儀器分析習(xí)試題庫(kù)和答案解析

.26/26緒論一、填空題0-1化學(xué)分析包括____________和___________,它是根據(jù)物質(zhì)的___________來測(cè)定物質(zhì)的組成及相對(duì)組成的。0-2儀器分析是根據(jù)物質(zhì)的___________或__________來確定物質(zhì)的組成及相對(duì)含量的,它具有________﹑________﹑_________等特點(diǎn)。0-3儀器分析方法根據(jù)測(cè)定的方法原理不同,可分為________﹑________﹑_________及其他分析法。二、選擇題0-4下列選項(xiàng)中哪些屬于光化學(xué)分析法？〔A.AES,AASB.VIS-UVC.IR,NMRD.MS,XFS三、判斷題0-5極譜分析法、質(zhì)譜分析法、電位分析法、庫(kù)侖滴定法均屬于電化學(xué)分析法。第一章紫外-可見分光光度法一、填空題1-1光子能量E與頻率υ成______關(guān)系,與波長(zhǎng)λ成______關(guān)系。1-2許多物質(zhì)具有顏色是基于物質(zhì)對(duì)光有________________的結(jié)果,無色物質(zhì)是由于________________的緣故。1-3白光照射到某物質(zhì)上,若該物質(zhì)___________________________,則該物質(zhì)呈白色；若該物質(zhì)___________________________,則這種物質(zhì)呈黑色。1-4吸收光譜曲線以_________為橫坐標(biāo),以________為縱坐標(biāo)。1-5分子具有________,________和________。三個(gè)能級(jí)的能量大小依次為________>________>________。1-6朗伯-比爾定律的實(shí)質(zhì)是光強(qiáng)度與_____________和_____________的關(guān)系。1-7透射比指_____________與____________之比,用_____表示；其倒數(shù)的對(duì)數(shù)值稱之為____________,用____________表示。1-8光電比色計(jì)主要由鎢燈﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件組成。1-9常用的單色器有_________和_________。1-10________________可以不經(jīng)分離直接測(cè)定含兩種物質(zhì)的混合物。1-11如果分光光度計(jì)刻度上的波長(zhǎng)讀數(shù)與實(shí)際通過溶液的波長(zhǎng)不同,可用________校正波長(zhǎng),或利用某些物質(zhì)吸收光譜的_________是恒定不變的來校正。1-12由于取代基﹑溶劑的影響,使吸收峰向短波方向移動(dòng),這種現(xiàn)象______<或________>。1-13在飽和碳?xì)浠衔镏幸隷________﹑_________以及溶劑改變等原因,使吸收峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng),這種現(xiàn)象稱_______或________。11-14__________所具有的吸收帶稱K吸收帶；若該吸收帶具有強(qiáng)吸收峰,據(jù)此可以判斷樣品分子中含有__________。11-15________________可以對(duì)吸光度過高或過低的溶液進(jìn)行測(cè)定。二、選擇題1-16可見光區(qū)波長(zhǎng)范圍是〔A.400-760nmB.200-400nmC.200-600nmD.400-780nm1-17〔互為補(bǔ)色A.黃與藍(lán)B.紅與綠C.橙與青D.紫與青藍(lán)1-18朗伯-比耳定律中的比例K常數(shù)與哪些因素有關(guān)？〔A.入射光的波長(zhǎng)B.溶液液層厚度C.溶液的溫度D.溶液的濃度1-19有兩種不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律,測(cè)定時(shí)若比色皿厚度,入射光強(qiáng)度及溶液濃度皆相等,以下說法哪種正確？〔A.透過光強(qiáng)度相等B.吸光度相等C.吸光系數(shù)相等D.以上說法都不對(duì)1-20摩爾吸光系數(shù)很大,則說明〔A.該物質(zhì)的濃度很大B.光通過該物質(zhì)溶液的光程長(zhǎng)C.該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光的吸收能力強(qiáng)D.測(cè)定該物質(zhì)的方法的靈敏度低1-21硫酸銅溶液呈藍(lán)色是由于它吸收了白光中的〔A.紅色光B.橙色光C.黃色光D.藍(lán)色光1-22符合朗伯-比耳定律的有色溶液被稀釋時(shí),其最大吸收光的波長(zhǎng)位置〔A.向長(zhǎng)波方向移動(dòng)B.向短波方向移動(dòng)C.不移動(dòng),但吸收峰高度降低D.不移動(dòng),但吸收峰高度增加1-23在目視比色法中,常用的標(biāo)準(zhǔn)系列法是比較〔A.入射光的強(qiáng)度B.透過溶液后的強(qiáng)度C.