標準解讀

《GB/T 5687.1-1985 鉻鐵化學分析方法 過硫酸銨氧化容量法測定鉻量》是一項國家標準，用于指導通過過硫酸銨氧化容量法來測定鉻鐵中鉻含量的具體步驟和技術要求。該標準適用于高碳鉻鐵、低碳鉻鐵及微碳鉻鐵等不同類型的鉻鐵材料中鉻含量的測定。

根據此標準，首先需要準備一定量的樣品，并將其溶解于適當的酸性介質中，形成溶液。接著，在該溶液中加入過量的過硫酸銨作為強氧化劑，使得其中的三價鉻被完全氧化成六價鉻。隨后，使用還原劑（如硫酸亞鐵）滴定生成的六價鉻直至終點，同時采用指示劑或電位法判斷滴定終點。通過計算消耗的還原劑量可以間接求得樣品中原有的鉻含量。

整個過程中需要注意控制反應條件，包括但不限于溫度、pH值以及所用試劑的質量與純度等，以確保分析結果準確可靠。此外，還需要進行空白試驗校正，即在相同條件下對不含鉻的標準溶液執(zhí)行同樣的操作流程，以此來消除可能存在的系統(tǒng)誤差。

對于特定類型的鉻鐵材料，標準還提供了推薦的最佳實驗參數和注意事項，幫助實驗室人員更好地理解和應用該方法。


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  • 1985-12-04 頒布
  • 1986-10-01 實施
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GB/T 5687.1-1985鉻鐵化學分析方法過硫酸銨氧化容量法測定鉻量_第1頁
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UDC669.15'26：543.24：546.76中華人民共和國國家標準GB5687.1-85鉻鐵化學分析方法過硫酸銨氧化容量法測定鉻量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumTheammoniumpersulfateoxidationvolumetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent1985-12-04發(fā)布1986-10-01實施家標推局國批準

中華人民共和國國家標準UDC669.1526鉻鐵化學分析方法：543.24：546.76GB5687.1-85過硫酸銨氧化容量法測定鉻量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumTheammoniumpersulfateoxidationvolunetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent本標準適用于鉻鐵及化鉻鐵中鉻基的測定。測定范圍：45.00～80.00%。本標準遂守GB1467一78《治金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》本標準等效采用日本工業(yè)標準」ISG1313/978《鉻鐵分析方法》。方法提要試樣用磷酸分解或堿熔（酸難溶試樣）后，加人硫酸，用過硫酸銨氧化鉻，以鹽酸和硫酸錳分解高錳酸后，用過量的硫酸亞鐵銨標準溶液還原鉻，用高錳酸鉀標準溶液進行反滴定。2試劑2.1過氧化鈉2.2過硫酸鐵2.3硝酸（D1.428/ml）硫酸2.4（p1.84g/ml)2.5硫酸（1+1）2.6硫酸（1+4）2.7磷酸（01.70g/ml）。2.8鹽酸（1+3）。2.9高錳酸鉀溶液（0.3%）2.10硝酸銀溶液（0.5%）。疏酸錳溶液：稱取100g硫酸錳（MnSO,，H.O）2.11，以水溶解后稀釋至！L，混勻。2.12過硫酸銨溶液（20%）：使用時配制。2.13二苯胺磺酸鈉溶液（0.1%）。2.14高錳酸鉀標準溶液（C（1/5KMaO,）=0.1mol/L）了。2.14.1配制稱取3.3g高錳酸鉀，加人已盛有約1050ml水的燒瓶中，加熱至微沸，保持1～2h,放置于暗處過夜，，用多孔玻璃過濾器過濾上部清液（過濾前后均不要用水洗滌），移人用蒸汽洗滌30min的棕色瓶中，混勻并存于暗處。2.14.2標定稱取2.0000g經150～200℃千燥過1～1.5h的草酸鈉基準試劑，加水溶解后移人250ml容量瓶中并稀釋至刻度，混勾。移取25.00ml此溶液，加入200ml水、10m梳酸（2.4），微熱使溶液溫度達到25～30℃，邊攪拌邊用高錳酸鉀標準溶液（2.14）滴定至微紅色，靜置至紅色消失，加熱至55～60℃,用高錳酸鉀標準溶波滴定（在涌定至終點前0.5～1m1時應逐滴加入，待前一滴

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