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文檔簡介
目的在實(shí)驗(yàn)室中,沖刷玻璃儀器不單是一項(xiàng)一定做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。儀器沖刷能否符合要求,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的正確性有很大的影響。所以,制定本規(guī)程,以規(guī)范實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器的沖刷干燥與保留方法,將常用玻璃儀器沖刷潔凈,做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作。合用范圍本規(guī)程合用于實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器的沖刷、干燥與保留方法。職責(zé)實(shí)驗(yàn)人員嚴(yán)格履行本規(guī)程。潔凈劑4.1潔凈劑分類4.2潔凈劑合用范圍肥皂常用潔凈劑有肥皂、洗衣粉、洗潔精、自配洗液、有機(jī)溶劑等。洗衣粉、洗潔精合用于可以用刷子直接洗刷的玻璃儀器,如燒杯、燒瓶、三角瓶、試劑瓶、量筒等。自配洗液可用于以下儀器的沖刷不便用于刷子洗漱的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器,HPLC用小瓶等特別形狀的儀器。常例沖刷后仍舊掛液的玻璃儀器。長久不用的杯皿用具。新購回的玻璃儀器。刷子刷不下的污垢。有機(jī)溶劑是針對(duì)污物屬于某各樣類的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混淆而又揮發(fā)快的特別性,沖刷一下帶水的儀器,如酒精,乙醚等。沖刷液的制備及注意事項(xiàng)5.1重鉻酸鉀洗液重鉻酸鉀(K2Cr2O7)在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力,對(duì)玻璃儀器又很罕有損害作用。所以這類洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最寬泛。配制濃度各有不同樣,從5~12%的各樣濃度都有。配方見下表,本實(shí)驗(yàn)室采納配方一(強(qiáng)洗液)。項(xiàng)目配方一(強(qiáng)洗液)配方二(中強(qiáng)洗液)配方三(弱洗液)試劑重鉻酸鉀10g10g10g水20ml100ml100ml濃硫酸180ml100ml10ml配制方法(強(qiáng)洗液):稱取的10gK2Cr2O7,置500ml燒杯中,用約20ml水加熱溶解,放冷后,將燒杯置冷卻水中,此后將180ml濃H2SO4慢慢加入K2Cr2O7溶液中(注意:千萬不可以將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混淆平均,待冷卻后,裝入洗液瓶備用,蓋好蓋子,以防濃硫酸吸水減弱沖刷能力。新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變成黑綠色,即說明洗液無氧化沖刷力,應(yīng)荒棄辦理,從頭配制。5.2堿性洗液堿性洗液用于沖刷有油污物的儀器,用此洗液是采納長時(shí)間(24小時(shí)以上)浸泡法,或許浸煮法。從堿洗液中撈出儀器時(shí),要戴乳膠手套,省得燒傷皮膚。常用的堿洗液有:碳酸鈉溶液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸三鈉溶液(Na3PO4),磷酸氫二鈉溶液(Na2HPO4)等。5.3純酸純堿洗液依據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃硫酸(HCl)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,不然濃酸揮發(fā)刺激)。純堿洗液多采納10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。5.4有機(jī)溶劑帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大,能用刷子洗漱的大件儀器盡量采納堿性洗液。只有沒法使用刷子的小件或特別形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑沖刷,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。沖刷方法6.1常例沖刷洗漱儀器時(shí),應(yīng)第一將手洗凈,省到手上的油污附在儀器上,增添洗漱的困難。一般的玻璃儀器,如燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒等,可以用毛刷從外到里用水洗刷,這樣可洗刷掉水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和塵埃;如有油污等有機(jī)物,可用必定濃度的洗潔精水溶液浸泡一準(zhǔn)時(shí)間后,再用蘸有沖刷劑的毛刷擦洗,此后用自來水沖刷潔凈,最后用純化水潤洗內(nèi)壁2~3次。洗凈的玻璃儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水平均地濕潤而無水的條紋,且不掛水珠。常使用磨口的玻璃儀器,洗漱時(shí)應(yīng)注意保護(hù)磨口。砂芯玻璃濾器在使用后須立刻沖刷,針對(duì)濾器砂芯中殘留的不同樣積淀物,采納適合的沖刷劑先溶解砂芯表面積淀的固體,此后用減壓抽洗法頻頻用沖刷劑把砂芯中節(jié)余的積淀物所有抽洗掉,再用蒸餾水沖刷潔凈。