透過溶液后的吸收光的強(qiáng)度D.一定厚度溶液的顏色深淺1-24可見分光光度法與光電比色法的不同點(diǎn)是〔A.光源不同B.檢流計(jì)不同C.工作波長(zhǎng)范圍不同D.獲得單色光的方法不同1-25下列物質(zhì)中哪些物質(zhì)有固定的最大吸收波長(zhǎng)〔A.溴酚紅B.0.05mol/l的鉻酸鉀容液C.溴甲酚綠D.酚紅1-26四種類型的電子躍遷,其能量大小次序?yàn)椤睞.σ→σ*>π→π*>n→σ*>n→π*B.σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*C.π→π*>σ→σ*>n→σ*>n→π*D.n→σ*>σ→σ*>π→π*>n→π*三、判斷題1-27綠色玻璃是基于吸收了紫色光而透過了綠色光。1-28朗伯比耳定律適用于任何有吸收質(zhì)點(diǎn)的均勻溶液。1-29朗伯比耳定律僅適用于可見光和紫外光,利用這一原理得到了可見紫外分光光度計(jì)。1-30摩爾吸光系數(shù)ε常用來衡量顯色反應(yīng)的靈敏度,ε越大,表明吸收愈強(qiáng)。1-31選擇濾光片的原則是：濾光片透過的光,應(yīng)該是溶液最容易吸收的光。1-32影響顯色反應(yīng)的因素主要有顯色劑的用量,溶液的酸度、溫度以及參比液等。四、名詞解釋1-33比色分析法：1-34摩爾吸光系數(shù)ε：1-35目視比色法：1-36生色團(tuán)：1-37助色團(tuán)：1-38溶劑效應(yīng)：1-39K吸收帶：五、簡(jiǎn)答題1-40選擇濾光片的原則是什么？1-41朗伯比爾定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式是什么？運(yùn)用此定律的條件有哪些？1-42電子躍遷有哪幾種類型？1-43免除干擾離子的方法有哪些？1-44影響顯色反應(yīng)的因素有哪些？六、計(jì)算題1-45有一溶液,每升中含有5.0×10-3g溶質(zhì),此溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量為125.0g/mol,將此溶液放在1cm厚的比色皿內(nèi),測(cè)得吸光度為1.00,問：該溶液的摩爾吸光系數(shù)為多少？1-46試樣中微量錳含量的測(cè)定常用KMnO4比色。稱取試樣0.500g,經(jīng)溶解,用KIO4氧化為KMnO4后,稀釋至500ml,在波長(zhǎng)525nm處測(cè)得吸光度0.400。另取相近含量的錳濃度為1.00×10-4mol/L的KMnO4標(biāo)液,在同樣條件下測(cè)得吸光度為0.585。已知它們的測(cè)定符合光吸收定律,問：試樣中錳的百分含量是多少？〔MMn=54.94g/mol1-47用丁二酮肟分光光度法測(cè)定鎳,標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液由純鎳配成,濃度為8.0μg/ml?！?根據(jù)下列數(shù)據(jù)繪制工作曲線Ni2+標(biāo)液體積<V>,ml〔顯色總體積100ml0.02.04.06.08.010.0吸光度〔A00.1020.2000.3040.4050.508〔2稱取含鎳試樣0.6502g,分解后移入100ml容量瓶。吸取2.0ml試液于容量瓶中,在與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同條件下顯色,測(cè)得吸光度為0.350。問：試樣中鎳的百分含量為多少？〔MNi=58.70g·mol-11-48若百分透光度為50.0,問：與此相當(dāng)?shù)奈舛仁嵌嗌伲?-49有試樣溶液含有吸光物質(zhì),在分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定,用5.0cm的比色皿測(cè)出的百分透光度為24.6,若改用2.0cm厚度的比色皿,入射波長(zhǎng)不變,測(cè)出的百分透光度應(yīng)是多少？1-50稱取0.4994gCuSO4·5H2O,溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。取此準(zhǔn)溶液1.0,2.0,3.0,……,10.0ml于10支目視比色管中,加水稀釋至25ml,制成一組標(biāo)準(zhǔn)色階。稱取含銅試樣0.418g,溶解后稀釋至250ml,準(zhǔn)確吸取5.0ml試液放入同樣的比色管中加水稀釋至25ml,其顏色深度與第六支比色管的標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色相同。問：試樣中銅的百分含量。第二章原子吸收分光光度法一、填空題2-1原子吸收光譜分析中,從光源發(fā)射出的待測(cè)元素的_____________被試樣蒸氣中待測(cè)元素的____________所吸收,由___________被減弱的程度,可得出試樣中待測(cè)元素的__________。2-2原子內(nèi)電子躍遷時(shí),吸收或輻射的能量越_______,則吸收或輻射的光的波長(zhǎng)越________,而頻率則越________。2-3使原子從________躍遷至_______________時(shí),所吸收的譜線稱為共振吸收線。