GB/T 5009.205-2007食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測定

犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５００９．２０５—２００７

食品中二英及其類似物毒性當(dāng)量的測定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狅狓犻犮犲狇狌犻狏犪犾犲狀犮犻犲狊狅犳犱犻狅狓犻狀犪狀犱犱犻狅狓犻狀犾犻犽犲

犮狅犿狆狅狌狀犱狊犻狀犳狅狅犱狊

２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜５００９．２０５—２００７

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ

引言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅱ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４儀器與設(shè)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

５試樣制備與凈化!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４

６ＰＣＤＤ／Ｆｓ色質(zhì)分析!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!９

７ＤＬＰＣＢｓ的色質(zhì)分析!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１３

８結(jié)果的計(jì)算與報(bào)告!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１７

９質(zhì)量保證（ＱＡ）和質(zhì)量控制（ＱＣ）!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１７

１０分析過程中的干擾及消除!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１８

１１污染防護(hù)和廢棄物的管理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１８

附錄Ａ（規(guī)范性附錄）多氯代二苯并二英及呋喃和二英樣多氯聯(lián)苯毒性當(dāng)量因子!!!!!２０

附錄Ｂ（規(guī)范性附錄）標(biāo)準(zhǔn)溶液!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２２

附錄Ｃ（規(guī)范性附錄）測定方法的技術(shù)要求!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３１

附錄Ｄ（資料性附錄）索氏提取裝置及分析流程圖!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!４０

附錄Ｅ（資料性附錄）精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!５３

書

犌犅／犜５００９．２０５—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)參考采用美國環(huán)境保護(hù)局（ＥＰＡ）的“多氯代二苯并二英及多氯代二苯并呋喃（ＰＣＤＤ／Ｆｓ）

高分辨氣相色譜高分辨質(zhì)譜法（Ｔｅｔｒａｔｈｒｏｕｇｈｏｃｔａｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｄｉｏｘｉｎｓａｎｄｆｕｒａｎｓｂｙｉｓｏｔｏｐｅｄｉｌｕｔｉｏｎ

ＨＲＧＣ／ＨＲＭＳ，ＥＰＡ１６１３—１９９７）”和“水、土壤、飛灰和生物樣品中多氯聯(lián)苯（ＰＣＢｓ）的高分辨氣相色

譜高分辨質(zhì)譜法（Ｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｃｏｎｇｅｎｅｒｓｉｎｗａｔｅｒ，ｓｏｉｌ，ｓｅｄｉｍｅｎｔ，ｂｉｏｓｏｌｉｄｓａｎｄｔｉｓｓｕｅｂｙ

ＨＲＧＣ／ＨＲＭＳ，ＥＰＡ１６６８Ａ—１９９９）”。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＥＰＡ１６１３—１９９７和ＥＰＡ１６６８Ａ—１９９９方法的不同之處如下：

———建立了針對世界衛(wèi)生組織（ＷＨＯ）已經(jīng)規(guī)定毒性當(dāng)量因子（ＴＥＦ）的１７種２，３，７，８位氯取代的

ＰＣＤＤ／Ｆｓ和１２種二英樣多氯聯(lián)苯（ＤＬＰＣＢｓ）的同時(shí)測定方法；

———將ＥＰＡ１６１３—１９９７和ＥＰＡ１６６８Ａ—１９９９方法合并，建立二英及其類似物的毒性當(dāng)量

（ＴＥＱ）測定方法；

———增加了有關(guān)利用液體管理系統(tǒng)（ＦＭＳ）進(jìn)行全自動(dòng)凈化處理方法，發(fā)展了全面、有效的凈化

技術(shù)。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為規(guī)范性附錄，附錄Ｄ和附錄Ｅ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所負(fù)責(zé)起草，中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心、深圳

市疾病預(yù)防控制中心、浙江省疾病預(yù)防控制中心和北京大學(xué)參加起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳永寧、鄭明輝、李敬光、趙云峰、張建清、韓見龍、陳左生。

Ⅰ

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引言

國際食品法典委員會(huì)（ＣＡＣ）的食品添加劑與污染物委員會(huì)（ＣＣＦＡＣ）將具有毒性當(dāng)量的二英及

其類似物列入制標(biāo)議程，正收集食品中二英及其類似物的污染水平和人體暴露數(shù)據(jù)，并制定了控制食

品污染措施的操作規(guī)范；歐盟已經(jīng)制定了包括食品中多氯代二苯并二英及多氯代二苯并呋喃

（ＰＣＤＤ／Ｆｓ）和二英樣多氯聯(lián)苯（ＤＬＰＣＢｓ）在內(nèi)的二英及其類似物毒性當(dāng)量（ＴＥＱ）允許限量標(biāo)準(zhǔn)。

為了對食品中二英及其類似物進(jìn)行有效監(jiān)控，需要發(fā)展國際認(rèn)可的超痕量分析技術(shù)。

食品中二英及其類似物分析屬超痕量（ｐｇ～ｆｇ）、多組分（多氯代二苯并二英（ＰＣＤＤｓ）有７５種、

多氯代二苯并呋喃（ＰＣＤＦｓ）有１３５種、ＰＣＢｓ有２０９種同系物異構(gòu)體）和復(fù)雜的前處理技術(shù)，對特異性、

選擇性和靈敏度的要求極高，成為當(dāng)今食品和環(huán)境分析領(lǐng)域的難點(diǎn)，其檢測能力體現(xiàn)了一個(gè)國家在該領(lǐng)

