GB/T 5009.89-2003食品中煙酸的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.89—2003代替GB/T12395-—1990食品中煙酸的測定Determinationofniacininfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

中華人民共和國國國家標(biāo)準(zhǔn)食品中煙酸的測定GB/T5009.89-2003中中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵郵政編碼：100045電話：63787337、637874472004年8月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-21493版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話：（010)68533533

GB/T5009.89—2003本標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)于AOAC43.167～43.174(食物中煙酸的微生物測定法》1984年版)。本標(biāo)準(zhǔn)與AOAC43.167～43.174的一致性程度為非等效本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T12395—1990《食物中煙酸的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T12395—1990相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品中煙酸的測定》按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王光亞、李小林、沈湘、石磊、楊曉莉。原標(biāo)準(zhǔn)于1990年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.89—2003食品中煙酸的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用微生物方法測定食品中的煙酸含量本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中煙酸的測定。本方法檢出限為10ng.線性范圍為0.05g～0.3g。原理某一種微生物的生長，必需某種維生素，例如L.arabiuoss17-5之生長需要煙酸，培養(yǎng)基中若缺乏這種維生素該細菌便不能生長。在一定條件下，該細菌生長的情況，以及它的代謝物乳酸的濃度是與培養(yǎng)基中該維生素含量成正比的，因此可以用酸度或渾濁度的測定法來測定試樣中煙酸的含量武劑3.13.23mol/L鹽酸溶液。3.32.4mol/L鹽酸溶液3.40.5mol/L硫酸溶液。于2000mL的燒杯中先注入700mL水，將28mL硫酸沿?zé)诼谷胨?用水稀釋至1000ml。3.50.02mol/L冰乙酸溶液3.610mol/L氫氧化鈉溶液。溶200g氫氧化鈉于水中.稀釋至500mL.3.7_0.1mol/L氫氧化鈉溶液。溶4g氫氧化鈉于水中，稀釋至1000mL.3.825%（體積分數(shù))乙醇溶液3.9酪蛋白：不含維生素。3.9.1不含維生素酪蛋白的制備。乙醇處理法;稱取100g酪蛋白細粉于燒瓶中.加人300mL95%乙醇.在水浴中加熱回流1h.減壓抽濾.棄去濾液，再加入乙醇回流，如此反復(fù)3次～4次·至濾液呈微黃色或無色.取出在烘箱內(nèi)70℃~80℃干燥即可。酸洗法：稱取250g酪蛋白·置于5L容器中，慢慢加入3.6L水以防成塊·加入濃鹽酸2.77mL,攪拌浸泡3min。用虹吸管除去上層清液。加入3.6L水.再加入濃硫酸2.77mL.如此反復(fù)8次后，再加水3.6L.加入55.5mL12mol/L氨水.放置過夜，使酪蛋白溶解成漿狀。用布過濾.于濾液中慢慢加入約50ml.3mol/L鹽酸,調(diào)至pH4.5,使酪蛋白全部沉淀,過濾。棄去濾液.用50C～60℃熱水沖洗數(shù)次.擠壓去水·放入烤箱內(nèi)于100℃烤干即可。3.10酸解酪蛋白：稱取50g不含維生素的酪蛋白于500mL燒杯中，加200mL.3mol/L鹽酸，于壓力蒸汽消毒器內(nèi)10.3×10"Pa壓力下水解6h。將水解物轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)血內(nèi)，在沸水浴上蒸發(fā)至膏狀。加200mL水使之溶解后再蒸發(fā)至膏狀，如此反復(fù)3次，以除去鹽酸。注意每次蒸發(fā)時不可蒸干或使之焦湖。用10mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至3.5.以溴酚藍作外指示劑。加20g活性炭·振搖，過濾。如果濾液不呈淡黃色或無色，可用活性炭重復(fù)處理。濾液加水稀釋至500mL.加少許甲苯于冰箱中保存。3.11生理鹽水;取9g氯化鈉溶于1000mL的水中。每次使用時分別倒入6支～8支10mL試管中,每支約加1