2-4_____________和____________均簡(jiǎn)稱為共振線,而元素的共振線又稱為元素的__________或__________。2-5在原子吸收光譜分析中,峰值吸收指的是用測(cè)定吸收線中心的______________來計(jì)算待測(cè)元素的含量,一般情況下,吸收線形狀完全取決于____________。2-6為實(shí)現(xiàn)極大吸收值的測(cè)量,必須使________中心與________中心重合,而且________的寬度必須比_________的寬度要窄,所以必須使用一個(gè)與待測(cè)元素相同的元素制成的____________。2-7在一定溫度下,_____________與_____________之間有一定的比值,若溫度變化,這個(gè)比值也隨之變化,其關(guān)系可用玻爾茲曼方程表示。2-8在一定___________內(nèi)和一定__________下,吸光度與試樣中待測(cè)元素的濃度呈__________,這就是原子吸收光譜定量分析的依據(jù)。2-9雙光束型原子吸收分光光度計(jì)可以消除________的影響和________的干擾。2-10原子吸收分光光度計(jì)一般由__________﹑__________﹑__________及___________四個(gè)主要部分組成。2-11在原子吸收分析中,能作為光源的有____________﹑____________﹑____________。2-12為了消除火焰發(fā)射的_______的干擾,空心陰極燈多采用__________供電。2-13富燃性火焰指的是___________大于化學(xué)計(jì)量時(shí)形成的火焰,該火焰溫度較________,還原性________。2-14單色器的性能由________﹑___________和__________決定。2-15光譜通帶是指_____________________所包含的波長(zhǎng)范圍,它由光柵〔或棱鏡的___________和___________來決定。2-16在原子吸收分光光度計(jì)中,廣泛使用____________作檢測(cè)器。2-17在火焰原子吸收光譜分析中,通常把能產(chǎn)生1%吸收時(shí),被測(cè)元素在水溶液中的濃度,稱為________________或________________。二、選擇題2-18原子吸收分析中,對(duì)特征譜線處于〔的元素進(jìn)行測(cè)定,目前尚有困難。A.遠(yuǎn)紅外區(qū)B.遠(yuǎn)紫外區(qū)C.近紅外區(qū)D.近紫外區(qū)2-19使原子吸收譜線變寬的因素較多,其中〔是最主要的。A.壓力變寬B.溫度變寬C.多普勒變寬D.光譜變寬2-20下列選項(xiàng)中哪些選項(xiàng)可使Nj/No值變大？〔A.溫度T升高B.溫度T降低C.在同一溫度下電子躍遷的能級(jí)Ej越大D.在同一溫度下電子躍遷的能級(jí)Ej越小2-21霧化效率與〔有關(guān)。A.助燃?xì)獾牧魉貰.溶液的粘度C.溶液表面張力D.提升量2-22貧燃性火焰具有〔的特點(diǎn)。A.火焰溫度較低,還原性較差B.火焰溫度較高,還原性較差C.火焰溫度較低,能形成強(qiáng)還原性氣氛D.火焰溫度較高,能形成強(qiáng)還原性氣氛2-23〔是原子吸收光譜分析中的主要干擾因素。A.化學(xué)干擾B.物理干擾C.光譜干擾D.火焰干擾2-24原子吸收光譜定量分析中,〔適合于高含量組分的分析。A.工作曲線法B.標(biāo)準(zhǔn)加入法C.緊密內(nèi)插法D.內(nèi)標(biāo)法三、判斷題2-25原子吸收光譜是帶狀光譜,而紫外可見光譜是線狀光譜。2-26原子吸收分析的絕對(duì)檢出極限可達(dá)1014g〔火焰法。2-27對(duì)大多數(shù)元素來說,共振線是元素所有譜線中最靈敏的譜線,因此,通常選用元素的共振線作為分析線。2-28原子吸收分析中,使譜線變寬的因素較多,其中多普勒變寬是最重要的。2-29原子吸收光譜中,積分吸收與單位體積原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比,。2-30孔型燃燒器與長(zhǎng)狹縫型燃燒器相比,前者具有更高的靈敏度。2-31原子吸收分光光度計(jì)中,火焰的溫度越高,試樣原子化越快,其靈敏度越高。2-32貧燃性火焰是指燃燒氣流量大于化學(xué)計(jì)量時(shí)形成的火焰。2-33無火焰原子化法可以直接對(duì)固體樣品進(jìn)行測(cè)定。2-34分辨率是指色散元件將波長(zhǎng)相差很小的兩條譜線分開所形成的角度。2-35在火焰原子吸收分析中,相對(duì)檢測(cè)極限就是指能產(chǎn)生兩倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的讀數(shù)時(shí),待測(cè)元素的質(zhì)量。2-36原子吸收分析中,對(duì)于易電離,易揮發(fā)的堿金屬元素,應(yīng)當(dāng)選用低溫火焰。2-37光散射與入射光波長(zhǎng)成正比,波長(zhǎng)越長(zhǎng),光散射越強(qiáng)。四、名詞解釋2-38積分吸收：2-39峰值吸收：2-40霧化器的霧化效率：2-41線色散率：2-42角色散率：2-43分辨率：2-44化學(xué)干擾：2-45背境吸收：2-46光散射：2-47百分靈敏度：2-48絕對(duì)檢出極限：五、簡(jiǎn)答題2-49原子吸收分析與紫外可見分光光度分析有何區(qū)別？