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藥物分析試題庫第一章緒論第二章藥物的雜質(zhì)檢查第三章藥物定量分析與分析方法驗證第四章巴比妥類藥物的分析第五章芳酸及其酯類藥物的分析第六章胺類藥物的分析第七章雜環(huán)類藥物的分析第八章生物堿類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析第十章甾體激素類藥物的分析第十一章抗生素類藥物的分析第十二章藥物制劑分析第十三章生化藥物與基因工程藥物分析概論第十四章中藥及其制劑分析概論第十五章藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂第十六章藥品質(zhì)量控制中的現(xiàn)代分析方法與技術(shù)第一章緒論一、填空題1.我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為和兩者均屬于國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),具有等同的法律效力。2.中國藥典的重要內(nèi)容由、、部分組成。3.目前公認的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有、、、。4.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的;“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的;取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的。5.藥物分析重要是采用或等方法和技術(shù),研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。所以,藥物分析是一門的方法性學(xué)科。二、問答題藥品的概念?對藥品的進行質(zhì)量控制的意義?藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著重要的任務(wù)是什么?常見的藥品標(biāo)準(zhǔn)重要有哪些,各有何特點?中國藥典(2023年版)是如何編排的?什么叫恒重,什么叫空白實驗,什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對照品?常用的藥物分析方法有哪些?藥品檢查工作的基本程序是什么?8.中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么?第二章藥物的雜質(zhì)檢查一、選擇題:1.藥物中的重金屬是指()APb2+B影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C原子量大的金屬離子D在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2.古蔡氏檢砷法測砷時,砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑()A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3.檢查某藥品雜質(zhì)限量時,稱取供試品W(g),量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V(ml),其濃度為C(g/ml),則該藥的雜質(zhì)限量(%)是()ABCD4.用古蔡氏法測定砷鹽限量,對照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為()A1mlB2mlC依限量大小決定D依樣品取量及限量計算決定5.藥品雜質(zhì)限量是指()A藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量B藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量C藥物中所含雜質(zhì)的最佳允許量D藥物的雜質(zhì)含量6.氯化物檢查中加入硝酸的目的是()A加速氯化銀的形成B加速氧化銀的形成C除去COeq\o(\s\up6(2+),\s\do2(3))、SOeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、C2Oeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、POeq\o(\s\up6(3-),\s\do2(4))的干擾D改善氯化銀的均勻度7.關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述對的的是()A雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量B雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表達C雜質(zhì)的來源重要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮D檢查雜質(zhì),必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比對8.砷鹽檢查法中,在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是()A吸取砷化氫B吸取溴化氫C吸取硫化氫D吸取氯化氫9.