YS/T 229.4-2013高純鉛化學(xué)分析方法第4部分：痕量雜質(zhì)元素含量的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法

ICS7712060

H13..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T2294—2013

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高純鉛化學(xué)分析方法

第4部分痕量雜質(zhì)元素含量的測(cè)定

:

輝光放電質(zhì)譜法

Chemicalanalysismethodsforhighpuritylead—

Part4Determinationoftraceimuritelementscontent—

:py

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國(guó)有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

高純鉛化學(xué)分析方法

第4部分痕量雜質(zhì)元素含量的測(cè)定

:

輝光放電質(zhì)譜法

YS/T229.4—2013

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號(hào)

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:

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年月第一版

20144

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書號(hào)

:155066·2-26706

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YS/T2294—2013

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前言

高純鉛化學(xué)分析方法共分為個(gè)部分

YS/T229—2013《》4:

第部分銀銅鉍鋁鎳錫鎂和鐵量的測(cè)定化學(xué)光譜法

———1:、、、、、、;

第部分砷量的測(cè)定原子熒光光譜法

———2:;

第部分銻量的測(cè)定原子熒光光譜法

———3:;

第部分痕量雜質(zhì)元素含量的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法

———4:。

本部分為的第部分

YS/T2294。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位東方電氣集團(tuán)峨嵋半導(dǎo)體材料研究所

:。

本部分參加起草單位北京有色金屬研究總院金川新材料科技股份有限公司

:、。

本部分主要起草人王攀峰文英孫平劉紅邱平徐順波

:、、、、、。

Ⅰ

YS/T2294—2013

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高純鉛化學(xué)分析方法

第4部分痕量雜質(zhì)元素含量的測(cè)定

:

輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了高純鉛中痕量雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法測(cè)定元素見表

YS/T229,1。

本部分適用于高純鉛中痕量雜質(zhì)元素含量的測(cè)定各元素測(cè)定范圍如下硫硒元素的測(cè)定范圍為

。:、

其余元素的測(cè)定范圍為

100μg/kg~5000μg/kg,1μg/kg~5000μg/kg。

2方法原理

試樣作為陰極進(jìn)行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試樣進(jìn)入輝光放電等離子體中在等離子體

,,

中離子化后被導(dǎo)入質(zhì)譜儀在每一元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點(diǎn)數(shù)和積分時(shí)間對(duì)相應(yīng)譜峰積

。

分所得面積即為譜峰強(qiáng)度進(jìn)行半定量分析時(shí)計(jì)算機(jī)根據(jù)儀器軟件中的典型相對(duì)靈敏度因子自動(dòng)

,。,“”

計(jì)算出各元素的質(zhì)量含量進(jìn)行定量分析時(shí)需通過在與被測(cè)樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以及測(cè)

;,、

試條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨(dú)立測(cè)定獲得相對(duì)靈敏度因子應(yīng)用該相對(duì)靈敏度因子計(jì)算出各元素的質(zhì)量

,

含量

。

3試劑與材料

除非另有說明試驗(yàn)中所用的試劑均為優(yōu)級(jí)純所用的水為去離子水其電阻率要求達(dá)到

,;,

18.2MΩ/cm。

31氮?dú)猞?/p>

.(≥99.99%)。

32硝酸

.(1+1)。

33鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品被測(cè)元素質(zhì)量含量在之間

.,50μg/kg~500μg/kg。

34鉛空白樣品要求被測(cè)元素含量低于被測(cè)試樣中元素含量倍以上

.,10。

4儀器

41高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜儀中分辨率模式下分辨率可達(dá)高分辨率模式下分辨

.,3000~4000,

率可達(dá)

9000~10000。

42機(jī)械加工設(shè)備能夠?qū)悠分苽涑伤璧膸缀涡螤顗K狀或棒狀試樣待分析面應(yīng)平坦光滑

.,(),。

43測(cè)定元素同位素及分辨率見表