2-50影響霧化效率的因素有哪些？2-51對(duì)預(yù)混合室的要求有哪些？2-52如何消除電離干擾？2-53如何消除化學(xué)干擾？六、計(jì)算題2-54鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10μg/ml,精確吸取該溶液0,1,2,3,4ml,分別放入100ml容量瓶中,稀釋至刻度后測(cè)得各溶液的吸光度依次為0,0.06,0.12,0.18,0.23。稱取某含鎳樣品0.3125g,經(jīng)處理溶解后移入100ml容量瓶中,稀釋至刻度。在與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下,測(cè)得溶液的吸光度為0.15,求該試樣中鎳的百分含量。2-55以原子吸收分光光度法分析尿試樣中銅的含量,分析線324.8nm,測(cè)得數(shù)據(jù)如下表所示,計(jì)算試樣中銅的濃度〔μg/ml。加入Cu的質(zhì)量濃度〔μg/ml0〔試樣2.04.06.08.0吸光度0.280.440.600.7570.9122-56測(cè)定血漿試樣中Li的含量,將三份0.500ml的血漿試樣分別加至5.00ml水中,然后在這三份溶液中加入〔10μl,〔210.0μl,〔320.0μl0.0500mol·L-1LiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)得讀數(shù)〔任意單位依次為〔123.0,〔245.3,〔368.0。計(jì)算此血漿Li的質(zhì)量濃度?！睲Li=6.941g·mol-1第三章電化學(xué)分析法一、填空題3-1電位分析法的實(shí)質(zhì)是通過在零電流條件下測(cè)定__________________進(jìn)行分析測(cè)定,它包括________________和________________。3-2用電位法測(cè)定PH值時(shí),玻璃電極作為_________,而飽和甘汞電極作為_____________。3-3用電位法測(cè)定PH值的工作電池可表示如下：___________________________________________________________________。3-4用普通PH玻璃電極測(cè)定pH大于10的溶液時(shí),測(cè)得的PH值比實(shí)際值偏________,這種現(xiàn)象稱________或__________；測(cè)PH值小于1的溶液時(shí),測(cè)得的pH值比實(shí)際值偏________,稱之為____________。3-5離子選擇性電極的測(cè)量?jī)x器包括:__________、_________、__________、__________等。3-6用氟電極測(cè)溶液中的氟離子時(shí),加入檸檬酸的目的是：_________________。3-7在電位滴定中,滴定終點(diǎn)可通過_________、_________、________、_______來確定。3-8利用_____________滴定可以測(cè)定弱酸弱堿的電離常數(shù),其數(shù)值對(duì)應(yīng)于______的數(shù)值。3-9卡爾·費(fèi)休法測(cè)定水份和I2液滴定是Na2S2O3屬于_______________。二、選擇題3-10下列選項(xiàng)中哪一種電極不屬于離子選擇性電極？〔A.晶體膜電極B.氣敏電極C.PH玻璃電極D.甘汞電極3-11陰離子電極又稱〔。A.金屬電極B.惰性電極C.金屬-金屬難溶鹽電極D.膜電極3-12玻璃電極在使用時(shí),必須浸泡24hr左右,目的是什么？〔A.消除內(nèi)外水化膠層與干玻璃層之間的兩個(gè)擴(kuò)散電位；B.減小玻璃膜和試液間的相界電位E內(nèi)；C.減小玻璃膜和內(nèi)參比液間的相界電位E外；D.減小不對(duì)稱電位,使其趨于一穩(wěn)定值；3-13待測(cè)離子i與干擾離子j,其選擇性系數(shù)Ki,j〔,則說明電極對(duì)被測(cè)離子有選擇性響應(yīng)。A.>>1B.>1C.<<1D.=13-14下列電極中,那一種電極的平衡時(shí)間較??？〔A.玻璃電極B.氣敏電極C.甘汞電極D.Ｃa2+選擇性電極3-15AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定Ｃl-、Br-、I-混合溶液,可選用〔作指示電極。A.Ｊ形汞電極B.碘化銀晶體電極C.鹵離子選擇性電極D.Ｐt電極三、判斷題3-16膜電極中膜電位產(chǎn)生的機(jī)理不同于金屬電極,電極上沒有電子的轉(zhuǎn)移。3-17測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)電極電位是以甘汞電極作為參比電極的。3-18玻璃電極不對(duì)稱電位的大小與玻璃的組成,膜的厚度及及吹制過程的工藝條件有關(guān)。3-19離子選擇性電極是對(duì)離子強(qiáng)度進(jìn)行影響,而非濃度。3-20在電位滴定分析中,當(dāng)溶液里被測(cè)物質(zhì)含量很底〔濃度約10-6時(shí),可用二極微商法確定終點(diǎn)。