中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不涉及的項目()A硫酸鹽檢查B氯化物檢查C溶出度檢查D重金屬檢查10.重金屬檢查中,加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是()A1.5B3.5C7.5D二、多選題:1.用對照法進行藥物的一般雜質(zhì)檢查時,操作中應(yīng)注意()A供試管與對照管應(yīng)同步操作B稱取1g以上供試品時,不超過規(guī)定量的±1%C儀器應(yīng)配對D溶劑應(yīng)是去離子水E對照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2.關(guān)于藥物中氯化物的檢查,對的的是()A氯化物檢查在一定限度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常B氯化物檢查可反映Ag+的多少
C氯化物檢查是在酸性條件下進行的D供試品的取量可任意E標(biāo)準(zhǔn)NaCl液的取量由限量及供試品取量而定3.檢查重金屬的方法有()A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化鈉法
D微孔濾膜法E硫氰酸鹽法4.關(guān)于古蔡氏法的敘述,錯誤的有()A反映生成的砷化氫遇溴化汞,產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑B加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷?C金屬新與堿作用可生成新生態(tài)的氫?D加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子E在反映中氯化亞錫不會銅鋅發(fā)生作用5.關(guān)于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是()A是檢查氯化物的方法
B是檢查重金屬的方法
C反映結(jié)果是以黑色為背景?D在弱酸性條件下水解,產(chǎn)生硫化氫
E反映時pH應(yīng)為7-86.下列不屬于一般雜質(zhì)的是()A氯化物B重金屬C氰化物?D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸鹽7.藥品雜質(zhì)限量的基本規(guī)定涉及()A不影響療效和不發(fā)生毒性B保證藥品質(zhì)量?C便于生產(chǎn)D便于儲存E便于制劑生產(chǎn)8.藥物的雜質(zhì)來源有()?A藥品的生產(chǎn)過程中B藥品的儲藏過程中C藥品的使用過程中?D藥品的運送過程中E藥品的研制過程中9.藥品的雜質(zhì)會影響()
A危害健康B影響藥物的療效C影響藥物的生物運用度
D影響藥物的穩(wěn)定性E影響藥物的均一性三、填空題:1.藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目,是指該藥品在___________和____________也許具有并需要控制的雜質(zhì)。2.古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生____________,與藥物中微量砷鹽反映生成具揮發(fā)性的___________,遇溴化汞試紙,產(chǎn)生黃色至棕色的______,與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較,判斷藥物中砷鹽的含量。3.砷鹽檢查中若供試品中具有銻鹽,為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾,可改用__________。4.氯化物檢查是根據(jù)氯化物在__________介質(zhì)中與_______________作用,生成_________________渾濁,與一定量標(biāo)準(zhǔn)_________________溶液在_______________條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5.重金屬和砷鹽檢查時,常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲備液,這是為了_______________。四、名詞解釋:一般雜質(zhì):
特殊雜質(zhì):?恒重:
雜質(zhì)限量:
藥物純度:?五、判斷改錯題:含量測定有些規(guī)定以干燥品計算,如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計算。()
