第三章物理檢驗(yàn)法

第三章物理測定第一節(jié)比重檢驗(yàn)法一.液態(tài)食品的濃度與其相對密度的關(guān)系(一).密度與比重（相對密度）密度ρ——物質(zhì)在一定溫度下，單位體積的質(zhì)量［g/cm3

］比重d——是指在某一溫度下某物質(zhì)與同體積在某一溫度下蒸餾水重量之比。我國標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定比重為：物質(zhì)在20℃時(shí)的重量與同體積20℃或4℃水的重量之比。一般對同一溶液來說:視比重（d2020)﹥真比重（d420)。這是因?yàn)樗?℃時(shí)的密度比在20℃時(shí)大。

(二)液態(tài)食品的組成、濃度與其相對密度各種液態(tài)食品都有一定的相對密度,當(dāng)其組成成分或其濃度發(fā)生改變時(shí),其相對密度也會發(fā)生改變,故測其相對密度可以檢驗(yàn)食品的純度和濃度.真固形物:當(dāng)某一溶液的水分完全蒸發(fā)干涸的所得固形物視固形物:某一溶液由質(zhì)量濃度而知固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)近視值,稱為視固形物溶液越純,視固形物與真固形物的差值越小二.測定比重的意義：

1.比重測定可以確定食品的質(zhì)量濃度或固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)如蔗糖、酒精等溶液的質(zhì)量濃度測定2.比重測定可以了解食品的質(zhì)量和純凈度。正常的液態(tài)食品其相對密度在一定的范圍內(nèi),當(dāng)因摻假或變質(zhì)等原因引起成分發(fā)生變化時(shí),其相對密度也會發(fā)生改變.三.

液態(tài)食品比重的測定方法測定液體比重的方法有三種方法：一）韋氏比重稱這種方法比較古老，是用一種古老的測量比重的儀器，這種方法的優(yōu)點(diǎn)，就是樣品量多時(shí)可用，操作比較快，而且也比較準(zhǔn)確，這里我們不講此法，這種儀器目前基本被淘汰，我們只講后兩種方法（比重瓶和比重計(jì)法）。二）比重瓶法有些樣品如果要求精密度高或者樣品量少可用比重瓶法。操作步驟：取干凈比重瓶→稱重→裝滿樣品后→于20℃水浴中浸泡30分鐘→使瓶內(nèi)溫度達(dá)到20℃→插入毛細(xì)管的玻璃塞→取出用濾紙擦干外部水→于天平稱量→記錄→將樣品倒出→洗凈比重瓶→在同一溫度同一比重瓶測定蒸餾水的重量。

普通密度瓶附溫度計(jì)密度瓶注意事項(xiàng)：①比重瓶要清潔、干燥，測定時(shí)瓶內(nèi)不能有氣泡產(chǎn)生；②調(diào)節(jié)溫度使天平室內(nèi)的溫度不高于20℃，否則樣品向外溢；③對于測樣品中含糖量高，及粘稠液體的比重時(shí)，使用毛細(xì)管比重瓶。比重瓶法精確度高這是它的最大優(yōu)點(diǎn)，最大缺點(diǎn)就是比較麻煩，要采用分析天平稱幾次，故繁瑣。三）比重計(jì)法比重計(jì)法的特點(diǎn)：測定液體樣品操作簡單迅速，如樣品的量大而不要求十分精確的結(jié)果時(shí)，可以采用此法。注意事項(xiàng)：1)采用比重計(jì)測定比重時(shí)，玻璃圓筒要放在比較平的實(shí)驗(yàn)臺或桌面上，使比重計(jì)懸在量筒中心，不要碰及器周和底部。2)選擇的比重計(jì)刻度范圍要合適一般比重計(jì)過大則上浮，過小則下沉觸及底部。一個(gè)封口的玻璃管，內(nèi)有空氣，中間略粗，下部有重錘，能浮在一定密度的液體中。

(1)(2)(3)(4)（1）普通密度計(jì)（2）附有溫度計(jì)的糖錘度密度計(jì)（3）、（4）波美密度計(jì)根據(jù)阿基米德原理設(shè)計(jì)而成。1、錘度計(jì)專門用于測定糖液濃度的比重計(jì)a.刻度方法：以20℃為標(biāo)準(zhǔn)，在蒸餾水中為0，在1％的蔗糖溶液中為1oBx。

b.一般情況下，如測定時(shí)的溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃，這時(shí)要進(jìn)行讀數(shù)校正。即