域的研究水平。

美國環(huán)境保護(hù)局（ＥＰＡ）根據(jù)二英及其類似物痕量分析的技術(shù)要求，采用同位素稀釋的高分辨氣

相色譜高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（ＨＲＧＣＨＲＭＳ）分別建立測定ＰＣＤＤ／Ｆｓ的ＥＰＡ１６１３標(biāo)準(zhǔn)方法（１９９７Ｂ

版）和測定多氯聯(lián)苯的ＥＰＡ１６６８Ａ—１９９９方法，以滿足二英及其類似物的超痕量分析需要。

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＥＰＡ１６１３—１９９７方法和ＥＰＡ１６６８Ａ—１９９９方法，提出適合我國的檢測食品中二

英及其類似物痕量需要的標(biāo)準(zhǔn)化方法。

警告：

１．犘犆犇犇／犉狊和犇犔犘犆犅狊為劇毒化合物，并具有致癌性和生殖內(nèi)分泌毒性。為此，處理含犘犆犇犇／犉狊

和犇犔犘犆犅狊樣品應(yīng)與放射性物質(zhì)或傳染性物質(zhì)一樣，值得高度重視。

２．實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備良好的通風(fēng)條件，同時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制出入實(shí)驗(yàn)室的人員。

３．本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑和化學(xué)品都有一定的毒性，對健康具有潛在的危害，應(yīng)盡量減少接觸。操

作犘犆犇犇／犉狊和犇犔犘犆犅狊的人員需要經(jīng)過安全知識(shí)培訓(xùn)，且訓(xùn)練有素。

４．推薦實(shí)驗(yàn)室購買經(jīng)過稀釋的標(biāo)準(zhǔn)溶液。如果需要制備儲(chǔ)備溶液，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并且應(yīng)戴

上防毒面罩。

Ⅱ

犌犅／犜５００９．２０５—２００７

食品中二英及其類似物毒性當(dāng)量的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中１７種２，３，７，８取代的多氯代二苯并二英（ＰＣＤＤｓ）、多氯代二苯并呋喃

（ＰＣＤＦｓ）和１２種二英樣多氯聯(lián)苯（ＤＬＰＣＢｓ）含量及二英毒性當(dāng)量（ＴＥＱ）的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于附錄Ａ的表Ａ．１中規(guī)定的食品中１７種２，３，７，８取代多氯代二苯并二英及多氯代

二苯并呋喃（ＰＣＤＤ／Ｆｓ）和１２種ＤＬＰＣＢｓ含量及其ＴＥＱ的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的檢測限：２，３，７，８四氯代二苯并二英（２，３，７，８ＴＣＤＤ）和２，３，７，８四氯代二苯并呋

喃（２，３，７，８ＴＣＤＦ）為０．０４ｎｇ／ｋｇ、八氯代二苯并二英（ＯＣＤＤ）和八氯代二苯并呋喃（ＯＣＤＦ）為

０．４０ｎｇ／ｋｇ、其余ＰＣＤＤ／Ｆｓ為０．２０ｎｇ／ｋｇ、ＤＬＰＣＢ為１．００ｎｇ／ｋｇ。

２原理

應(yīng)用高分辨氣相色譜高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，在質(zhì)譜分辨率大于１００００的條件下，通過精確質(zhì)量測

量監(jiān)測目標(biāo)化合物的兩個(gè)離子，獲得目標(biāo)化合物的特異性響應(yīng)。以目標(biāo)化合物的同位素標(biāo)記化合物為

定量內(nèi)標(biāo)，采用穩(wěn)定性同位素稀釋法準(zhǔn)確測定食品中２，３，７，８位氯取代ＰＣＤＤ／Ｆｓ和ＤＬＰＣＢｓ的含

量；并以各目標(biāo)化合物的毒性當(dāng)量因子（ＴＥＦ）與所測得的含量相乘后累加，得到樣品中二英及其類似

物的毒性當(dāng)量（ＴＥＱ）。

３試劑和材料

３．１有機(jī)溶劑

以下有機(jī)溶劑均為農(nóng)殘級(jí)，濃縮１００００倍后不得檢出二英及其類似物。

３．１．１丙酮。

３．１