藥物檢查項目中不規(guī)定檢查的雜質(zhì),說明藥物中不含此類雜質(zhì)。()?藥典中規(guī)定,乙醇未標(biāo)明濃度者是指75%乙醇。()?4.凡溶于堿不溶于稀酸的藥物,可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬()六、計算題:取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6ml,依法檢查重金屬(中國藥典),含重金屬不得超過百萬分之五,問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml?(每1ml相稱于Pb10μg/ml)(2ml)檢查某藥物中的砷鹽,取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml(每1ml相稱于1μg的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑,砷鹽的限量為0.0001%,應(yīng)取供試品的量為多少?(2.0g)3.依法檢查枸櫞酸中的砷鹽,規(guī)定含砷量不得超過1ppm,問應(yīng)取檢品多少克?(標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相稱于1μg砷)(2.0g)4.配制每1ml中10μgCl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml,應(yīng)取純氯化鈉多少克?(已知Cl:35.45Na:23)(8.24mg)3.磷酸可待因中檢查嗎啡:取本品0.1g,加鹽酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2試液2ml,放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的對照溶液比較,不得更深。問其限量為多少?(0.1%)第四章巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反映生產(chǎn)物為:()A紫色B藍色C綠色D黃色E紫堇色2.巴比妥類藥物的鑒別方法有:()A與鋇鹽反映生產(chǎn)白色化合物
B與鎂鹽反映生產(chǎn)白色化合物?C與銀鹽反映生產(chǎn)白色化合物?D與銅鹽反映生產(chǎn)白色化合物
E與氫氧化鈉溶液反映生產(chǎn)白色產(chǎn)物3.巴比妥類藥物具有的特性為:()A弱堿性B弱酸性C易與重金屬離子絡(luò)和?D易水解E具有紫外吸取特性4.下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥:()A與溴試液反映,溴試液退色B與亞硝酸鈉-硫酸反映,生成桔黃色產(chǎn)物C與銅鹽反映,生成綠色沉淀D與三氯化鐵反映,生成紫色化合物5.下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定:()A非水滴定法B溴量法C兩者均可D兩者均不可二、填空題1.巴比妥類藥物的母核為,為環(huán)狀的結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,環(huán)狀結(jié)構(gòu)共熱時,可發(fā)生水解開環(huán)。巴比妥類藥物自身溶于水,溶于乙醇等有機溶劑,其鈉鹽溶于水而溶于有機溶劑。2.巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中具有,易發(fā)生,在水溶液中發(fā)生級電離,因此本類藥物的水溶液顯。3.硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反映,生成,加熱后,沉淀轉(zhuǎn)變成為。4.苯巴比妥的酸度檢查重要是控制副產(chǎn)物。酸度檢查重要是控制的量。5.巴比妥類藥物的含量測定重要有:、、、四種方法。三、問答題1.請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理?2.銀鹽鑒別反映時,能不能加入過多的Na2CO3,為什么?3.如何鑒別具有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物?4.如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,異戊巴比妥和含硫巴比妥?四、計算題1.取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10μg/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,殘渣用適當(dāng)溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長處測定吸取度,對照液為0.431,供試液為0.392,計算苯巴比妥鈉的百分含量?(99.6%)2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解,加丙酮12ml與水90ml,用硝酸銀滴定液(0.1025mol/L)滴定至終點,消耗硝酸銀滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸銀相稱于23.22mg的C12H22N2O3?(99.3%第五章芳酸及其酯類藥物的分析一、選擇題1.亞硝酸鈉滴定法中,加入KBr的作用是:()A添加Br-B生成NO+·Br—
C生成HBr
D生產(chǎn)Br2E克制反映進行2.雙相滴定法可合用的藥物為:()A阿司匹林B對乙酰氨基酚
C水楊酸D苯甲酸E苯甲酸鈉3.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時,每1ml氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)相稱于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:()A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg4.芳酸堿金屬鹽(如水楊酸鈉)含量測定非水溶液滴定法的敘述,哪項是錯誤的?()A滴定終點敏銳B方法準(zhǔn)確,但復(fù)雜C用結(jié)晶紫做指示劑