T＞20℃

讀數(shù)＋校正數(shù)

T＜

20℃

讀數(shù)－校正數(shù)例1：設(shè)觀察錘度計(jì)在23℃為18.84oBx，23℃時(shí)溫度改正數(shù)為0.18，則標(biāo)準(zhǔn)溫度（20℃）時(shí)糖錘度為18.84+0.18=19.02（查表：23℃時(shí)的改正數(shù)0.18，因溫度高于標(biāo)準(zhǔn)溫度所以加上改正數(shù)0.18即為19.02）2.波美計(jì)是以波美度（符號oB、e）來表示液體濃度大小的。1oB、e＝1％a.刻度方法：以20℃為標(biāo)準(zhǔn)，在蒸餾水中為0oB、e，在15％的食鹽溶液中為15oB、e。b.輕表與重表c.波美度與相對密度之間的關(guān)系輕表：oB、e＝145/d2020－145重表：oB、e＝145－145/d20203.乳稠計(jì)

a.測定牛奶比重時(shí)可用乳稠計(jì)，牛奶的比重一般是1.015～1.045之間，而乳稠計(jì)有20℃/4℃和15℃/15℃兩種，前者較后者測得的結(jié)果低2度。通過測定牛乳的比重，可判斷牛奶是摻假或者是否脫脂，所以采用乳稠計(jì)測定是快速鑒定牛奶質(zhì)量的一種依據(jù)。b.具體操作與其他比重計(jì)使用方法相同，要注意向量筒倒牛奶時(shí)防止產(chǎn)生氣泡，將乳稠計(jì)放入量筒中要靜止1～3分鐘穩(wěn)定后，讀取牛乳液面上的刻度，但要注意牛乳溫度不是20℃時(shí)，讀數(shù)要校正，20℃/4℃乳稠計(jì)，在10℃～25℃范圍內(nèi)，乳溫每高1℃需加上0.2度，相反則減去0.2度。例2：溫度17℃時(shí)測得乳稠計(jì)讀數(shù)為32度，則20℃時(shí)應(yīng)該為多少？解：32－0.2（20－17）=32－0.6=31.4（度）即相當(dāng)于比重1.0314。∵乳稠計(jì)讀數(shù)=（比重－1）×1000

例3：25℃時(shí)測得讀數(shù)為29.8，則20℃時(shí)應(yīng)該為多少？解：29.8+0.2（25－20）=29.8+1.0=30.8度

即相當(dāng)于比重1.0308第二節(jié)折光率檢驗(yàn)法

1.概述測定液態(tài)食品的折射率有如下意義:1)可以確定食品質(zhì)量濃度和可溶性固形物濃度2)可以鑒別食品的組成如：含碳原子數(shù)目相同時(shí),不飽和脂肪酸的折射率比飽和脂肪酸的折射率大得多；不飽和脂肪酸相對分子質(zhì)量越大，折射率越大；油脂酸度越高，折射率越小。3)可以判斷食品的純度摻雜,質(zhì)量濃度或品質(zhì)改變,折射率都會發(fā)生改變

正常情況下,某些液態(tài)食品的折射率有一定的范圍，如芝麻油的折射率在1.4692~1.4791(20℃)之間，蜂蠟的折射率在1.4410~1.4430(75℃)之間，這些液態(tài)食品由于摻雜或品種改變等原因引起食品的品質(zhì)發(fā)生改變時(shí)，折射率常常會發(fā)生變化，故測定折射率可以初步對食品進(jìn)行定性，以判斷食品是否正常。二.食品中可溶性固形物含量與折射率關(guān)系一)光的折射現(xiàn)象與折射定律

=

二)折射率與樣液固形物的關(guān)系折光儀是利用進(jìn)光棱鏡與折射棱鏡夾著薄薄的樣液,經(jīng)過光的折射測出折射率,進(jìn)而得到樣液濃度的一種儀器.利用全反射現(xiàn)象,可測出樣液的折射率:=即：n樣液=n棱鏡×Sinα臨樣品棱鏡光的全反射1.α2隨著α1增大而增大。2.當(dāng)α1為90°、α2為臨界角。3.當(dāng)光線從臨界角射入，折射線沿OM面平行射出，為全反射。

