GB/T 8647.4-2006鎳化學分析方法磷量的測定鉬藍分光光度法

ICS77.040.30H13中華人民共和國國家標準GB/T8647.4—2006代替GB/T8647.4-1988鎳化學分析方法磷量的測定鉬藍分光光度法Themethodsforchemicalanalysisofnickel-Determinationofphosphorouscontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod2006-09-26發(fā)布2007-02-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T8647.4-2006GB/T8647《鎳化學分析方法》共分為如下10部分：GB/T8647.1《鎳化學分析方法鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法》GB/T8647.2《鎳化學分析方法鋁量的測定電熱原子吸收光譜法》GB/T8647.3《鎳化學分析方法硅量的測定鉬藍分光光度法》；GB/T8647.4《鎳化學分析方法磷量的測定鉬藍分光光度法》;GB/T8647.5《鎳化學分析方法鎂量的測定火焰原子吸收光譜法》GB/T8647.6《鎳化學分析方法鍋、鈷、銅、錳、鉛、鋅量的測定火焰原子吸收光譜法》GB/T8647.7《《鎳化學分析方法砷、第、、錫、鉛量的測定電熱原子吸收光譜法》：GB/T8647.8《鎳化學分析方法硫量的測定高頻感應爐燃燒紅外吸收法》；GB/T8647.9《鎳化學分析方法碳量的測定三高頻感應爐燃燒紅外吸收法》GB/T8647.10《鎳化學分析方法砷、鍋、鉛、鋅、第、鈍、錫、鈷、銅、錳、鎂、硅、鋁、鐵量的測定發(fā)射光譜法》。本部分為第4部分本部分代替GB/T8647.4—1988《鎳化學分析方法相藍分光光度法測定磷量》。GB/T8647.4—1988相比.本部分主要有如下變動：對文本格式進行了修訂；-補充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了重復性條款本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。本部分由金川集團有限公司負責起草本部分由北京礦治研究總院、成都電治廠起草。本部分主要起草人.李華昌、陰東霞、鄧陽修、劉春華本部分主要驗證人：劉海東、喻生潔、文占杰、高澤祥本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T8647.4-1988.

GB/T8647.4-2006鎳化學分析方法磷量的測定鉬藍分光光度法1范圍本部分規(guī)定了鎳中磷含量的測定方法。本部分適用于鎳中磷含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.03%。2方法提要試料溶于硝酸,用高錳酸鉀氧化磷，在酸性溶液中，磷(V)與鋸酸銨所形成的磷鋸雜多酸絡合物被正丁醇-三氯甲烷混和溶劑萃取,用氯化亞錫還原成磷銀藍,于分光光度計波長620nm處測量其吸光度。3試劑3.1酸(pl.42g/mL）優(yōu)級純。3.2銷酸（1十1）。3.3鹽酸(pl.19g/mL），優(yōu)級純。3.4高氯酸(o1.66g/mL）,優(yōu)級純、3.5高氯酸（1十1）。3.6高氯酸（1十9）3.7正丁醇。3.8三氯甲烷。3.9混和萃取劑：三份三氯甲烷與一份正丁醇混和3.10鋸酸銨溶液(100g/L):稱取10g鋸酸銨(NH,).Mo,O，·4H.0(優(yōu)級純)溶于80mL熱水中.冷卻。用水稀釋至100mL.混勺，過濾后使用。3.11氯化亞錫溶液(40g/L);稱取4g氯化亞錫(SnCl·2H.O)(優(yōu)級純)溶于20mL鹽酸(3.3）.用水稀釋至100ml..混勾。用時配制。3.12高錳酸鉀溶液(30g/L)。3.13磷標準存溶液：稱取0.7370g磷酸氫二鉀(K,HPO，·3H.O)溶于水,移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100g磷。3.14磷標準溶液;移取10.00mL