D溶液滴定至藍綠色E需用空白實驗校正5.下列那種芳酸或芳胺類藥物,不能用三氯化鐵反映鑒別()A水楊酸B苯甲酸鈉C對氨基水楊酸鈉?D丙磺舒E貝諾酯6.乙酰水楊酸用中和法測定期,用中性醇溶解供試品的目的是為了:()A防止供試品在水溶液中滴定期水解B防腐消毒?C使供試品易于溶解D控制pH值E減小溶解度二、填空題1.芳酸類藥物的酸性強度與有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有、、、等電負性大的取代基,由于能使苯環(huán)電子云密度減少,進而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度減少和使氧-氫鍵極性增長,使質(zhì)子較易解離,故酸性。2.具有的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下,與反映,生成色配位化合物。反映適宜的pH為,在強酸性溶液中配位化合物分解。3.阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查重要涉及以及檢查。4.對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中,露置日光或遇熱受潮時,也可生成,再被氧化成,色漸變深,其氨基容易被羥基取代而生成3,5,3',5'-四羥基聯(lián)苯醌,呈明顯的色。中國藥典采用法進行檢查。5.阿司匹林的含量測定方法重要有、、。三、問答題1.用反映式說明測定對氨基水楊酸鈉的反映原理和反映條件。2.試述鑒別水楊酸鹽和對氨基水楊酸鈉的反映原理,反映條件和反映現(xiàn)象?3.如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量?說明測定原理和方法?四、計算題1.精密稱取丙磺舒0.6119g,按藥典規(guī)定加中性乙醇溶解后,以酚酞為指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.1022mol/L)滴定片10片,用去氫氧化鈉滴定液20.77ml,求丙磺舒的百分含量?(99.01%2.稱取對氨基水楊酸鈉0.4132g,按藥典規(guī)定加水和鹽酸后,按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液(0.1023mol/L)滴定到終點,消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml,求對氨基水楊酸鈉(C7H6NNaO3)的百分含量?(99.32%3.取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片,稱出總重為5.7680g,研細后,精密稱取0.3576g,按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白實驗消耗該硫酸滴定液39第六章胺類藥物的分析一、選擇題1.對乙酰氨基酚的含量測定方法為:取本品約40mg,精密稱定,置250mg量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后,加水至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度,搖勻,照分光光度法,在257nm波長處測定吸取度,按C8H9NO2的吸取系數(shù)為715計算,即得,若樣品稱樣量為W(g),測得的吸取度為A,測含量百分率的計算式為:()ABCDE2.鹽酸普魯卡因常用鑒別反映有:()A重氮化-偶合反映B氧化反映C磺化反映D碘化反映3.不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是()AAr-NH2BAr-NO2CAr-NHCORDAr-NHR4.亞硝酸鈉滴定法測定期,一般均加入溴化鉀,其目的是:()A使終點變色明顯B使氨基游離C增長NO+的濃度D增強藥物堿性E增長離子強度5.亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干,我國藥典采用的方法為()A電位法B外指示劑法C內(nèi)指示劑法D永停法E堿量法6.關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述,錯誤的有:()A對有酚羥基的藥物,均可用此方法測定含量B水解后呈芳伯氨基的藥物,可用此方法測定含量C芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反映,生成重氮鹽D在強酸性介質(zhì)中,可加速反映的進行E反映終點多用永停法顯示二、填空題1.芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同,可分為和。2.對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有結(jié)構(gòu),能發(fā)生重氮化-偶合反映;有結(jié)構(gòu),易發(fā)生水解。3.利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基,由于影響,較水解,故其鹽的水溶液比較。4.對乙酰氨基酚具有基,與三氯化鐵發(fā)生呈色反映,可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。