三.阿貝爾折光儀測定液體介質(zhì)折光率的原理

阿貝爾折光儀是根據(jù)全反射射現(xiàn)象設(shè)計(jì)的阿貝折光儀的臨界折射棱鏡樣品

一）.儀器結(jié)構(gòu)（a）是一種典型的阿貝折光儀的結(jié)構(gòu)示意圖，圖

(b)是它的外形圖（輔助棱鏡呈開啟狀態(tài)）。附圖11阿貝折光儀構(gòu)造圖1.測量鏡筒2.阿米西棱鏡手輪3.恒溫器接頭4.溫度計(jì)5.測量棱鏡6.鉸鏈7.輔助棱鏡8.加樣品孔9.反射鏡10.讀數(shù)鏡筒11.轉(zhuǎn)軸12.刻度盤罩13.棱鏡鎖緊扳手14.底座

其中心部件是由兩塊直角棱鏡組成的棱鏡組，下面一塊是可以啟閉的輔助棱鏡，其斜面是磨砂的，液體試樣夾在輔助棱鏡與測量棱鏡之間，展開成一薄層。二）使用方法一.

儀器的安裝將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)水口與超級恒溫槽串聯(lián)起來，恒溫溫度以折光儀上的溫度計(jì)讀數(shù)為準(zhǔn)。二.

加樣松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡面，促使難揮發(fā)的玷污物逸走，用滴定管時(shí)注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時(shí)可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面，但切勿用濾紙。待鏡面干燥后，滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā)，則可在兩棱鏡接近閉合時(shí)從加液小槽中加入，然后閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。三.

對光轉(zhuǎn)動手柄，使刻度盤標(biāo)尺上的示值為最小，于是調(diào)節(jié)反射鏡，使入射光進(jìn)入棱鏡組，同時(shí)從測量望遠(yuǎn)鏡中觀察，使視場最亮。調(diào)節(jié)目鏡，使視場準(zhǔn)絲最清晰。

四.

粗調(diào)轉(zhuǎn)動手柄，使刻度盤標(biāo)尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。五.

消色散轉(zhuǎn)動消色散手柄，使視場內(nèi)呈現(xiàn)一個(gè)清晰的明暗臨界線。六.

精調(diào)轉(zhuǎn)動手柄，使臨界線正好處在X形準(zhǔn)絲交點(diǎn)上，若此時(shí)又呈微色散，必須重調(diào)消色散手柄，使臨界線明暗清晰。（調(diào)節(jié)過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖）

七.

讀數(shù)試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的，由

于玷污或試樣中易揮發(fā)組分的蒸發(fā)，致使試樣組分

發(fā)生微小的改變，會導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn)，因此測一個(gè)試

樣須應(yīng)重復(fù)取三次樣，測定這三個(gè)樣品的數(shù)據(jù)，再

取其平均值。

八.

儀器校正折光儀的刻度盤上的標(biāo)尺的零點(diǎn)有時(shí)會發(fā)生移動，須加以校正。校正的方法是用一種已知折光率的標(biāo)準(zhǔn)液體，一般是用純水，按上述方法進(jìn)行測定，將平均值與標(biāo)準(zhǔn)值比較，其差值即為校正值。三）影響折射率測定的因素

①

光波波長的影響物質(zhì)的折射率因光波波長而異。波長較長時(shí)物質(zhì)的折射率較小，波長較短時(shí)物質(zhì)的折射率較大，測定時(shí)光源通常為白光。當(dāng)白光經(jīng)過棱晶和樣液發(fā)生折射時(shí)因各色光的波長不同折射程度也不同，折射后分解成為多種色光，這種現(xiàn)象稱為色散。光的色散會使視野分界線不清，產(chǎn)生測定誤差。為了消除色散，在阿貝折光儀觀測筒的下端安裝了色散補(bǔ)償器。