3-21使用EDTA絡(luò)合滴定Fe3+離子時(shí),可用Pt指示電極,但溶液中應(yīng)加入一點(diǎn)Fe2+離子。四、名詞解釋3-22電位測(cè)定法：3-23電位稱量分析：3-24電位滴定法：3-25電位平衡時(shí)間：3-26選擇性系數(shù)Ki,j：五、簡(jiǎn)答題3-27選擇性系數(shù)Ki,j<<1,=1,>1各表明什么?3-28離子選擇性電極有哪些類型？3-29不對(duì)稱電位產(chǎn)生的原因？3-30電位分析法的根據(jù)是什么？六、計(jì)算題3-31下面是用0.1000mol·l-1NaOH溶液電位滴定50.00ml某一元弱酸的數(shù)據(jù)：體積/mlpH體積/mlpH體積/mlpH0.001.002.004.007.0010.0012.002.904.004.505.055.475.856.1114.0015.0015.5015.6015.7015.8016.006.607.047.708.249.4310.0310.6117.0018.0020.0024.0028.0011.3011.6011.9612.3912.57a.繪制PH-V曲線b.繪制△PH/△V-V曲線c.用二級(jí)微商法確定終點(diǎn)d.計(jì)算試樣中弱酸的摩爾濃度e.等當(dāng)點(diǎn)時(shí)對(duì)應(yīng)的PH值應(yīng)為多少？f.計(jì)算此弱酸的電離常數(shù)3-32用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定離子濃度時(shí),于100ml銅鹽溶液中加入1ml0.1mol·l-1Cu<NO3>2后,電動(dòng)勢(shì)增加4mv,求銅原來的總濃度。3-33電位滴定Na2PtCl6樣品中的Cl-含量,稱取0.2479g無水Na2PtCl6,加入硫酸肼使樣品分解,Pt<IV>還原為金屬,并釋放出Cl-,用0.2314mol·l-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以Ag作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,測(cè)得如下數(shù)據(jù):AgNO3體積〔mlE<mv>AgNO3體積〔mlE<mv>0.0013.0013.2013.4013.607214014515216013.8014.0014.2014.4014.60172196290326340求樣品中Cl的百分含量?！灿枚?jí)微商法第四章氣相色譜法一、填空題4-1氣相色譜法與液相色譜法的區(qū)別在與_______,柱色譜、紙色譜、薄層色譜的區(qū)別在于_________。4-2氣相色譜法的檢測(cè)器主要有___________,液相色譜的檢測(cè)器主要<至少寫三個(gè)>。4-3高效液相色譜依據(jù)其分離機(jī)理的不同,可分為______、______、______、_______。4-4氣相色譜法具有__________、__________、__________、__________的特點(diǎn)。4-5氣相色譜儀由__________、進(jìn)樣系統(tǒng)、__________、__________、__________、信號(hào)記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)六部分組成。4-6氣相色譜中,一般情況下柱后流速的測(cè)定是將出口氣體_______后,用_____測(cè)定。4-7熱導(dǎo)檢測(cè)器屬___________、___________、___________、____________檢測(cè)器。4-8氫火焰離子化檢測(cè)器,簡(jiǎn)稱____,它對(duì)大多數(shù)_________有很高的靈敏度,比一般熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高。4-9氣相色譜的固定相一般選用__________、__________、__________、__________。4-10氣液色譜中,毛細(xì)管柱的固定相就是________,填充色譜柱的固定相由_______和_________組成。4-11對(duì)于長(zhǎng)度一定的色譜柱,板高H越小則理論塔板數(shù)n越__,組分在兩相間達(dá)到平衡的次數(shù)也越__,柱效越___。4-12范第姆特等人認(rèn)為色譜峰擴(kuò)張的原因是受___________、_______________、_________________的影響,從而導(dǎo)出速率方程式。4-13擔(dān)體亦稱______、是承擔(dān)固定液的一種______________________________的化學(xué)惰性物質(zhì)。4-14對(duì)長(zhǎng)期噪音而言,如果____________大于幾分鐘,而且是____________,這就叫做基線漂移。二、選擇題4-15氣相色譜分析中,對(duì)濃度型檢測(cè)器而言,當(dāng)載氣流速增大時(shí),檢測(cè)器的靈敏度將〔。A.變大B.不變C.變小D.無法確定4-16下列變量中,哪一個(gè)將不影響質(zhì)量檢測(cè)器的靈敏度？〔A.記錄儀器靈敏度u1B.峰面積AC.