5.分子結(jié)構(gòu)中含或基的藥物,均可發(fā)生重氮化-偶合反映。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有基,無此反映,但其分子結(jié)構(gòu)中的在酸性溶液中與亞硝酸鈉反映,生成的乳白色沉淀,可與具有基的同類藥物區(qū)別。6.鹽酸普魯卡因具有的結(jié)構(gòu),遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀,加熱變?yōu)橛蜖钗铮^續(xù)加熱則水解,產(chǎn)生揮發(fā)性,能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色,同時生成可溶于水的,放冷,加鹽酸酸化,即生成的白色沉淀。7.亞硝酸鈉滴定法中,加入溴化鉀的作用是;加入過量鹽酸的作用是①②③,但酸度不能過大,一般加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為。8.重氮化反映為,反映速度較慢,所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解,滴定期將滴定管尖端,一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反映。然后將滴定管尖端,用少量水淋洗尖端,再緩緩滴定。特別是在近終點時,因尚未反映的芳伯氨基藥物的濃度極稀,須在最后一滴加入后,攪拌分鐘,再擬定終點是否真正到達。9.亞硝酸鈉滴定法應(yīng)用外指示劑時,其靈敏度與反映的體積(有,無)關(guān)系。10.苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多具有的結(jié)構(gòu),顯基性質(zhì),可與重金屬離子絡(luò)合呈色,露置空氣中或遇光易,色漸變深,在性溶液中更易變色。三、鑒別題用化學(xué)方法區(qū)別下列藥物1.鹽酸普魯卡因2.鹽酸丁卡因3.對乙酰氨基酚4.腎上腺素四、問答題為什么利多卡因鹽的水溶液比較穩(wěn)定,不易水解?對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么?鹽酸普魯卡因注射液為什么會變黃?亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有哪些?中國藥典采用的是哪種?苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么?用溴量法測定苯乙胺類藥物含量時,溴液能否過量太多?為什么?第七章雜環(huán)類藥物的分析一、選擇題1.用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反映有:()A茚三酮反映B戊烯二醛反映?C坂口反映D硫色素反映E二硝基氯苯反映2.下列藥物中,哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反映()A地西泮B阿司匹林?C異煙肼D苯佐卡因E苯巴比妥3.硫酸-熒光反映為地西泮的特性鑒別反映之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下顯:()A紅色熒光B橙色熒光C黃綠色熒光D淡藍色熒光E紫色熒光4.下列藥物中,哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反映()A地西泮B阿司匹林C異煙肼D苯佐卡因E苯巴比妥5.有氧化劑存在時,吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為()A非水溶液滴定法B紫外分光光度法C熒光分光光度法D鈀離子比色法EpH指示劑吸取度比值法6.異煙肼不具有的性質(zhì)和反映是()A還原性B與芳醛縮合呈色反映C弱堿性D重氮化偶合反映7.苯駢噻嗪類藥物易被氧化,這是由于()A低價態(tài)的硫元素B環(huán)上N原子C側(cè)鏈脂肪胺D側(cè)鏈上的鹵素原子二、填空題1.異煙肼與無水Na2CO3或鈉石灰共熱,發(fā)生反映,產(chǎn)生臭味。2.鈰量法測定氯丙嗪含量時,當(dāng)氯丙嗪失去個電子顯紅色,失去個電子紅色消褪。三、問答題什么叫戊烯二醛反映和2,4-二硝基氯苯反映?這兩個反映合用于什么樣的化合物?如何鑒別尼可剎米和異煙肼?如何鑒別酰肼基?異煙肼中游離肼是如何產(chǎn)生的?常用的檢查方法有哪些?異煙肼的氧化還原滴定法涉及哪三種方法?各有哪些優(yōu)缺陷?苯駢噻嗪類藥物的非水堿量法為什么要加入抗壞血酸和醋酸汞?苯駢噻嗪類藥物的紫外吸取性質(zhì)是由什么結(jié)構(gòu)引起的?具有什么特點?其氧化產(chǎn)物和未取代苯駢噻嗪的紫外吸取有何差別?簡述鈰量法測定苯駢噻嗪類藥物的原理?簡述鈀離子比色法的原理?10.如何鑒別氯氮卓和地西泮?氯氮卓中的有關(guān)物質(zhì)涉及哪兩種?使用薄層色譜法檢查時,使用的顯色系統(tǒng)是什么?第八章生物堿類藥物的分析一、選擇題1.用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時,須加入醋酸汞,其目的是()A增長酸性B除去雜質(zhì)干擾C消除氫鹵酸根影響D消除微量水分影響E增長堿性2.提取容量法最常用的堿化試劑為()A氫氧化鈉B氨水C碳酸氫鈉D氫氧化鉀E氯化銨3.非水溶液滴定法測定生物堿含量時,通常加入溶劑為10~30ml,消耗0.1mol/LHClO4標(biāo)準(zhǔn)溶液()mlA8B5C9D4E74.