未知詳細(xì)材料信息樣品的金相分析

未知樣品分析實驗?zāi)康耐ㄟ^本實驗培養(yǎng)學(xué)生獨立分析凝固顯微組織的能力，以及學(xué)生綜合運用所學(xué)理論和實驗技術(shù)的能力是很重要的。本實驗考察學(xué)生綜合運用所學(xué)理論知識（主要指凝固及相圖原理），實驗技能（光學(xué)顯微鏡的使用，定量金相、照相等表征組織的手段）分析某合金未知的凝固組織能力，養(yǎng)成分析凝固組織的基本思路，表征顯微組織的基本方法。此外，考察學(xué)生查閱相關(guān)書籍的能力，如盡快找到所需相圖、合適的浸蝕劑及必要的用于計算合金總成分的某些相的密度值，思考通過定量金相計算成分的方法刃。本文主要通過對未知15號樣品的處理，觀察實驗樣品的金相組織，通過體視學(xué)的方法得到樣品各組織的體積分?jǐn)?shù)⑵，進(jìn)而通過密度的相關(guān)計算最終確定樣品的準(zhǔn)確成分。實驗2.1實驗設(shè)備江光-XJX-2光學(xué)顯微鏡，光學(xué)顯微鏡（照相），M-2型預(yù)磨機(jī)，拋光機(jī)，拋光膏，浸蝕液（4%硝酸酒精）。2.2樣品的制備（1） 機(jī)械磨樣通過查閱資料可知銅（Cu）的密度（P）為8.9g-cm-3，沸點為1083.0°C°C，熔點為2567.0C；錫（Sn）的密度（P）為7.3g?cm-3,單質(zhì)沸點2270.0C,單質(zhì)熔點231.9C。用國產(chǎn)的M-2型預(yù)磨機(jī)，安裝1200號的砂紙，將鑲嵌好的樣品用該預(yù)磨機(jī)進(jìn)行預(yù)磨，當(dāng)樣品表面沒有明顯的大劃痕即可。（2） 機(jī)械拋光將經(jīng)機(jī)械預(yù)磨處理過的樣品用拋光機(jī)進(jìn)行拋光，拋光過程中添加拋光膏加速拋光，直至樣品在光學(xué)顯微鏡下沒有劃痕［1］。（3） 化學(xué)浸蝕經(jīng)查閱相關(guān)資料知Cu-Sn合金應(yīng)用的浸蝕劑為4%硝酸酒精⑶⑷。將浸蝕液和純酒精各倒入一個玻璃器皿中;用竹夾子夾脫脂棉、蘸浸蝕液在樣品表面擦試，當(dāng)光亮鏡面呈淺灰白色，立即用水沖洗，并用酒精擦洗后經(jīng)吸水紙吸干。2.3金相顯微組織觀察、處理及照相將上述經(jīng)過處理的沒有劃痕的樣品在光學(xué)顯微鏡下觀察樣品的金相組織并用人工幾點法記錄落在測量對象上。結(jié)果和討論3.1金相組織分析樣品的金相組織圖（圖1，放大100倍），該樣品經(jīng)4%硝酸酒精處理。觀察可知，先析出相為白色條狀組織，結(jié)合相圖初步判斷為n，條狀組織內(nèi)部含有少量的灰色相可能是未轉(zhuǎn)換完全的8。黑色基體為共晶組織（n和Sn的共晶組織）。

圖1樣品的晶相組織圖Cu-Sn調(diào)-錫圖cu-sn鋁福二元食金相圖圖2Cu-Sn二元相圖結(jié)合金相照片和相圖分析得出，合金的成分約在80%附近，白色條狀的先析出物是n,條狀組織內(nèi)部少許灰色相可能是8（未完全轉(zhuǎn)化成n而形成的殘留），黑色基體為n和Sn的共晶組織。3.2體視學(xué)定量分析

