標(biāo)準(zhǔn)解讀
《SH/T 0684-1999 分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量測(cè)定法(原子吸收光譜法)》是一項(xiàng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),專門(mén)用于指導(dǎo)如何通過(guò)原子吸收光譜法來(lái)測(cè)定分子篩及以氧化鋁為載體的催化劑中的鈀元素含量。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了從樣品準(zhǔn)備到分析結(jié)果計(jì)算的一系列步驟。
首先,在樣品處理階段,需要將待測(cè)樣品與適當(dāng)?shù)娜軇┗旌?,并進(jìn)行充分溶解或消解,確保鈀元素能夠完全進(jìn)入溶液狀態(tài),以便后續(xù)檢測(cè)。對(duì)于難溶物質(zhì),可能還需要采取特定的方法如干灰化、濕消化等手段來(lái)提高鈀的提取效率。
接著是儀器條件的選擇與設(shè)置。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求調(diào)整好原子吸收分光光度計(jì)的各項(xiàng)參數(shù),包括但不限于波長(zhǎng)選擇(針對(duì)鈀而言通常是247.6nm)、燈電流強(qiáng)度以及狹縫寬度等,以保證獲得最佳靈敏度和準(zhǔn)確度。
然后進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作。先用相同方法處理空白樣品并記錄其吸光值作為參考;再分別配制一系列已知濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)鈀溶液,在同樣條件下測(cè)量各點(diǎn)的吸光度,據(jù)此繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
當(dāng)完成上述準(zhǔn)備工作后,即可對(duì)實(shí)際樣品溶液進(jìn)行測(cè)試。按照之前設(shè)定好的條件操作儀器,讀取每個(gè)樣品對(duì)應(yīng)的吸光度數(shù)據(jù)。最后依據(jù)所得到的數(shù)據(jù)與預(yù)先建立起來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)曲線之間的關(guān)系,利用回歸方程計(jì)算出樣品中鈀的具體含量。
整個(gè)過(guò)程中需要注意控制實(shí)驗(yàn)誤差,比如嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范、定期校準(zhǔn)設(shè)備性能、保持良好通風(fēng)環(huán)境等措施都是必不可少的。此外,還應(yīng)重視質(zhì)量控制環(huán)節(jié),適時(shí)開(kāi)展平行樣比對(duì)試驗(yàn)或者加標(biāo)回收率檢查等活動(dòng),以驗(yàn)證分析結(jié)果的有效性和可靠性。
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- 1999-09-01 頒布
- 2000-04-01 實(shí)施
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SH/T 0684-1999分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量測(cè)定法(原子吸收光譜法)-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
ICS75.080SH中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0684-1999分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量測(cè)定法(原子吸收光譜法)StandardtestmethodforpalladiuminmolecularsieveCatalyStsandinaluminiumdoxidebasecatalystsbyatomicabsorptionspectrometrr1999-09-01發(fā)布2000-04-01實(shí)施國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局發(fā)布
中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量測(cè)定法(原子吸收光譜法)SH/T0684-1999中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵政編碼:10045電話:(010)51200090、685220062000年6月第一版書(shū)號(hào):155066·2-12867版權(quán)專有浸權(quán)必究舉報(bào)電話:(010)68522006
SH/T0684-1999本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTMD5153一191《原子吸收法測(cè)定分子篩催化劑中鈀含量標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD5153一1991的主要差異如下:為了提高本標(biāo)準(zhǔn)的適用性,將標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍擴(kuò)大到可以測(cè)定氧化鋁基催化劑和用過(guò)的催化劑;將測(cè)定鈀的含量范圍擴(kuò)大。將溶解分子篩催化劑使用的硫酸溶液改為用王水;增加了對(duì)用過(guò)催化劑的燒炭處理,增加了氧化鋁基催化劑的溶樣方法及測(cè)定步驛。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工集團(tuán)公司石油化工科學(xué)研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:撫順石油學(xué)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:金珊。
中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量測(cè)定法(原子吸收光譜法)SH/T0684-1999Standardtestmethodforpalladiuminmolecularsievecatalystsandinaluminiumoxidebasecatalystsbyatomicabsorptionspectrometry1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法測(cè)定分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于新鮮的和用過(guò)的以分子篩和氧化鋁為載體的含鈀催化劑,鈀含量范圍為0.020%(m/m)~0.900%(m/m)。2引用標(biāo)準(zhǔn)下述標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定,下述引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3方法概要對(duì)分子篩催化劑,用王水和氫氟酸溶解試樣,試樣溶解后趕出剩余的氫氟酸。對(duì)氧化鋁基催化劑,用王水加試樣在壓力溶彈內(nèi)高溫溶解。兩種試樣溶解后加入氯化鋼溶液,再用稀鹽酸配成試樣溶液。用原子吸收光譜儀測(cè)定鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液,由工作曲線法求出試樣中的鈀含量。在稱取試樣的同時(shí)再稱取一份試樣測(cè)定灼燒基損失。4意義和用途本標(biāo)準(zhǔn)提出了新鮮的和用過(guò)的分子篩和氧化鋁基催化劑中鈀含量的測(cè)定方法。這對(duì)于新催化劑的研制生產(chǎn)和皮催化劑中貴重金屬鈀的回收·具有十分重要的意義。本標(biāo)準(zhǔn)不能用于除鈀以外,含有其他貴金屬催化劑試樣的測(cè)定。5儀器與材料5.1儀器5.1.1原子吸收光譜儀;波長(zhǎng)范圍190~900nm;當(dāng)吸光度為0.1時(shí),重復(fù)性為±0.000分析天平;感量為0.1mg。513高溫爐:1000℃±25℃。5.1.4瓷地媧:30mL。5.1.5烘箱:溫度范圍0~300C5.1.6壓力溶彈
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