關(guān)于生物堿類藥物的鑒別,哪項敘述是錯誤的()A在生物堿類藥物分子中,大都具有雙鍵結(jié)構(gòu),因此具有紫外特性吸取峰,據(jù)此用于鑒別。B紫外吸取光譜較紅外吸取光譜豐富,是更好的藥物鑒別方法。C化學(xué)鑒別最常用的是沉淀反映和顯色反映。D生物堿可用生物堿沉淀試劑反映來進行鑒別。E薄層色譜分離鑒別中生物堿必須以游離堿的形式存在。5.常用的生物堿沉淀試劑有()A碘-碘化鉀B碘化鉍鉀C鉬硫酸D磷鉬酸E碘化汞鉀6.常用的生物堿顯色試劑有()A硅鎢酸B濃硫酸C濃硝酸D苦味酸E鉬硫酸7.咖啡因和茶堿的特性鑒別反映是()A雙縮脲反映BVitali反映C紫脲酸銨反映?D綠奎寧反映E甲醛-硫酸反映8.非水溶液滴定法測定硫酸奎寧含量的反映條件為()A冰醋酸-醋酐為溶劑
B高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定?C1mol的高氯酸與1/3mol的硫酸奎寧反映?D僅用電位法指示終點?E溴酚藍為指示劑9.酸性染料比色法中,水相的pH值過小,則()A能形成離子對?B有機溶劑提取能完全
C酸性染料以陰離子狀態(tài)存在?D生物堿幾乎所有以分子狀態(tài)存在
E酸性染料以分子狀態(tài)存在二、填空題1.雙縮脲反映為芳環(huán)側(cè)鏈具有結(jié)構(gòu)的特性反映。2.Vitali反映為類生物堿的特性反映。本類藥物與發(fā)煙硝酸共熱,水解并得到黃色的三硝基衍生物,遇醇制KOH顯色。3.綠奎寧反映為衍生物的特性反映,在性水溶液中,滴加微過量的溴水或氯水,再加入過量的氨水,應(yīng)顯色。4.紫脲酸銨反映為黃嘌呤類生物堿的特性反映。本類藥物加和在水浴上共熱蒸干,殘渣遇氨氣即生成四甲基紫脲酸銨,顯紫色,再加NaOH液顏色即。5.為使生物堿等堿性有機藥物在硅膠薄層板上順利展開,可采用下面兩種方法:①②。6.大多數(shù)生物堿的堿性較弱,不宜在水溶液中直接用酸滴定,應(yīng)采用非水堿量法滴定,當(dāng)生物堿的Kb為時,選用冰醋酸作溶劑,Kb為時,選用冰醋酸與醋酐的混合溶劑作溶劑,Kb<時,應(yīng)用醋酐作溶劑。7.用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時,需在滴定前加入一定量的溶液,以消除氫鹵酸的影響,其原理為。8.用非水堿量法滴定生物堿的硫酸鹽時,只能滴定至這一步。9.在用提取中和法測定生物堿類藥物時,最常用的堿化試劑為,最常用的提取溶劑為。在滴定期應(yīng)選用變色范圍在區(qū)域的指示劑。10.酸性染料比色法是否能定量完畢的關(guān)鍵是。在影響酸性染料比色法的因素中和的影響是本法的實驗關(guān)鍵。三、鑒別題麻黃堿②阿托品③奎寧④咖啡因四、問答題用TLC法鑒別生物堿類藥物常需加入堿性試劑,其目的是什么?常用的生物堿類藥物的含量測定方法有哪些?試述酸性染料比色法的基本原理及重要實驗條件?試述提取酸堿滴定法的基本原理和方法?第九章維生素類藥物的分析一、選擇題1.下列藥物的堿性溶液,加入鐵氰化鉀后,再加正丁醇,顯藍色熒光的是()A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素DE維生素E2.檢查維生素C中的重金屬時,若取樣量為1.0g,規(guī)定含重金屬不得過百萬分之十,問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相稱于0.01mg的Pb)多少毫升?()A0.2mlB0.4mlC2mlD1mlE20ml3.維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾,能排除其干擾的掩蔽劑是()。A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇4.硅鎢酸重量法測定維生素B1的原理及操作要點是()A在中性溶液中加入硅鎢酸的反映,形成沉淀,稱重求算含量B在堿性溶液中加入硅鎢酸的反映,形成沉淀,稱重求算含量C在酸性溶液中加入硅鎢酸的反映,形成沉淀,稱重不算含量D在中性溶液中加入硅鎢酸的反映,形成沉淀,溶解,以標(biāo)準(zhǔn)液測定求算含量E在堿性溶液中加入硅鎢酸的反映,形成沉淀,溶解,以標(biāo)準(zhǔn)液測定求算含量5.使用碘量法測定維生素C的含量,已知維生素C的分子量為176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/L),相稱于維生素C的量為()A17.61mgB8.806mgC176.1mgD88.06mgE1.761mg6.能發(fā)生硫色素特性反映的藥物是()A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素EE煙酸7.下列藥物的堿性溶液,加入鐵氰化鉀后,再加正丁醇,顯藍色熒光的是()A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素DE維生素E8.維生素A含量用生物效價表達,其效價單位是()AIUBgCmlDIU/gEIU/ml9.測定維生素C注射液的含量時,在操作過程中要加入丙酮,這是為了()A保持維生素C的穩(wěn)定B增長維生素C的溶解度C使反映完全D加快反映速度E消除注射液中抗氧劑的干擾10.維生素C的鑒別反映,常采用的試劑有()A堿性酒石酸銅B硝酸銀C碘化鉍鉀D乙酰丙酮E三氯醋酸和吡咯11.對維生素E鑒別實驗敘述對的的是()A硝酸反映中維生素E水解生成α-生育酚顯橙紅色B硝酸反映中維生素E水解后,又被氧化為生育酚而顯橙紅色C維生素E0.01%無水乙醇溶液無紫外吸?。