標(biāo)準(zhǔn)解讀
《YS/T 244.7-2008 高純鋁化學(xué)分析方法 第7部分:二硫腙萃取光度法測(cè)定鎘含量》是一項(xiàng)專門針對(duì)高純鋁中鎘元素含量檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用二硫腙作為顯色劑,通過(guò)有機(jī)溶劑萃取后進(jìn)行比色測(cè)定的方法來(lái)定量分析樣品中的鎘含量。
首先,標(biāo)準(zhǔn)明確了適用范圍,即適用于高純鋁材料中鎘含量的測(cè)定,最低檢測(cè)限為0.0005%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。接著,它描述了整個(gè)測(cè)試流程所需的所有試劑和材料,包括但不限于鹽酸、硝酸等用于樣品預(yù)處理的強(qiáng)酸性溶液,以及關(guān)鍵性的二硫腙指示劑。此外,還列出了所需的儀器設(shè)備,如分光光度計(jì)等。
在樣品準(zhǔn)備階段,需要將待測(cè)樣品溶解于一定比例的混合酸液中,并經(jīng)過(guò)適當(dāng)加熱以確保完全溶解。隨后,在此溶液基礎(chǔ)上加入緩沖溶液調(diào)整pH值至適宜范圍,再添加過(guò)量的二硫腙形成絡(luò)合物。形成的絡(luò)合物能夠被特定的有機(jī)溶劑有效地從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)鎘的選擇性分離與富集。
最后一步是利用分光光度法測(cè)量萃取出的鎘-二硫腙絡(luò)合物在最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度,并根據(jù)事先建立好的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中鎘的實(shí)際含量。此過(guò)程中需注意控制好實(shí)驗(yàn)條件,比如溫度、時(shí)間等因素,以保證結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
該標(biāo)準(zhǔn)提供了詳細(xì)的步驟指導(dǎo)和技術(shù)參數(shù)設(shè)定,旨在為實(shí)驗(yàn)室提供一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的操作指南,以便于不同實(shí)驗(yàn)室之間獲得可比較的結(jié)果。同時(shí),也強(qiáng)調(diào)了對(duì)于安全操作的要求,特別是在處理有害化學(xué)品時(shí)必須采取適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施。
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- 正在執(zhí)行有效
- 2008-03-12 頒布
- 2008-09-01 實(shí)施



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YS/T 244.7-2008高純鋁化學(xué)分析方法第7部分:二硫腙萃取光度法測(cè)定鎘含量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛77.040.30
犎12
中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犢犛/犜244.7—2008
高純鋁化學(xué)分析方法
第7部分:二硫腙萃取光度法
測(cè)定鎘含量
犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犪犾狌犿犻狀狌犿—
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20080312發(fā)布20080901實(shí)施
國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布
書(shū)
犢犛/犜244.7—2008
前言
YS/T244《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為9個(gè)部分:
———第1部分:鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測(cè)定鐵含量;
———第2部分:鉬藍(lán)萃取光度法測(cè)定硅含量;
———第3部分:二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測(cè)定鈦含量;
———第4部分:丁基羅丹明B光度法測(cè)定鎵含量;
———第5部分:陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定銅、鋅和鉛含量;
———第6部分:催化錳過(guò)硫酸反應(yīng)體系法測(cè)定銀含量;
———第7部分:二硫腙萃取光度法測(cè)定鎘含量;
———第8部分:結(jié)晶紫萃取光度法測(cè)定銦含量;
———第9部分:電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定雜質(zhì)含量。
本部分為第7部分。
本部分是對(duì)YS/T275—2000《高純鋁》中附錄A的修訂,主要變動(dòng)如下:
———增加了“重復(fù)性”條款;
———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。
本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。
本部分由撫順?shù)X業(yè)有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。
本部分由撫順?shù)X業(yè)有限公司起草。
本部分主要起草人:計(jì)春雷、周艷娜、馮穎新。
Ⅰ
書(shū)
犢犛/犜244.7—2008
高純鋁化學(xué)分析方法
第7部分:二硫腙萃取光度法
測(cè)定鎘含量
1范圍
本部分規(guī)定了高純鋁中鎘含量的測(cè)定方法。
本部分適用于高純鋁中鎘含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.00001%~0.00025%。
2方法提要
試樣以鹽酸、硝酸溶解。在有氰化鉀酒石酸存在下,以二硫腙三氯甲烷萃取分離,然后再以二硫
腙四氯化碳萃取,于波長(zhǎng)518nm處進(jìn)行光度測(cè)定。
3試劑
配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。
3.1無(wú)水乙醇,優(yōu)級(jí)純。
3.2硝酸(ρ1.42g/mL),優(yōu)級(jí)純。
3.3鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。
3.4鹽酸(1+1),優(yōu)級(jí)純。
3.5鹽酸(1+3),優(yōu)級(jí)純。
3.6酒石酸鉀鈉溶液(50g/L)。配制后應(yīng)呈微堿性,過(guò)濾后用二硫腙三氯甲烷溶液(0.1g/L)萃取至
有機(jī)相為綠色,保存于石英器皿中。
3.7氫氧化鈉溶液(400g/L),優(yōu)級(jí)純。
3.8氰化鉀溶液(100g/L)。
3.9二硫腙三氯甲烷溶液(0.1g/L)。
3.10酒石酸溶液(20g/L),優(yōu)級(jí)純。
3.11三氯甲烷。
3.12鹽酸羥胺溶液(250g/L),優(yōu)級(jí)純。
3.13二硫腙四氯化碳溶液(0.1g/L),用時(shí)用四氯化碳稀釋至0.02g/L,保存暗處,2天內(nèi)使用。
3.14鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃珂k(99.99%),置于燒杯中,蓋上表面皿,加入10mL的鹽酸
(3.4),緩慢加熱至完全溶解,煮沸數(shù)分鐘,冷卻至室溫。將溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻
度,混勻。此溶液1mL含0.1mg鎘。
3.15鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:移?。保埃埃恚替k標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.14)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
再?gòu)拇巳芤褐幸迫。保埃埃恚倘芤河冢保埃埃恚?/p>
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