標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.185-2003 蘋(píng)果和山楂制品中展青霉素的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專門針對(duì)蘋(píng)果及其制品、山楂及其制品中的展青霉素含量進(jìn)行檢測(cè)的方法進(jìn)行了規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)適用于以蘋(píng)果或山楂為原料的各種加工產(chǎn)品中展青霉素殘留量的測(cè)定。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),采用高效液相色譜法作為主要分析手段來(lái)定量檢測(cè)樣品中的展青霉素含量。整個(gè)過(guò)程包括了樣品前處理、提取凈化、儀器條件設(shè)定以及結(jié)果計(jì)算等幾個(gè)關(guān)鍵步驟。其中,樣品前處理部分詳細(xì)描述了如何從待測(cè)樣品中有效地分離出目標(biāo)物質(zhì);而提取凈化則介紹了使用特定溶劑對(duì)樣品進(jìn)行萃取,并通過(guò)固相萃取柱等方式去除干擾成分;對(duì)于儀器條件,則指出了色譜柱類型、流動(dòng)相組成、流速及檢測(cè)波長(zhǎng)等參數(shù)設(shè)置;最后,在數(shù)據(jù)處理階段給出了如何基于峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線關(guān)系計(jì)算樣品中展青霉素濃度的具體方法。

此外,該標(biāo)準(zhǔn)還提供了關(guān)于精密度要求的信息,明確了重復(fù)性條件下兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之間的允許差異范圍,確保了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性和可靠性。同時(shí),也對(duì)回收率做出了規(guī)定,保證了方法的有效性。通過(guò)遵循這些指導(dǎo)原則和技術(shù)細(xì)節(jié),可以準(zhǔn)確地評(píng)估蘋(píng)果和山楂制品中展青霉素的存在情況及其水平。


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  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.185一2003部分代替GB14974—1994蘋(píng)果和山楂制品中展青霉素的測(cè)定Determinationofpatulininappleandhawthornproducts2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.185—2003前本標(biāo)淮代替GB14974—1994(莘果和山楂制品中展青霉素限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中第3章檢驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:吳南、劉勇、劉興介。

GB/T5009.185一2003蘋(píng)果和山楂制品中展青霉素的測(cè)定范范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蘋(píng)果和山楂制品中展青霉素的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋(píng)果和山植制品中展青霉素的測(cè)定,本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為:3g/L。2原理試樣中展青霉素經(jīng)提取、凈化、濃縮、薄層展開(kāi)后.利用薄層掃描儀進(jìn)行紫外反射光掃描定量武劑3.1桂膠GF23.2薄層色譜展開(kāi)劑橫向:氯仿-丙酮(30十1.5);縱向:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(50十15十1)3.3展展青霉素標(biāo)準(zhǔn)品、3.4乙酸乙酯。3.511.5%碳酸鈉溶液3.6無(wú)水硫酸鈉、3.7三氯甲烷。3.8顯示劑:溶解0.1gMBTH·HCl·H.O3-甲基-2苯并啤唑麗?ài)櫵消}酸鹽于20mL蒸幅水中置于冰箱中保存,每3天重新配制、4儀器4.1薄層掃描儀。4.2、層析槽(內(nèi)徑11.5cm、高20cm的標(biāo)準(zhǔn)伍)4.3波璃板10cm×10cm。4.4紫外光燈。5操作方法5.1提取5.1.1果汁、果酒:量取果汁25mL.置于分液漏斗中,加入等體積的乙酸乙酯,振搖2min,靜置分層重復(fù)以上步驛兩次·合并有機(jī)相.加2.5mL1.5%碳酸鈉振搖1min.靜置分層后,棄去碳酸鈉層,同上步驃再用碳酸鈉處理一次。將提取液濾人100mL梨形瓶中,于40C水浴上用真空減壓濃縮至近干.用少許三氯甲烷清洗瓶壁,濃縮干,加三氯甲燒0.4mL定容,供薄層色譜測(cè)定用。5.1.2果醬:稱取試樣25g置于乳缽中,加適量無(wú)水硫酸鈉研磨后.稱至三角瓶中·加80mL乙酸乙酯浸泡30min.振蕩30min.過(guò)濾,取濾液50mL.以下操作同5.1.1。5.2測(cè)定5.2.1薄層板的制備:取硅膠GFz:5g;加水15mL,涂布10cm×10cm玻璃板上,一一次涂成5塊·薄層厚度為0.3mm.陰干后.105℃烘烤2h.放入干燥器中備用。5.2.2點(diǎn)樣:取一塊薄板·在距底邊和右邊10cm處.用微量注射器滴加1.0g/

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