載氣流速F0D.記錄紙移動(dòng)速度u24-17氫火焰離子化檢測(cè)器屬與〔〔多項(xiàng)選擇。A.破壞型檢測(cè)器B.專用型檢測(cè)器C.質(zhì)量型檢測(cè)器D.積分型檢測(cè)器4-18紙色譜屬于〔。A.液固色譜B.液液色譜C.排阻色譜D.離子交換色譜4-19薄層色譜屬于〔。A.液固色譜B.液液色譜C.排阻色譜D.離子交換色譜4-20熱導(dǎo)池檢測(cè)器中,為了得到更高的靈敏度,宜選用的熱敏元件電阻值的參數(shù)為〔。A.電阻值低、電阻溫度系數(shù)小B.電阻值低、電阻溫度系數(shù)大C.電阻值高、電阻溫度系數(shù)小D.電阻值高、電阻溫度系數(shù)大4-21氫火焰離子化檢測(cè)器中,使用〔作載氣將得到較好的靈敏度。A.H2B.N2C.HeD.Ar4-22質(zhì)量型檢測(cè)器的敏感度與〔無關(guān)A.噪音B.靈敏度C.柱后流速D.記錄紙移動(dòng)速度4-23〔會(huì)導(dǎo)致板高H增大。A.填充物的平均粒直徑dp減??；B.填充物變得更均勻；C.組分在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)Dg變?。籇.在使固定液粘度變化不大的前提下,降低柱溫。4-24分配系數(shù)越小,組分在柱中滯留時(shí)間〔。A.愈短B.愈長(zhǎng)C.不能確定D.K值對(duì)滯留時(shí)間沒有影響4-25在氣相色譜中定性的參數(shù)是〔A.保留值B.峰高C.峰面積D.半峰寬4-26在氣相色譜中,直接表示組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是〔。A.保留時(shí)間B.保留體積C.相對(duì)保留值D.調(diào)整保留時(shí)間4-27在氣相色譜法中,定量參數(shù)是〔。A.保留時(shí)間B.峰面積C.峰高D.半峰寬4-28在氣固色譜中,樣品中各組分的分離是基于〔〔多項(xiàng)選擇。A.組分的物理性質(zhì)不同B.組分溶解度的不同C.組分在吸附劑上吸附能力的不同D.組分在吸附劑上脫附能力的不同4-29氣液色譜中,首先流出色譜柱的組分是〔A.吸附能力小的B.脫附能力大的C.溶解能力大的D.溶解能力小的4-30在使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),為了提高檢測(cè)器的靈敏度,常用的載氣為〔A.H2B.N2C.ArD.O24-31下列諸因素中對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度無影響的因素是〔。A.池體溫度B.橋電流C.載氣的種類D.柱長(zhǎng)4-32在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的〔。A.分配系數(shù)B.擴(kuò)散速度C.理論塔板數(shù)D.理論塔板高度4-33衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是〔。A.相對(duì)保留值B.分離度C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)4-34衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是〔。A.分離度B.相對(duì)保留值C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)4-35分離高聚物的組成及結(jié)構(gòu),可采用下列哪一種氣相色譜法？〔A.氣固色譜B.氣液色譜C.裂解氣相色譜D.程序升溫氣相色譜4-36分析寬沸程多組分混合物,可采用下述哪一種氣相色譜？〔A.氣液色譜B.程序升溫氣相色譜C.氣固色譜D.裂解氣相色譜三、判斷題4-37色譜柱、檢測(cè)器、氣化室三者最好分別恒溫,但不少氣相色譜儀的色譜柱、氣化室置于同一恒溫室中,效果也很好。4-38熱導(dǎo)池靈敏度和橋電流的三次方成正比,因此在一定的范圍內(nèi)增加橋電流可使靈敏度迅速增大。4-39在熱導(dǎo)檢測(cè)器中,載氣與被測(cè)組分的導(dǎo)熱系數(shù)差值愈小,靈敏度越高。4-40用氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)量高分子量的物質(zhì)時(shí),適當(dāng)提高檢測(cè)室溫度有利于提高靈敏度。4-41電子捕獲檢測(cè)器屬于微分型、濃度型、破壞型、專用型檢測(cè)器。4-42FPD檢測(cè)器的敏感度與柱后流速無關(guān)。4-43活性炭作氣相色譜的固定相時(shí)通常用來分析活性氣體和低沸點(diǎn)烴類。4-44非硅藻土作擔(dān)體有玻璃微球、氟擔(dān)體、氨類擔(dān)體、陶瓷擔(dān)體等。4-45火焰光度檢測(cè)器,目前主要用于含硫、磷化合物的測(cè)定。4-46速率理論有很大的局限性,不能解釋色譜峰的擴(kuò)張,即不能解釋影響塔板高度的因素。四、名詞解釋4-47氣相色譜檢測(cè)器靈敏度：4-48基流噪音：4-49檢測(cè)極限D(zhuǎn)：4-50相對(duì)質(zhì)量校正因子：4-51絕對(duì)校正因子：4-52分配系數(shù)K：4-53分配比K/：4-54分離度R：4-55程序升溫：五．