• 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-06-19 頒布
  • 2009-02-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 7717.12-2008工業(yè)用丙烯腈第12部分:純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法_第1頁
GB/T 7717.12-2008工業(yè)用丙烯腈第12部分:純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法_第2頁
GB/T 7717.12-2008工業(yè)用丙烯腈第12部分:純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法_第3頁
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文檔簡介

犐犆犛71.080.30

犌17

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜7717.12—2008

代替GB/T7717.12—1994

工業(yè)用丙烯腈

第12部分:純度及雜質(zhì)含量的測定

氣相色譜法

犃犮狉狔犾狅狀犻狋狉犻犾犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲—

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20080619發(fā)布20090201實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

犌犅/犜7717.12—2008

前言

GB/T7717《工業(yè)用丙烯腈》預(yù)計分為如下幾部分:

———第1部分:規(guī)格;

———第5部分:酸度、pH值和滴定值的測定;

———第8部分:總?cè)┖康臏y定分光光度法;

———第9部分:總氰含量的測定滴定法;

———第10部分:過氧化物含量的測定分光光度法;

———第11部分:鐵、銅含量的測定分光光度法;

———第12部分:純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法;

———第15部分:對羥基苯甲醚含量的測定分光光度法。

本部分為GB/T7717的第12部分。

本部分修改采用ASTME1863:2007《氣相色譜法分析丙烯腈的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》(英文版),本部分

與ASTME1863:2007的結(jié)構(gòu)性差異參見附錄A。

本部分與ASTME1863:2007的主要差異為:

———增加了各雜質(zhì)的測定范圍,并取消了甲基丙烯酸甲酯雜質(zhì)的測定;

———用FFAP毛細(xì)管色譜柱代替Supelcowax10專利柱;

———將分流比調(diào)整為50∶1,并將色譜柱初始溫度由50℃調(diào)整為60℃;

———規(guī)范性引用文件中采用現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn);

———采用了自行確定的重復(fù)性限(狉)。

本部分代替GB/T7717.12—1994《工業(yè)用丙烯腈中乙腈、丙酮和丙烯醛含量的測定氣相色譜

法》。

本部分與GB/T7717.12—1994相比的主要變化如下:

———將部分名稱改為《工業(yè)用丙烯腈純度和雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法》;

———以FFAP毛細(xì)管柱代替原標(biāo)準(zhǔn)的填充柱;

———修改了校準(zhǔn)混合物的配制方法和校正因子的計算公式;

———重新確定了重復(fù)性限(狉)。

本部分的附錄A為資料性附錄。

本部分由中國石油化工集團公司提出。

本部分由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會石油化學(xué)分會(SAC/TC63/SC4)歸口。

本部分起草單位:中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。

本部分主要起草人:唐琦民、王川。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

———GB7717.12—1987、GB/T7717.12—1994。

犌犅/犜7717.12—2008

工業(yè)用丙烯腈

第12部分:純度及雜質(zhì)含量的測定

氣相色譜法

1范圍

1.1本部分規(guī)定了測定工業(yè)用丙烯腈純度和雜質(zhì)含量的氣相色譜法。這些雜質(zhì)包括乙醛、丙酮、丙烯

醛、苯、甲基丙烯腈、乙腈、!唑、丙腈、順丁烯腈和反丁烯腈等。

1.2本部分適用于測定丙烯腈含量不低于99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),丙烯醛含量不低于0.0001%(質(zhì)量分

數(shù)),其他雜質(zhì)不低于0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的丙烯腈試樣。

1.3本部分并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩c健康措

施,保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T7717本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注明日期的引用文

件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本

部分。

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則(GB/T3723—1999,idtISO3165:1976)

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T7717.15工業(yè)用丙烯腈中對羥基苯甲醚含量的測定分光光度法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則

3方法提要

液態(tài)試樣氣化后通過毛細(xì)管色譜柱,使待測定的各組分分離,用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,

記錄各雜質(zhì)組分的色譜峰面積,采用內(nèi)標(biāo)法定量。丙烯腈純度由100.00扣減本部分測定的雜質(zhì)和用其

他部分方法測定的其他雜質(zhì)(如水分)總量求得。

4試劑與材料

4.1載氣:高純氮氣,純度≥99.995%(體積分?jǐn)?shù))。

4.2甲苯,內(nèi)標(biāo)物,純度≥99.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

4.3丙烯腈:用作配制標(biāo)樣的基液,純度應(yīng)不低于99.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

4.4標(biāo)準(zhǔn)試劑:供測定校正因子用,包括乙醛、丙酮、丙烯醛、乙腈、苯、甲基丙烯腈、!唑、丙

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