GB/T 5121.23-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法第23部分：硅含量的測(cè)定

犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５１２１．２３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６，ＧＢ／Ｔ１３２９３．１１—１９９１

銅及銅合金化學(xué)分析方法

第２３部分：硅含量的測(cè)定

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊—

犘犪狉狋２３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋

２００８０６１７發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜５１２１．２３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ５１２１《銅及銅合金化學(xué)分析方法》共有２７部分。

———第１部分：銅含量的測(cè)定；

———第２部分：磷含量的測(cè)定；

———第３部分：鉛含量的測(cè)定；

———第４部分：碳、硫含量的測(cè)定；

———第５部分：鎳含量的測(cè)定；

———第６部分：鉍含量的測(cè)定；

———第７部分：砷含量的測(cè)定；

———第８部分：氧含量的測(cè)定；

———第９部分：鐵含量的測(cè)定；

———第１０部分：錫含量的測(cè)定；

———第１１部分：鋅含量的測(cè)定；

———第１２部分：銻含量的測(cè)定；

———第１３部分：鋁含量的測(cè)定；

———第１４部分：錳含量的測(cè)定；

———第１５部分：鈷含量的測(cè)定；

———第１６部分：鉻含量的測(cè)定；

———第１７部分：鈹含量的測(cè)定；

———第１８部分：鎂含量的測(cè)定；

———第１９部分：銀含量的測(cè)定；

———第２０部分：鋯含量的測(cè)定；

———第２１部分：鈦含量的測(cè)定；

———第２２部分：鎘含量的測(cè)定；

———第２３部分：硅含量的測(cè)定；

———第２４部分：硒、碲含量的測(cè)定；

———第２５部分：硼含量的測(cè)定；

———第２６部分：汞含量的測(cè)定；

———第２７部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為２３部分。

本部分包括方法一、方法二、方法三。

本部分代替ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６《銅及銅合金化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定》、ＧＢ／Ｔ１３２９３．１１—

１９９１《高純陰極銅化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定硅量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６、ＧＢ／Ｔ１３２９３．１１—９１相比，主要有如下變動(dòng)：

———方法一是對(duì)ＧＢ／Ｔ１３２９３．１１—１９９１和ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６中“第一篇方法１萃取鉬藍(lán)

分光光度法”的整合修訂。測(cè)定范圍由原標(biāo)準(zhǔn)的０．０００１％～０．００２０％和０．００１０％～

０．０２５％修訂為０．０００１％～０．０２５％，補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了精密度條款；

———方法二是對(duì)ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６中“第二篇方法２鉬藍(lán)分光光度法”的修訂，補(bǔ)充了質(zhì)量

保證和控制條款，增加了精密度條款；

Ⅰ

書

犌犅／犜５１２１．２３—２００８

———方法三是對(duì)ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６中“第三篇方法３重量法”的修訂，補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控

制條款，增加了精密度條款。

本部分附錄Ａ為規(guī)范性附錄。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由中鋁洛陽(yáng)銅業(yè)有限公司、北京礦冶研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)

起草。

本部分方法一由北京礦冶研究總院起草。

本部分方法一由銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、甘肅西北銅加有限責(zé)任公司參加起草。

本部分方法一主要起草人：馮先進(jìn)、高穎劍、許翠端。

本部分方法一主要驗(yàn)證人：王晉平、趙義、羅詠梅、李文軍。

本部分方法二、方法三由中鋁洛陽(yáng)銅業(yè)有限公司起草。

本部分方法二、方法三由銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、甘肅西北銅加有限責(zé)任公司參加起草。

本部分方法二主要起草人：張敬華、郭朝霞、劉愛菊、宋順茂。

本部分方法二主要驗(yàn)證人：汪霞、王晉平、趙振林。

本部分方法三主要起草人：張敬華、劉愛菊、郭朝霞、宋順茂。

本部分方法三主要驗(yàn)證人：楊桂平、王晉平、劉艷。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ５１２１．２３—１９９６、ＧＢ／Ｔ１３２９３．１１—１９９１。

Ⅱ

犌犅／犜５１２１．２３—２００８

銅及銅合金化學(xué)分析方法

第２３部分：硅含量的測(cè)定

１方法一萃取鉬藍(lán)分光光度法

１．１范圍

本方法規(guī)定了銅及銅合金中硅含量的測(cè)定方法。

本方法適用于銅及銅合金中硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００１％～０．０２５％。

１．２方法原理

試樣用硝酸溶解并蒸發(fā)至稠漿狀，加入氫氟酸溶解不溶性二氧化硅，用硫酸鋁鉀絡(luò)合過量的氟離

子。在ｐＨ１．０～ｐＨ１．５范圍內(nèi)，硅與鉬酸銨生成硅鉬黃雜多酸，于硫酸介質(zhì)中用正丁醇萃取，有機(jī)相用

硫酸聯(lián)胺和氯化亞錫將硅鉬黃還原成硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)６３０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。按工作曲

線法計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

１．３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

１．３．１正丁醇。

１．３．２無水乙醇。

１．３．３硫酸（１＋３）ＢＶⅢ。

１．３．４硝酸（１＋１）ＢＶⅢ。

１．３．５硝酸（１＋６）ＢＶⅢ。

１．３．６氫氟酸（１＋１）ＢＶⅢ。

１．３．７氨水（１＋１）ＢＶⅢ。

１．３．８硫酸鋁鉀溶液（１５０ｇ／Ｌ）。

１．３．９鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）。

１．３．１０檸檬酸溶液（５００ｇ／Ｌ）。

１．３．１１硫酸聯(lián)胺溶液（２．５ｇ／Ｌ）：稱?。埃玻担缌蛩崧?lián)胺溶于１００ｍＬ硫酸［犮（１／２Ｈ２ＳＯ４）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ］中。

１．３．１２氯化亞錫溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱取５ｇ氯化亞錫（ＳｎＣｌ