腇eCl3-聯(lián)吡啶反映中,F(xiàn)e3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子EFeCl3-聯(lián)吡啶反映中,Fe2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子12.2,6-二氯靛酚法測定維生素C含量()A滴定在酸性介質(zhì)中進行B2,6-二氯靛酚由紅色~無色指示終點C2,6-二氯靛酚的還原型為紅色D2,6-二氯靛酚的還原型為藍色13.維生素C注射液碘量法定量時,常先加入丙酮,這是由于()A丙酮可以加快反映速度B丙酮與抗氧劑結(jié)合,消除抗氧劑的干擾C丙酮可以使淀粉變色敏銳D丙酮可以增大去氫維生素C的溶解度14.維生素E的含量測定方法中,以下敘述對的的是()A鈰量法合用于復(fù)方制劑中維生素E的定量B鈰量法合用于純度不高的維生素E的定量C鈰量法合用于純度高的維生素E的定量D鈰量法合用于各種存在形式的維生素E的定量15.有關(guān)維生素E的鑒別反映,對的的是()A維生素E與無水乙醇加HNO3,加熱,呈鮮紅→橙紅色B維生素E在堿性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用,生成紅色配位離子.C維生素E在酸性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用,生成紅色配位離子.D維生素E無紫外吸取E維生素E自身易被氧化16.維生素C與分析方法的關(guān)系有()A二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性,可用碘量法定量B與糖結(jié)構(gòu)類似,有糖的某些性質(zhì)C無紫外吸取D有紫外吸取E二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性二、問答題維生素A具有什么樣的結(jié)構(gòu)特點?簡述三氯化銻反映?三點校正法測定維生素A的原理是什么?換算因數(shù)1830和1900的由來?三點校正法的波長選擇原則是什么?簡述維生素E的三氯化鐵-聯(lián)吡啶反映?簡述鈰量法測定維生素E的原理?應(yīng)采用何種滴定介質(zhì)?為什么?簡述維生素B1的硫色素反映?硅鎢酸重量法測定維生素B1的原理是什么?實驗操作要注意哪些問題?10.維生素C結(jié)構(gòu)中具有什么樣的活性結(jié)構(gòu)?因而使之具有哪三大性質(zhì)?11.簡述碘量法測定維生素C的原理?為什么要采用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸餾水?如何消除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響?12.簡述2,6-二氯靛酚滴定法測維生素C的原理?與碘量法比較有何優(yōu)點?第十章甾體激素類藥物的分析一、選擇題1.四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定()A可的松B睪丸素C雌二醇D炔雌醇E黃體酮2.黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反映呈色()A2,4-二硝基苯肼B三氯化鐵C硫酸苯肼D異煙肼E四氮唑鹽3.可用四氮唑比色法測定的藥物為()A雌二醇B甲睪酮C醋酸甲羥孕酮D苯丙酸諾龍E醋酸潑尼松4.Kober反映用于定量測定的藥物為()A鏈霉素B雌激素C維生素B1D皮質(zhì)激素E維生素C5.雌激素類藥物的鑒別可采用與()作用生成偶氮染料A四氮唑鹽B重氮苯磺酸鹽C亞硝酸鐵氰化鈉D重氮化偶氮試劑6.符合四氮唑比色法測定甾體激素藥物的條件為()A在室溫或30℃B用避光容器并置于暗處顯色C空氣中氧對本法無影響D水量增大至5%以上,使呈色速度加快E最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑7.可用于甾體激素鑒別的是()A紫外光譜B紅外光譜C熔點D溶解度8.有關(guān)甾體激素的化學(xué)反映,對的的是()AC3位羰基可與一般羰基試劑BC17-α-醇酮基可與AgNO3反映CC3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反映D△4-3-酮可與四氮唑鹽反映9.四氮唑比色法測定甾體激素含量()A用95%乙醇作溶劑B用無水乙醇作溶劑C用冰醋酸作溶劑D用水作溶劑E用碳酸鈉溶液作溶劑10.Kober反映測定雌激素:()A雌激素與硫酸與乙醇共熱呈色,加水或加酸加熱后測定B雌激素加硫酸乙醇共熱呈色,直接測定C第一步呈紅色,第二步呈黃色D第一步呈黃色,第二步呈紅色E第一步加硫酸,第二步加乙醇二、填空題1.甾體激素類藥物分子結(jié)構(gòu)中存在和共軛系統(tǒng),在紫外光區(qū)有特性吸取。2.許多甾體激素的分子中存在著和共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特性吸取。三、問答題甾體激素類藥物的母核是什么?可分為哪些種類?各類具有哪些結(jié)構(gòu)特點?2.黃體酮的特性鑒別反映是什么?3.甾體激素的官能團呈色反映有哪些?4.將甾體激素與一些試劑反映,生成的哪些物質(zhì)可以用于測其衍生物熔點進行鑒別?5.甾體激素的紅外吸取光譜中,在3000~2860cm-1間的吸取有哪些結(jié)構(gòu)引起?3600cm-1相應(yīng)于什么結(jié)構(gòu)?