YS/T 273.12-2006冰晶石化學分析方法和物理性能測定方法 第12部分:火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣含量

ICS71.100.10Y5H21中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T273.12—2006冰晶石化學分析方法和物理性能測定方法第12部分：火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣含量Chemicalanalysismethodsandphysicalpropertiesofcryolite-Part12:Theatomicabsorptionspectrophotometricmethodforthedeterminationofcalciumoxidecontent2006-05-25發(fā)布2006-12-01實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

YS/T273.12-2006前YS/T273《冰品石化學分析方法和物理性能測定方法》共分為13部分第1部分、重量法測定濕存水含量；第2部分灼燒減量的測定：第3部分蒸餡-硝酸針容量法測定氟含量;第4部分EDTA容量法測定鋁含量；第5部分火焰原子吸收光譜法測定鈉含量；第6部分相藍分光光度法測定二氧化硅含量；第7部分鄰二氮雜菲分光光度法測定三氧化二鐵含量；第8部分硫酸鋇重量法測定硫酸根含量：第9部分相藍分光光度法測定五氧化二磷含量：第10部分重量法測定游離氧化鋁含量：第11部分X射線熒光光譜分析法測定硫含量：-第12部分火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣含量；第13部分試樣的制備和貼存本部分為第12部分。本部分由中國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本部分由撫順鋁廠、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。本部分由撫順鋁廠起草。本部分由湖南湘鋁有限責任公司、多氟多化工股份有限公司參加起草.本部分主要起草人;馮穎新、劉淑蘭、孫宇飛、朱起順、宇紅軍。本部分主要驗證人：朱輝、劉佳強、薛旭金、施秀華、黎志堅。

YS/T273.12-2006冰晶石化學分析方法和物理性能測定方法第12部分：火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣含量范圍本部分規(guī)定了冰晶石中氧化鈣含量的測定方法本部分適用于冰品石中氧化鈣含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù))：<1.25%。方法提要試料用高氯酸趕氟，加熱至高氯酸煙冒盡后用鹽酸和水溶解,在氯化翎存在下,于原子吸收光譜儀波長422.7nm處，以空氣-乙炔富燃性火焰進行鈣量測定。試劑3.1高氯酸（01.678/ml.)3.2鹽酸（1十1）：優(yōu)級純3.3納溶液(7.5mg/mL):稱取9.5g高純氯化鈉,以水定溶于500ml容量瓶中3.4鈉溶液(1.5mg/mL):移取20mL鈉溶液(3.3)于100mL容量瓶中.以水稀釋至刻度.混勾。3.5氯化鋼溶液(200g/L)：取100gLaCl·nH.O,以水定容于500mL容量瓶中。3.6鋁溶液(4mg/mL.):稱取4.00g經(jīng)酸洗的高純鋁,置于500mL燒杯中,蓋上表血,分次加入總量為120mL的鹽酸(3.2),加一滴汞助溶，待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至完全溶解.冷卻，將溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勺。3.7鋁溶液(0.8mg/mL):移取20mL鋁溶液(3.6)于100mL客量瓶中.以水稀釋至刻度.混勾.3.8鈣標準存溶液:稱取1.2486g預(yù)先于105℃烘干的碳酸鈣,置于250mL燒杯中.蓋上表血.加50mL水后,加10mL鹽酸(3.2)微熱·待反應(yīng)完全后,冷卻,移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度：混勺。此溶液1mL含1.00mg鈣。3.9鈣標準溶液;移取25.00mL鈣標準存溶液(3.8)于500mL.容量瓶中.以水稀釋至刻度,混勺.此溶液1mL含0.05mg鈣。儀器及設(shè)備原子吸收光譜儀，附鈣的空心陰極燈在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標均可使用-特征濃度：在與測量試樣的基體相一致的溶液中,鈣的特征濃度應(yīng)不大于0.242g/mL精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%.用最低濃度的標準溶液(不是"零"濃度標準溶液)測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過最高濃度標準溶