簡(jiǎn)答題4-56柱子老化的目的是什么？4-57對(duì)固定液的要求是什么？4-58氫火焰離子化檢測(cè)器的工作原理：4-59速率理論認(rèn)為色譜峰擴(kuò)張與哪些因素有關(guān)？4-60簡(jiǎn)述熱導(dǎo)池檢測(cè)器的工作原理：六．計(jì)算題4-61在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上,分析某試樣時(shí),得到相鄰兩組分的保留時(shí)間分別為13min、15min,空氣峰的保留時(shí)間為1min,組分2的基線寬度為1min,試求：〔1相鄰兩組分的相對(duì)保留值γ2,1；〔2用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)；〔3調(diào)整保留時(shí)間t?R<1>和t?R<2>;〔4若需要達(dá)到分離度R=1.5,所需的最短柱長(zhǎng)為幾米？4-62柱長(zhǎng)2m,固定相為5%的有機(jī)皂土,5%鄰苯二甲酸二壬酯及6201擔(dān)體〔60-80目,以H2為載氣,流速為68ml·min-1,橋電流200mA,柱溫68℃,記錄紙速度2.0cm·min-1,記錄儀靈敏度10mv·25cm-1,進(jìn)樣量0.5ml,飽和苯蒸氣〔0.11mg得到峰面積A=5.85cm2,求該熱導(dǎo)池的靈敏度。同樣的色譜柱條件下,柱溫89℃,載氣流速50ml·min-1,儀器噪聲N=0.1mv,進(jìn)樣量50μl,飽和苯蒸氣1.1×10-5g,測(cè)得峰面積A為173cm2,半峰寬Y1/2=0.6cm,求該氫火焰離子化檢測(cè)器的靈敏度和敏感度。4-63在測(cè)定苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對(duì)甲酚的峰面積校正因子時(shí),稱取各純物質(zhì)的質(zhì)量和測(cè)得的色譜峰峰面積如下：苯酚鄰甲酚間甲酚對(duì)甲酚Ai,mm2mi,g209.560.5349435.180.9800617.481.5090623.701.4930求各組分以間甲酚為基準(zhǔn)的峰面積相對(duì)校正因子〔間甲酚相對(duì)校正因子fˊm=1.000?4-64用歸一化法分析環(huán)氧丙烷樣品中的水份,乙醛環(huán)氧已烷和環(huán)氧丙烷的含量,實(shí)驗(yàn)測(cè)得數(shù)據(jù)如下：組分水分乙醛環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷fm’0.700.870.970.93衰減分?jǐn)?shù)1/11/11/11/16Ai,mm2503.6248.161971.24-65用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定環(huán)氧丙烷中水分含量,稱取0.015克甲醛,加到2.267克樣品中進(jìn)行兩次色譜分析,數(shù)據(jù)如下：分析次數(shù)水分峰高,mm甲醇峰高,mm11501742148.8172.3已知水和內(nèi)標(biāo)甲醇的相對(duì)校正因子fˊm為0.70和0.75,計(jì)算水分的百分含量。4-66用外標(biāo)法分析丁二烯組分的含量時(shí),取標(biāo)準(zhǔn)丁二烯1ml,其標(biāo)定濃度為73.8mg/L,注入色譜柱,測(cè)得峰高14.4cm,半峰寬0.6cm,再取樣品1ml,同樣條件下進(jìn)行色譜分析,測(cè)得丁二烯色譜峰高12.6cm,半峰寬0.6cm,求其含量,以mg/L表示。答案緒論0-1滴定分析,稱量分析,化學(xué)性質(zhì)0-2物理性質(zhì),物理化學(xué)性質(zhì),靈敏、快速、簡(jiǎn)便0-3光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,色譜法0-4A、B0-5×第一章紫外-可見分光光度法1-1正比,反比1-2選擇性吸收,可見光波都能透過1-3不吸收任何光波而全部反射回去,能吸收全部可見光波1-4波長(zhǎng),吸光度1-5電子能級(jí),振動(dòng)能級(jí),轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí),E電子>E振動(dòng)>E轉(zhuǎn)動(dòng)1-6吸收介質(zhì)厚度,吸收介質(zhì)中吸光質(zhì)點(diǎn)的濃度1-7透射光強(qiáng)度,入射光強(qiáng)度,T,吸光度,A1-8濾光片,吸收池,光電計(jì),檢流計(jì)1-9棱鏡,衍射光柵1-10雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)1-11干涉濾光片,最大吸收波長(zhǎng)1-12藍(lán)移,短移1-13生色團(tuán),助色團(tuán),紅移,長(zhǎng)移1-14共軛雙鍵,共軛體系1-15差示分光光度法1-16A1-17A1-18A,C1-19D1-20C1-21C1-22C1-23D1-24D1-25A,B,C,D1-26B1-27√1-28×1-29×1-30√1-31√1-32×1-33用比較溶液顏色深淺來確定物質(zhì)含量的方法1-34當(dāng