在3000~3300cm-1相應(yīng)于哪些結(jié)構(gòu)?6.四氮唑比色法測定皮質(zhì)激素類藥物的原理是什么?堿和四氮唑鹽應(yīng)以何種順序加入?7.異煙肼法測定甾體激素類藥物的原理是什么?一般而言,本反映對什么樣結(jié)構(gòu)具有專屬性?8.什么叫做Kober反映?鐵酚試劑對Kober反映有何影響?第十一章抗生素類藥物的分析一、選擇題下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反映的是()A四環(huán)素B鏈霉素C慶大霉素D頭孢菌素2.下列反映屬于鏈霉素特有鑒別反映的()A茚三酮反映B麥芽酚反映C坂口反映D硫酸-硝酸呈色反映3.下列關(guān)于慶大霉素敘述對的的是()A在紫外區(qū)有吸取B可以發(fā)生麥芽酚反映C可以發(fā)生坂口反映D有N-甲基葡萄糖胺反映4.青霉素具有下列哪類性質(zhì)()A具有手性碳,具有旋光性B分子中的環(huán)狀部分無紫外吸取,但其側(cè)鏈部分有紫外吸?。梅肿又械沫h(huán)狀部分在260nm處有強紫外吸取D遇硫酸-甲醛試劑有呈色反映可供鑒別E具有堿性,不能與無機酸形成鹽5.下列有關(guān)慶大霉素敘述對的的是()A在紫外區(qū)無吸取B屬于堿性、水溶性抗生素C有麥芽酚反映D在堿性下穩(wěn)定,在氫氧化鈉液中回流兩小時,效價不變E在230nm處有紫外吸取6.青霉素的鑒別反映有()A紅外吸取光譜B茚三酮反映C羥肟酸鐵反映D與硫酸-甲醛試劑呈色反映E三氯化鐵反映7.青霉素的含量測定方法有()A銀量法B碘量法C汞量法D鈰量法E溴量法8.青霉素的結(jié)構(gòu)通性為()A本類藥物吸濕或溶于水后性質(zhì)不穩(wěn)定B本類藥物溶于水后,β-內(nèi)酰胺破裂而失效C各種青霉素的結(jié)構(gòu)重要區(qū)別是R基的不同D氨芐青霉素口服吸取好,其脂化物減少吸取率E青霉素和頭孢菌素具有旋光性9.鑒別青霉素和頭孢菌素可運用其多數(shù)遇()有顯著變化A硫酸在冷時B硫酸加熱后C甲醛加熱后D甲醛-硫酸加熱后10.微生物檢定法測定抗生素效價敘述對的的是()A供試品用量多B方法靈敏度低C方法靈敏度高D環(huán)節(jié)繁多費時E簡便、快速準(zhǔn)確11.碘與青霉噻唑酸的反映是在()A強酸性中進行B在強堿性中進行CpH=4.5緩沖液中進行D中性中進行12.β-內(nèi)酰胺類抗生素的紫外吸取是由于結(jié)構(gòu)中()A6-APAB6-APA的共軛結(jié)構(gòu)側(cè)鏈C7-ACA及其側(cè)鏈Dβ-內(nèi)酰胺環(huán)E氫化噻唑環(huán)二、填空題抗生素的常規(guī)檢查,一般涉及、、、等四個方面??股氐男r測定重要分為和兩大類。青霉素和頭孢菌素都具有旋光性,由于青霉素分子中具有個手性碳原子,頭孢菌素分子具有個手性碳原子。青霉素分子不消耗碘,但其降解產(chǎn)物可與碘作用,借此可以根據(jù)消耗的碘量計算青霉素的含量。鏈霉素的結(jié)構(gòu)是由一分子和一分子結(jié)合而成的堿性苷。鏈霉素具有類結(jié)構(gòu),具有和的性質(zhì),可與茚三酮縮和成蘭紫色化合物。四環(huán)素類抗生素在溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化,當(dāng)pH或pH時差向異構(gòu)化速度減小。三、簡答題1.簡述剩余碘量法測定青霉素類藥物的基本原理、最佳pH及溫度,并寫出兩步計算含量公式。2.簡述酸堿滴定法測定青霉素類藥物的基本原理、方法,并寫出計算含量公式?3。簡述紫外法測定青霉素和頭孢菌素類藥物的基本原理與方法?第十二章藥物制劑分析一、選擇題1.片劑中應(yīng)檢查的項目有()A澄明度B應(yīng)反復(fù)原料藥的檢查項目C應(yīng)反復(fù)輔料的檢查項目D檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)E重量差異2.HPLC法與GC法用于藥物復(fù)方制劑的分析時,其系統(tǒng)合用性實驗系指()A測定拖尾因子B測定回收率C測定保存時間D測定分離度E測定柱的理論板數(shù)3.藥物制劑的檢查中()A雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與原料藥的檢查項目相同B雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與輔料的檢查項目相同C雜質(zhì)檢查重要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D不再進行雜質(zhì)檢查E除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查4.片劑中應(yīng)檢查的項目有()A澄明度B應(yīng)反復(fù)原料藥的檢查項目C應(yīng)反復(fù)輔料的檢查項目D檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)E重量差異5.當(dāng)注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時,可被干擾的方法是()A絡(luò)合滴定法B紫外分光光度法C鈰量法D碘量法E亞硝酸鈉法6.片劑含量測定期,經(jīng)片重差異檢查合格后,再將所取片劑研細,混勻
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