為了得知樣品的準(zhǔn)確成分，采用體視學(xué)⑵定量分析。本實驗測量時利用Cu-Sn樣品的金相照片，以及如下經(jīng)典體視學(xué)公式：第二相的體積分?jǐn)?shù)（Vv）：Vv=Pp其中Pp是用規(guī)則點陣以計點法測量時落在測量對象上的點數(shù)總和除以測試用總點數(shù)的比值。實際測量時首先應(yīng)確定可以承受的最終測量結(jié)果的最大相對誤差。本實驗中測量結(jié)果的相對誤差三5%（必要時可以調(diào)整）。為了保證高的測量效率，采用5X5個正方網(wǎng)格，即6X6個點的網(wǎng)格式規(guī)則陣點隨機(jī)疊加在顯微組織圖像上作為測量點體系，相應(yīng)的測量結(jié)果V標(biāo)v準(zhǔn)誤差［亦即變異系數(shù)。（Vv）/Vv］可用下式估算kVv）/Vv】=kGp）/Pp］=pLa式中Pa是規(guī)則陣點以計點法測量落在測量對象上的點數(shù)總和除以測試樣總數(shù)所得比值，Pa則是落在測量對象上的點數(shù)；o（Pp）為n次Pp測量平均值的標(biāo)準(zhǔn)差（等于n次量值的標(biāo)準(zhǔn)差/ni/2）。使用該公式估計測量結(jié)果的相對平均誤差時，要求落在每一個測量對象斷面上不多于1個測試用點（可通過選擇適當(dāng)?shù)年圏c網(wǎng)格和適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)來滿足此要求）。滿足預(yù)定相對標(biāo)準(zhǔn)誤差測量結(jié)果為最終結(jié)果。采用如下形式報告測量結(jié)果：在95%的置信水平下，金相中某一相的體積分?jǐn)?shù)為Vv=Pp土Cb"） ③當(dāng)網(wǎng)格與顯微組織圖像隨機(jī)疊加測量次數(shù)（n-1）N40時，式中系數(shù)C的值近似值取作2；當(dāng)（n-1）僅為9左右時，C值近似取2.3,為使測量結(jié)果能準(zhǔn)確反映所定量組織的體積分?jǐn)?shù)，本實驗取測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)誤差即：E（P）=1^2<5% ④pPPp(1Pp(1-Pp)p-。pp是n次Pp平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，Pt是測試用的總點數(shù)。表1人工記點數(shù)據(jù)記錄（數(shù)白色枝晶狀相個數(shù)）次數(shù)白色枝晶狀個數(shù)次數(shù)白色枝晶狀個數(shù)1136152157153148144169155151012落在網(wǎng)格點上的白色枝晶狀相有 13+15+14+16+15+15+15+14+15+12=144個，故Pp=144/(36*10)=0.4

由公式E邕）￥V5%po\Pp7=，、:Pp（1-Pp）可得PT>602,因此還需要繼續(xù)測量602/36-10=6.67次點。表2人工記點數(shù)據(jù)記錄（數(shù)白色7枝晶狀相個數(shù)）次數(shù)白色枝晶狀個數(shù)次數(shù)白色枝晶狀個數(shù)1114161412151716131318151413191215152014一共測了20組網(wǎng)格，總點數(shù)為36*20=720，落在網(wǎng)格點上的白色枝晶狀相為144+14+15+13+13+15+14+16+15+12+14=285,所以Pp=285/720=39.58%,因為VV=PP=ll此時計算得出的b(Vv)/Vv==[VV(1-VV)X1/P]1/2/VV=4.61%b(Vv)=4.61%x39.58%=1.82%在95%的置信水平下，白色枝晶狀的體積分?jǐn)?shù)為VV=Vv土Cb(Vv)(n-1)=19時，系數(shù)C取t(n-1)=2.09,綜上，白色枝晶狀的體積分?jǐn)?shù)為Vv=39.58%±1.82%*2.09=39.58%±3.81%。3.3準(zhǔn)確成分分析已經(jīng)查的Cu的密度為（p）為8.9g?cm-3，錫（Sn）密度（p）為7.3g?cm-3，中間相化合物Cu6Sn5的晶胞為hP4結(jié)構(gòu)，。晶格常數(shù)a=b=0.4192nm,c=0.5037nm,y=120o,故晶胞的體積為"3a2c/2=7.665x10-2nm3=7.665x10-23cm3，所以Cu6Sn5中間相化合物的密度為4x6Mcu4x6Mcu+4x5MsnPCu6Sn5axaxcxcos30xA=84.558g/cm3一 一 1P共晶E53―0977 . + 84.558 7.3共晶點的成分由相圖可知此時Sn的總含量99.1%，共晶相由Sn和n（近似看成Cu6Sn5,Sn含量為60.9%），組成故共晶相中Cu6Sn5的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（1-99.1%）/（1-60.9%）=2.3%，Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.7%。算得共晶組織的密度：g?cm-3由以上求得的密度可進(jìn)一步計算出合金中共晶組織的質(zhì)量百分含量（①），即下式:

