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第六章芳酸及其酯類藥物的分析AnalysisofAromaticcarboxylicacids&estersContents4Chemicalstructure&feature123IdentificationDetectionofspecificimpuritiesAssay第一節(jié)水楊酸類1阿司匹林aspirin2對氨基水楊酸鈉PAS-Na3雙水楊酯salsalate4貝諾酯benorilate水楊酸SAsalicylicacid1.苯甲酸鈉sodiumbenzoate2.甲芬那酸mefenamicacid3.羥苯乙酯ethylparoben4.丙磺舒probenecid第二節(jié)苯甲酸類苯甲酸benzoicacid結(jié)構(gòu)式羥苯乙酯ethylparoben甲芬那酸mefenamicacid苯甲酸鈉sodiumbenzoate丙磺舒probenecid第三節(jié)其他芳酸類12氯貝丁酯clofibrate布洛芬ibuprofen其他芳酸類特點1234均有苯環(huán)、羧酸或其酯水楊酸類和苯甲酸類結(jié)構(gòu)中的羧基直接與苯環(huán)相連除了酸性基團外,各自具有本身的官能團分子中苯環(huán)、羧酸和取代基的相互影響,使芳酸的酸性強度各有不同紫堇色赭色↓米黃色↓pH5.0~6.0T.S.FeCl3pH4~6中性溶液三氯化鐵反應(yīng)鑒別布洛芬Fe/3紫色⊙水解產(chǎn)物的反應(yīng)⊙分解產(chǎn)物的反應(yīng)⊙UV特征吸收⊙IR吸收光譜特殊雜質(zhì)的由來與方法檢查AcetylSalicylicAcid副產(chǎn)物SAASA⊙Aspirin生產(chǎn)工藝⊙PAS-Na間氨基酚Ch.P
樣品3.0g用乙醚提取,加入H2O,用HCl滴定液(0.02mol/L)滴定,生成雜質(zhì)·HCl(轉(zhuǎn)溶入H2O相,甲基橙指示劑)。滴定液不得過0.30mlUSPHPLC法
C18NaH2PO4(0.05mol/L)-Na2HPO4(0.05mol/L)-CH3OH(含氫氧化四丁基銨1.9g)(425:425:150)254nm檢測內(nèi)標:磺胺
供試品自身對照法BP(1998)反相TLC高低濃度對比法取羥苯乙酯丙酮液1.0%和0.01%,2ul,254nm查熒光,前一個任何第二個斑點的大小和強度不應(yīng)超過后一個。
⊙羥苯乙酯供試品對照品⊙氯貝丁酯對氯酚(0.0025%)揮發(fā)性雜質(zhì)(0.5%)GC法5%SE-302m160℃,N2FID
雜質(zhì)以歸一化法求得直接滴定法
pKa3~6
的藥物溶于中性醇,可直接用NaOH滴定pKa6~9
的藥物要用非水溶液滴定法中性乙醇:對指示劑(酚酞)而言為中性,可消除滴定誤差乙醇作用:溶解ASA;防止ASA在水溶液中滴定過程易水解本法特點:簡單注意點:若SA不合格,不宜采用本法Aspirin丙磺舒(Ch.P.BP.JP等)苯甲酸(Ch.P等)均采用本法水解后剩余滴定法
ResidualtitrationafterhydrolysisUSP23方法:取本品約1.5g,精密稱定,準確加NaOH液(0.5mol/L)50.0ml,水浴上煮沸15min,放冷,以酚酞為指示劑,用H2SO4液(0.25mol/L)滴定剩余的NaOH,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的NaOH液(0.5ml/L)相當于45.04mg的C9H9O4兩步滴定法
Two-steptitration用于Aspirin片測定片劑中有穩(wěn)定劑水解產(chǎn)物水楊酸SAHAc枸櫞酸Citricacid酒石酸Trataricacid為了避免這些酸類的干擾,采用兩步滴定法⊙雙相滴定法
Titrimetryintwophases
Ch.P2005用于苯甲酸鈉的測定
苯甲酸鈉為芳酸堿金屬鹽,易溶于水;苯甲酸不溶于水,不利于終點的正確判斷因此,利用苯甲酸能溶于有機溶劑的性質(zhì),采用雙相滴定法HCl乙醚(苯甲酸)H2O(苯甲酸鈉)0.5mol/L25ml1.5g50ml2d甲基橙
橙紅色⊙柱分配色譜-紫外分光光度法
ColumnPartitionChromatogr.
ASAcapsule
等制劑除用上述兩步滴定法外,最好用色譜法,可以分離酸性雜質(zhì)和輔料以及穩(wěn)定劑等,經(jīng)分離后同時測定ASA與SA
如USP用柱分配色譜-UV測定ASACapsuleC18甲醇-水-正丁醇(30:20:1)237nm內(nèi)標:苯甲酸色譜條件血清樣品的處理HPLC圖血清中ASA&SA的測定
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