②

溫度的影晌溶液折射率隨溫度變化而變化，溫度高時(shí)，折射率減??；溫度降低時(shí)，折射率增大。三、旋光法應(yīng)用旋光儀測量旋光物質(zhì)（光學(xué)活性物質(zhì)）的旋光度以確定其含量的分析方法叫旋光法。自然光與偏振光：自然光—有無數(shù)個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動面。偏振光—只有一個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動面。偏振光的產(chǎn)生方法：1.用尼克爾棱鏡（蘇格蘭人發(fā)明的用兩個(gè)切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起來的冰晶石組成。）2.用Polaroid濾光器（美E.H.Land發(fā)明由嵌在透明塑料中的幾種晶體組成。）3.聚乙烯醇人造偏振片例WXG—4型旋光儀1.旋光度——當(dāng)偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)溶液時(shí)，偏振面旋轉(zhuǎn)的角度叫作該物質(zhì)的旋光度。旋光度的大小與光源的波長、液層厚度、光學(xué)活性物質(zhì)的種類、濃度、溶劑及其溫度有關(guān)。旋光度旋光系數(shù)溶液濃度液層厚度2.比旋光度——在一定溫度和一定光源情況下，當(dāng)溶液濃度為1g/ml，液層厚度為1分米時(shí)偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度。記為：

=α/LC——查手冊得到不同物質(zhì)的比旋光度。

α——測定樣液的旋光度。

L——旋光管長度（液層厚度）分米。

C——樣液濃度（所求值）。

t——測定溫度為20℃。

λ——光源波長通常為D鈉線589.3nm。3.變旋光作用具有光學(xué)活性的還原糖類(如葡萄糖，果糖，乳糖，麥芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速變化，然后慚漸變得較緩慢，最后達(dá)到恒定值，這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。在用旋光法測定蜂蜜，商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時(shí)，樣品配成溶液后，宜放置過夜再測定。若需立即測定，可將中性溶液(pH7)加熱至沸，或加幾滴氨水后再稀釋定容；若溶液已經(jīng)稀釋定容，則可加入碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。在堿性溶液中，變旋光作用迅速，很快達(dá)到平衡。但微堿性溶液不宜放置過久，溫度也不可太高，以免破壞果糖。光源起偏器小棱鏡旋光管補(bǔ)償器檢偏器目鏡檢糖計(jì)最基本的光學(xué)元件示意圖圖一旋光儀的原理圖從光源（1）射出的光線，通過聚光鏡（3）、濾色鏡（4）經(jīng)起偏鏡（5）成為平面偏振光，在半波片（6）處產(chǎn)生三分視場。通過檢偏鏡（8）及物、目鏡組（9）可以觀察到如圖二所示的三種情況。轉(zhuǎn)動檢偏鏡，只有在零度時(shí)（旋光儀出廠前調(diào)整好）視場中三部分亮度一致（如圖二c）。

圖二

旋光儀的三分視野圖第三節(jié)食品的物性測定食品除了營養(yǎng)價(jià)值外，它的物理性能也很重要。在食品生產(chǎn)過程中，存在著大量與物性量化相關(guān)的問題。

物理性能是食品重要的品質(zhì)因素，主要包括：硬度、脆性、膠粘性、回復(fù)性、彈性、凝膠強(qiáng)度、耐壓性、可延伸性及剪切性等，它們在某種程度上可以反映出食品的感官質(zhì)量。一、色度測定(一)飲料用水色度的測定純潔的水是無色透明的。但一般的天然水中存在有各種溶解物質(zhì)或不溶于水的黏土類細(xì)小懸浮物，使水呈現(xiàn)各種顏色。如含腐殖質(zhì)或高鐵較多的水，常呈黃色；含低鐵化合物較高的水呈淡綠藍(lán)色；硫化氫被氧化所析出的硫，能使水呈淺藍(lán)色。

色度——被測水樣與特別制備的一組有色標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色比較值。潔凈的天然水的色度一般在15～25度之間，自來水的色度多在5～10度。水的色度有“真色”與“表色”之分?！罢嫔薄赣贸吻寤螂x心等法除去懸浮物后的色度。“表色”——指溶于水樣中物質(zhì)的顏色和懸浮物顏色的總稱。在分析報(bào)告中必須注明測定的是水樣的真色還是表色。測定水的色度有:鉑鈷比色法——測定水的色度的標(biāo)準(zhǔn)方法，此法操作簡便，色度穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)比色系列保存適宜，可長時(shí)間使用，但其中所用的氯鉑酸鉀太貴，大量使用時(shí)不經(jīng)濟(jì)。