電子顯微鏡12317課件

第十四章掃描電子顯微鏡電子束與固體樣品相互作用掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理主要性能指標(biāo)二次電子圖象襯度原理及其應(yīng)用

背散射電子圖象襯度原理及其應(yīng)用

其它信號(hào)圖象掃描電鏡操作

樣品制備

2/6/20231主要優(yōu)點(diǎn)：放大倍數(shù)大、制樣方便、分辨率高、景深大等目前廣泛應(yīng)用于材料、生物等研究領(lǐng)域掃描電子顯微鏡的成象原理和光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡均不同，它不是以透鏡放大成象，而是以類(lèi)似電視攝影顯象的方式、用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成象，近年掃描電鏡多與波譜儀、能譜儀等組合構(gòu)成用途廣泛的多功能儀器。2/6/20232HPU-LQ第一節(jié)電子束與固體樣品相互作用如圖，當(dāng)高能電子束轟擊樣品表面時(shí)，由于入射電子束與樣品間的相互作用，99％以上的入射電子能量將轉(zhuǎn)變成熱能，其余約1％的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，它們包括：2/6/20233HPU-LQ二、背散射電子是指被固體樣品原子反彈回來(lái)的一部分入射電子，它來(lái)自樣品表層0.1~1m深度范圍，其能量近似于入射電子能量，背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，如圖。利用背散射電子作為成象信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成份分析。2/6/20235HPU-LQ2/6/20236HPU-LQ三、透射電子當(dāng)樣品足夠薄時(shí)(0.1m)，透過(guò)樣品的入射電子即為透射電子，其能量近似于入射電子的能量。2/6/20237HPU-LQ五、俄歇電子從距樣品表面幾個(gè)?深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子，能量在50～1500eV之間。俄歇電子信號(hào)適用于表面化學(xué)成份分析。2/6/20239HPU-LQ六、特征X射線樣品中原子受入射電子激發(fā)后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射，其發(fā)射深度為0.5~5m范圍。2/6/202310HPU-LQ七、陰極熒光入射電子束轟擊發(fā)光材料表面時(shí)，從樣品中激發(fā)出來(lái)的可見(jiàn)光或紅外光。2/6/202311HPU-LQ上述信息，可以采用不同的檢測(cè)儀器，將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉糯蟮碾娦盘?hào)，并在顯象管熒光屏上或X－Y記錄儀上顯示出來(lái)，這就是掃描電鏡的功能。2/6/202313HPU-LQ第二節(jié)

掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理結(jié)構(gòu)組成掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別成象原理2/6/202314HPU-LQ一、結(jié)構(gòu)組成組成：電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)接受處理顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)。結(jié)構(gòu)原理圖如圖。2/6/202315HPU-LQ二、掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別1.掃描電鏡電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的會(huì)聚透鏡，而沒(méi)有透射電鏡里起成象放大作用的物鏡、中間鏡和投影鏡。這些電磁透鏡所起的作用在掃描電鏡中是用信號(hào)接受處理顯示系統(tǒng)來(lái)完成的。2.掃描電鏡的成象過(guò)程與透射電鏡的成象原理是完全不同的。透射電鏡是利用電磁透鏡成象，并一次成象；掃描電鏡的成象不需要成象透鏡，它類(lèi)似于電視顯象過(guò)程，其圖象按一定時(shí)間空間順序逐點(diǎn)形成，并在鏡體外顯象管上顯示。2/6/202317HPU-LQ三、成象原理在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，一般經(jīng)過(guò)三個(gè)電磁透鏡聚焦后，形成直徑為0.02~20m的電子束。末級(jí)透鏡（也稱物鏡，但它不起放大作用，仍是一個(gè)會(huì)聚透鏡）上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上作光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成份和晶體取向，置于試樣附近的探測(cè)器和試樣接地之間的高靈敏毫微安計(jì)把激發(fā)出來(lái)的電子信號(hào)接收下來(lái)，經(jīng)信號(hào)處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯象管柵極以調(diào)制顯象管的亮度。2/6/202318HPU-LQ由于顯象管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯象管上各點(diǎn)的亮度是由試樣上各點(diǎn)激發(fā)出來(lái)的電子信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的，即由試樣上任一點(diǎn)所收集來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度與顯象管熒光屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度是一一對(duì)應(yīng)的。通常所用的掃描電鏡圖象有二次電子象和背散射電子象。2/6/202319HPU-LQ一、分辨本領(lǐng)與景深掃描電鏡的分辨本領(lǐng)有兩重含義：對(duì)于微區(qū)成份分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)于成象而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。兩者主要取決于入射電子束的直徑，但并不等于直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過(guò)入射束的直徑，如圖。入射電子激發(fā)試樣內(nèi)各種信號(hào)的發(fā)射范圍不同，因此各種信號(hào)成象的分辨本領(lǐng)不同（如下表）。2/6/202321HPU-LQ2/6/202322HPU-LQ表14-1各種信號(hào)成象的分辨本領(lǐng)信號(hào)分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子5~105~50背散射電子50~200100~1000吸收電子100~1000透射電子0.5~10感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)300~1000陰極熒光300~1000X射線100~1000500~5000俄歇電子5~100.5~22/6/202323HPU-LQ二、放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍數(shù)M取決于顯象管熒光屏尺寸S2和入射束在試樣表面掃描距離S1之比，即：M＝S2／S1由于熒光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍數(shù)的變化是通過(guò)改變電子束在試樣表面掃描距離S1來(lái)實(shí)現(xiàn)的。一般放大倍數(shù)在20～20萬(wàn)倍之間，且連續(xù)可調(diào)。將樣品細(xì)節(jié)放大到人眼剛能看清楚（約0.2mm）的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)M有效：M有效＝人眼分辨本領(lǐng)／儀器分辨本領(lǐng)2/6/202325HPU-LQ第四節(jié)二次電子圖象襯度原理二次電子成象原理二次電子形貌襯度的應(yīng)用2/6/202326HPU-LQ一、二次電子成象原理二次電子圖象反映試樣表面狀態(tài)，二次電子產(chǎn)額強(qiáng)烈地依賴于入射束與試樣表面法線之間的夾角:二次電子產(chǎn)額1/cos即角大的地方出來(lái)的二次電子多，呈亮象；角小的地方出來(lái)的電子少，呈暗象，如圖。2/6/202327HPU-LQ2/6/202329HPU-LQ二次電子象是一種無(wú)影象，這對(duì)觀察復(fù)雜表面形貌是有益的。如果樣品是半導(dǎo)體器件，在加電情況下，由于表面電位分布不同也會(huì)引起二次電子量的變化，即二次電子象的反差與表面電位分布有關(guān)。這種由于表面電位分布不同而引起的反差，稱為二次電子象電壓反差，利用電壓反差效應(yīng)研究半導(dǎo)體器件的工作狀態(tài)（如導(dǎo)通、短路、開(kāi)路等）是很有效的。2/6/202330HPU-LQ二、二次電子形貌襯度的應(yīng)用斷口分析沿晶斷口韌窩斷口解理斷口纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口表面形貌分析材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)過(guò)程的原位觀察2/6/202331HPU-LQ第五節(jié)背散射電子圖象襯度原理背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子檢測(cè)器工作原理2/6/202332HPU-LQ一、背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子能量較高，多數(shù)與入射電子能量相近。在掃描電鏡中通常共用一個(gè)檢測(cè)器檢測(cè)二次電子和背散射電子，通過(guò)改變檢測(cè)器加電情況，可實(shí)現(xiàn)背散射電子選擇檢測(cè)，由于背散射電子基本上不受收集柵電壓影響而直線進(jìn)入探測(cè)器，所以有明顯的陰影效應(yīng)，呈象時(shí)顯示很強(qiáng)的襯度，但會(huì)失去圖象的許多細(xì)節(jié)。如圖。2/6/202333HPU-LQ2/6/202334HPU-LQ二、背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多，如圖。在進(jìn)行圖象分析時(shí)，樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。2/6/202335HPU-LQ三、背散射電子檢測(cè)器工作原理背散射電子檢測(cè)器的工作原理如圖。A和B表示一對(duì)半導(dǎo)體硅檢測(cè)器，將二者收集到的信號(hào)進(jìn)行處理：二者相加，得到成份象；二者相減，得到形貌象。2/6/202336HPU-LQ2/6/202337HPU-LQ第六節(jié)其它信號(hào)圖象掃描電鏡圖象還有吸收電子象、掃描透射電子象、陰極熒光象和電子感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)象，以及X射線顯微分析等。吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸收電子越多；反之樣品的原子序數(shù)越大，背散射電子越多，吸收電子越少。因此，吸收電子象的襯度是與背散射電子和二次電子象的襯度互補(bǔ)的。如圖為球墨鑄鐵的背散射電子和吸收電子象。電子感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)象是半導(dǎo)體器件所特有的，常用來(lái)顯示半導(dǎo)