稀糊過濾于燒杯中。

（4）測定試樣濾液流出時間：將外層鍋中的水加熱至50℃，然后把內(nèi)層鍋的水放凈，傾入加熱至50℃的濾液，使液面與三個釘尖相平，加蓋。置量筒于流出孔的正下方，待濾液溫度到達50℃并穩(wěn)定5min后，測定濾液流出時間（秒）。

4.結果計算恩氏粘度按下式計算：雙試驗結果允許差：流出時間在250s以下不超過1s；

251～500s不超過3s；

501～1000s不超過5s，求其平均數(shù)，即為測定結果。恩格拉粘度計實物圖(三)旋轉(zhuǎn)粘度計(四)滑球粘度計§4.5邊形食品的其它物理指標食品常見的物理指標除了上面所講到的還有以下幾種：罐頭的真空度碳酸飲料中CO2含量固態(tài)食品的比體積固體飲料的顆粒度冰淇淋的膨脹率

一、概述：

在某些瓶裝或罐裝食品中，容器內(nèi)氣體的分壓常常是產(chǎn)品的重要質(zhì)量指標。如罐頭生產(chǎn)中，要求罐頭要有一定的真空度，即罐內(nèi)氣體分壓與罐外氣壓差應小于零，為負壓。這是罐頭產(chǎn)品必須具備的一個質(zhì)量指標，而且對于不同罐型、不同的內(nèi)容物、不同的工藝條件，要求達到的真空度不同。

瓶裝含氣飲料，如碳酸飲料、啤酒等，其中CO2含量是這些產(chǎn)品的一個重要理化指標。這類檢測通常采用壓力測定的簡單儀表，如壓力計對容器內(nèi)的氣體分壓進行檢測。罐頭的真空度用真空表檢測。還有與此相關的類似指標，如固體飲料的顆粒度(%)、餅干的塊數(shù)(塊/kg)、冰淇淋的膨脹率(%)等。這些指標都將直接影響產(chǎn)品的感官質(zhì)量，也是其生產(chǎn)工藝過程質(zhì)量控制的重要參數(shù)

二、罐頭真空度的測定真空表是一種下頭帶有針尖的圓盤狀表，表面上刻有真空度數(shù)字，靜止時指針指向零。表的基部是一帶有尖銳針頭的空心管，空心管與表身連接部分有金屬套保護，下面一段由厚橡皮座包裹。檢測方法測定時，使針尖刺入蓋內(nèi)，罐內(nèi)分壓與大氣壓差使表內(nèi)隔膜移動，從而連帶表面針頭轉(zhuǎn)動，即可讀出真空度。表基部的橡皮座起密封作用，防止外界空氣侵入。

三、碳酸飲料中CO2壓力的測定將碳酸飲料樣品瓶(罐)用測壓器上的針頭刺入蓋內(nèi)，旋開排氣閥，待指針回復零位后，關閉排氣閥，將樣品瓶(罐)往復劇烈振搖40s，待壓力穩(wěn)定后，記下壓力表讀數(shù)。旋開排氣閥，隨即打開瓶蓋，用溫度計測量容器內(nèi)飲料的溫度(圖6-13)

根據(jù)測得的壓力和溫度，查碳酸氣吸收系數(shù)表(附表8)，即可得到CO2含氣量的體積倍數(shù)。四、固態(tài)食品的比體積1.概念：比體積是指單位質(zhì)量的固態(tài)食品所具有的體積(mL/l00g或mL/g)。2.測定意義：固態(tài)食品如固體飲料、麥乳精、豆?jié){晶、面包、餅干、冰淇淋等，其表觀的體積與質(zhì)量之間關系，即比體積是其很重要的一項物理指標。麥乳精的比體積反映了其顆粒的密度，也影響其溶解度。比體積過小，密度大，體積達不到要求，而比體積過大，密度小，質(zhì)量達不到要求，嚴重影響其外觀質(zhì)量。

面包比體積過小，內(nèi)部組織不均勻，風味不好，比體積過大，體積膨脹過分，內(nèi)部組織粗糙、面包質(zhì)量減少。3.固體飲料(含麥乳精)比體積測定（1）