用來配制、盛放高濃度溶液的帶磨口塞的玻璃儀器,如容量瓶、比色管、滴定管等,用后應(yīng)實(shí)時(shí)把溶液倒出,荒棄辦理或放入試劑瓶中儲(chǔ)蓄,并實(shí)時(shí)沖刷,以防溶質(zhì)析出,擁塞磨口塞,破壞玻璃儀器。6.2重鉻酸鉀洗液沖刷沖刷方法平時(shí)將重鉻酸鉀洗液倒入或吸人容器內(nèi)浸泡2-24h后,把容器內(nèi)的洗液倒入儲(chǔ)蓄瓶中備用,再用自來水沖刷和去離子水潤洗。洗凈的玻璃儀器內(nèi)壁應(yīng)能被水平均地濕潤而無水的條紋,且不掛水珠。關(guān)于長久不用的和新購回的玻璃儀器,應(yīng)先用水洗刷,洗去水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和塵埃,晾干后,再用重鉻酸鉀洗液沖刷。注意事項(xiàng)在使用重鉻酸鉀洗液時(shí),要確實(shí)注意不可以濺到身上,以防“燒”破衣服和損害皮膚。洗液倒入待洗的儀器中時(shí),應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會(huì)再倒回洗液瓶。第一次用少許水沖刷剛浸洗過的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長久會(huì)腐化水池和下水道,應(yīng)倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里。假如無廢液缸,倒入水池時(shí),要邊倒邊用大批的水沖刷。6.3難洗污物的沖刷方法結(jié)晶和積淀物的沖刷如氫氧化鈉或氫氧化鉀因吸取空氣中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫氧化鐵積淀時(shí),可用水浸泡多日,此后用稀酸沖刷,使之生成能溶于水的物質(zhì),再用水沖刷。如存有有機(jī)物積淀,則可用煮沸的有機(jī)溶劑或氫氧化鈉溶液進(jìn)行沖刷。干性油、油脂、油漆的沖刷可用氨水或氯仿進(jìn)行沖刷,未變硬的油脂可用有機(jī)溶劑沖刷;煤油可用熱肥皂水沖刷;黏性油可用熱氫氧化鈉溶液浸泡沖刷。污斑的沖刷玻璃上的白色污斑,是長久貯堿而被堿腐化形成的;玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點(diǎn),可用鹽酸溶液沖刷;電解乙酸鉛時(shí)生成的污濁物,可用乙酸沖刷;褐色的二氧化錳斑點(diǎn)可用硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液沖刷;玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液沖刷。6.4超聲沖刷關(guān)于小容量的玻璃容器(非量具),如HPLC用小瓶,沒法用刷子洗刷,也不太簡單灌入液體沖刷,可采納超聲沖刷。超聲沖刷前應(yīng)先用水洗去水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和塵埃,再注入必定濃度的洗潔精溶液,置燒杯中,超聲沖刷10~30min,用水洗去沖刷液,此后用純化水超聲沖刷2~3次。關(guān)于其內(nèi)有難溶于水的物質(zhì)或油污的玻璃容器,應(yīng)先用適合的有機(jī)溶劑沖刷第一遍,再如進(jìn)步行超聲沖刷。注意:超聲沖刷的玻璃容器不可以有裂紋,超聲時(shí)間不宜過長,以防超聲破裂。6.5干燥實(shí)驗(yàn)應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完成后洗凈干燥備用。用于不同樣實(shí)驗(yàn)對(duì)干燥有不同樣的要求,一般定量解析用的燒杯、錐形瓶等儀器沖刷潔凈后即可使用,而用于無水解析的儀器好多要求是干燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應(yīng)依據(jù)不同樣要求進(jìn)行干燥儀器。晾干不急等用的儀器或使用時(shí)對(duì)水分沒有要求的儀器,可在蒸餾水沖刷后在無塵處倒置處控去水分,自然晾干,即可。烘干洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內(nèi)烘干,烘箱溫度為105~110℃,烘1小時(shí)左右。也可以放在紅外燈干燥箱中烘干。此方法合用于一般的玻璃儀器。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要注意慢慢升溫而且溫度不行過高,省得破裂。量器、量具不行放于烘箱中烘干。熱(冷)風(fēng)吹干關(guān)于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的方法。平時(shí)用少許乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,此后用電吹風(fēng)機(jī)吹,開始用涼風(fēng)吹1~2分鐘,當(dāng)大多數(shù)溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完整干燥,再用涼風(fēng)吹去節(jié)余蒸汽,不使其又冷凝在容器內(nèi)。6.6保留。經(jīng)常使用的玻璃儀器放在防塵的儀器寄存柜內(nèi),寄存要分門別類,便于取用。移液管洗凈后置于防塵的盒中。滴定管用后,倒去內(nèi)裝的溶液,洗凈后裝滿純水,上蓋玻璃短試管或塑料套管,也可倒置夾于滴定管架上。比色皿用畢洗凈后,在瓷盤或塑料盤中墊上濾紙,倒置晾干后裝入比色皿盒或潔凈的器皿中。帶磨口塞的儀器,如容量瓶、比色管最幸虧洗凈前就用橡皮筋或線繩把塞和管口栓好,省得打破塞子或相互弄混。需長久保留的磨口儀器要在塞子間墊
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