GB/T 5009.82-2003食品中維生素A和維生素E的測(cè)定

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.82—2003代代替GB/T12388—1990食品中維生素A和維生素E的測(cè)定Determinationofretinolandtocopherolinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.82—2003前本標(biāo)準(zhǔn)第一法對(duì)應(yīng)于AOAC.992.06（Ⅱ）嬰幼兒配方食品中維生素A的測(cè)定高效液相色譜法》（CAC引用1994年版）。本標(biāo)準(zhǔn)第二法對(duì)應(yīng)于AOAC.974.29（I）特殊食品中維生素A的測(cè)定一-比色法》CAC引用1994年版）。本標(biāo)準(zhǔn)與AOAC.992.06(Ⅱ)和AOAC.974.29（N)的一致性程度為非等效本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T12388—1990《食物中維生素A和維生素E的測(cè)定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T12388—1990相比主要修改如下：修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱(chēng)，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱(chēng)改為《食品中維生素A和維生素E的測(cè)定》：按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王光亞、李品、王國(guó)棟。原標(biāo)準(zhǔn)于1990年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.82—2003食品中維生素A和維生素E的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中維生素A和維生素E的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中維生素A和維生素E的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限分別為：V、:0.8ngie-E:91.8ng:Y-E:36.6ng:o-E:20.6mg。第一法高效液相色譜法2原理試樣中的維生素A及維生素E經(jīng)皂化提取處理后,將其從不可皂化部分提取至有機(jī)溶劑中。用高效液相色譜C。反相柱將維生素A和維生素E分離·經(jīng)紫外檢測(cè)器檢測(cè),并用內(nèi)標(biāo)法定量測(cè)定3試劑3.1無(wú)水乙醚：不含有過(guò)氧化物。3.1.1過(guò)氧化物檢查方法;用5mL乙醚加1mL10%碘化鉀溶液·振搖1min.如有過(guò)氧化物則放出游離碘·水層呈黃色或加4滴0.5%淀粉溶液，水層呈藍(lán)色。該乙醚需處理后使用。3.1.2去除過(guò)氧化物的方法：重蒸乙醚時(shí),瓶中放入純鐵絲或鐵末少許。棄去10%初留液和10%殘德液。3.2無(wú)水乙醇：不得含有醛類(lèi)物質(zhì)3.2.1檢查方法：取2mL銀氨溶液于試管中，加入少量乙醇，搖勾，再加入氫氧化鈉溶液，加熱·放置冷卻后，若有銀鏡反應(yīng)則表示乙醇中有醛。3.2.2脫醛方法：取2g硝酸銀溶于少量水中。取4g氫氧化鈉溶于溫乙醇中。將兩者傾入1L乙醇中.振搖后.放置暗處兩天(不時(shí)搖動(dòng).促進(jìn)反應(yīng)）.經(jīng)過(guò)濾.置蒸瓶中蒸留，棄去初蒸出的50mL。當(dāng)Z醇中含醛較多時(shí)，硝酸銀用量適當(dāng)增加。3.3無(wú)水硫酸鈉。3.4甲醇：重蒸后使用。3.5重蒸水：水中加少量高錳酸鉀，臨用前蒸富3.6杭抗壞血酸溶液(100g/L)：臨用前配制3.7氫氧化鉀溶液(1十1）。3.8氫氧化鈉溶液(100g/L)。3.9硝酸銀溶液(50g/L)。3.10銀氨溶液:加氨水至硝酸銀溶液(3.9)中，直至生成的沉淀重新溶解為止,再加氫氧化鈉溶液（3.8)數(shù)滴，如發(fā)生沉淀，再加氨水直至溶解3.11維生素A標(biāo)準(zhǔn)液：視黃醇(純度85%)或視黃醇乙酸酯(純度90%)經(jīng)皂化處理后使用。用脫醛乙醇溶解維生素A標(biāo)準(zhǔn)品，使其濃度大約為1mL相當(dāng)于1mg視黃醇。臨用前用紫外分光光度法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。3.12維生素E標(biāo)準(zhǔn)液：生育酚(純度95%).Y-生育酚(95%).-生育