)溶液的濃度C以摩爾濃度表示,液層厚度L以厘米表示時(shí)朗伯比爾定律的比例常數(shù)1-35直接用眼睛觀察,比較溶液顏色深淺以確定物質(zhì)含量的方法1-36有機(jī)化合物中含有π鍵的不飽和基團(tuán)1-37能使吸光波長(zhǎng)向長(zhǎng)波方向移動(dòng),并使吸收強(qiáng)度增加的基團(tuán),如氮、氧、硫、鹵素等雜原子基團(tuán)1-38有些溶劑,特別是極性溶劑對(duì)溶質(zhì)吸收峰的波長(zhǎng)、強(qiáng)度及形狀可能產(chǎn)生影響,這種現(xiàn)象稱為溶劑效應(yīng)1-39由發(fā)色團(tuán)分子共軛雙鍵發(fā)生π→π*躍遷產(chǎn)生的吸收帶1-40濾光片透過的光,應(yīng)該是溶液最易吸收的光。1-41A=KcL,條件為：均勻非散射的稀溶液1-42σ→σ*,n→σ*,π→π*,n→π*1-43控制酸度,加入掩蔽劑,分離干擾離子,選擇適當(dāng)測(cè)量條件1-44顯色劑的用量,溶液的酸度,顯色時(shí)間,溫度,溶劑,干擾離子1-452.5×104L·<mol·cm>-11-460.376%1-470.42%1-480.3011-4957.0%1-509.12%第二章原子吸收分光光度法2-1特征譜線、基態(tài)原子、特征譜線、含量2-2大、短、高2-3基態(tài)、第一激發(fā)態(tài)2-4共振發(fā)射線、共振吸收線、特征譜線、分析線2-5極大吸收系數(shù)、多普勒變寬2-6發(fā)射線、吸收線、發(fā)射線、吸收線2-7基態(tài)原子數(shù)、激發(fā)態(tài)原子數(shù)2-8濃度范圍、火焰寬度、正比關(guān)系2-9光源波動(dòng)、火焰背景2-10光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)2-11空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈2-12直流訊號(hào),穩(wěn)壓、穩(wěn)流窄脈沖2-13燃燒器流量、較低、強(qiáng)2-14色散率、分辨率、集光本領(lǐng)2-15單射器出射光譜、色散率、狹縫寬度2-16光電倍增管2-17百分靈敏度、相對(duì)靈敏度2-18B2-19C2-20A,D2-21D2-22B2-23A2-24C2-25×2-26×2-27√2-28√2-29√2-30×2-31×2-32×2-33√2-34×2-35×2-36√2-37×2-38在原子吸收光譜分析中,常將原子蒸氣所吸收的全部能量,稱為積分吸收2-39在原子吸收光譜分析中,用測(cè)定吸收線中心的極大吸收系數(shù)來計(jì)算待測(cè)元素的含量,這種方法稱峰值2-40即單位時(shí)間內(nèi)被霧化成細(xì)霧,參與原子化反應(yīng)的試液體積,與單位時(shí)間內(nèi)消耗的試液的總體積之比2-41指色散元件將波長(zhǎng)相差很小的兩條譜線投射到焦面上的距離2-42指色散元件將波長(zhǎng)相差很小的兩條譜線分開所成的角度2-43指將波長(zhǎng)相近的兩條譜線分開的能力2-44指在溶液中或火焰氣體中由于待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)作用而引起的干擾2-45指待測(cè)元素的基態(tài)原子以外的其它物質(zhì),對(duì)共振線產(chǎn)生吸收而造成的干擾2-46由于火焰中固體顆粒對(duì)入射光的阻擋和散射,使光不能進(jìn)入檢測(cè)器而造成的一種假吸收2-47在火焰原子吸收光譜分析中,通常把能產(chǎn)生%吸收〔或0.0044吸光度時(shí),被測(cè)元素在水溶液中的濃度〔μg/ml2-48在石墨爐原子吸收光譜分析中,把能產(chǎn)生二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的讀數(shù)時(shí)待測(cè)元素的質(zhì)量稱為絕對(duì)檢出極限2-49〔1二者吸光物質(zhì)的狀態(tài)不同,前者為基態(tài)原子蒸氣,后者為溶液中的分子或離子〔2前者為線狀光譜,后者為帶狀光譜2-50助燃?xì)獾牧魉?、溶液的粘度、表面張力、毛?xì)管與噴嘴口之間的相對(duì)位置2-51能使霧滴細(xì)化并能與燃燒器充分混合均勻,"記憶效應(yīng)"小及廢液排除快2-52〔1降低火焰溫度；〔2加入消電離劑2-53〔1改變火焰溫度；〔2加入釋放劑〔或稱抑制劑；〔3加入保護(hù)劑；〔4加入緩沖劑；〔5化學(xué)分離2-540.004%2-553.6μg/ml2-567.0×10-7g/ml第三章電化學(xué)分析法3-1兩電極的電位差、電位測(cè)定法、電位滴定法3-2指示電極、參比電極3-3―Ag,AgCl|0.1mol/lHCl|玻璃膜|試液‖KCL〔飽和|Hg2Cl2,Hg+3-4低、堿差、鈉差、高、酸性偏差3-5指示電極、參比電極、電磁攪拌器、離子計(jì)3-6掩蔽鐵、鋁而消除干擾3-7E-V曲線法、△E/△V-V曲線法、二級(jí)微商法、格氏作圖法3-8中和電位、半中和點(diǎn)3-9死停終點(diǎn)法、永停終點(diǎn)法3-10D3-11C3-12D3-13C3-14A3-15B3-16√3-17×3-18√3-19×3-20×3-21√3