啊…，瀘皿“)啊…，瀘皿“)L"/+p；L"—kF88.136%代入數(shù)據(jù)(此處用人工計數(shù)點的數(shù)據(jù))，Vvn=39.58%,Vv共晶=1-39.58%=60.42%，可得①n=88.136%,①共晶=11.864%。因此二元合金中Sn的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為①nx60.9%+①共晶x99.1%=85.42%,Cu的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為14.58%。當(dāng)Vvnmax=39.58%+3.81%=43.39%,Vv共晶=56.61%，可得則求得Sn質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為84.72%,當(dāng)Vvnmin=39.58%-3.81%=35.77%,Vv共晶=64.23%，可得Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分?jǐn)?shù)為86.10%。綜上所述，合金中Sn的成分在95%的置信區(qū)間下，質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為85.42%,由體積相的范圍推算得到Sn質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的范圍為84.72%-86.10%，相應(yīng)Cu的質(zhì)量范圍為13.9%-15.28%。3.4 冷卻曲線［7繪制、由以上分析，可畫出整個過程冷卻曲線如下，圖3：圖3步冷曲線圖3步冷曲線相律：f=K一丸+1-R-R'，由于本次實驗的樣品為二元化合物，所以K=2,即f=3—兀。起始時刻對應(yīng)于曲線①，f=2,此時溫度和溶液的組成均可發(fā)生改變，溫度隨著時間的增加逐漸降低；進(jìn)入兩相區(qū)，f=1,L中有8析出，步冷曲線對應(yīng)于曲線②，此時溫度仍可以發(fā)生變動，但溶液的組成不能發(fā)生改變，步冷曲線②相比于①變緩是由于結(jié)晶放熱，部分補償了向環(huán)境散熱，使環(huán)境溫度下降速度變慢，步冷曲線也因此出線轉(zhuǎn)折；曲線③的出現(xiàn)是由與包晶反應(yīng)，L+8生成n，三相共存時f=0,溫度和溶液的組成均不能變化，所以會出現(xiàn)平臺；曲線④上為兩相L+n共存，曲線⑤是發(fā)生了共晶反應(yīng)，L生成n和Sn的共晶化合物。(6)待共晶化合物全部析出后，再均勻降溫，此時有先析出相n和共晶析出相。4誤差分析雖然在本實驗中并不知道實驗結(jié)果的理論值，無法算出實驗結(jié)果的相對誤差，但可以粗略的分析本實驗的誤差來源。根據(jù)相圖分析樣品的冷卻過程，需要樣品在冷卻時，冷卻過程足夠慢，使得體系處于或者近似處于平衡狀態(tài)，這是一個很難控制的過程。所以可想而知，樣品在冷卻過程中由于冷卻速度過快，不能時刻保持相平衡狀態(tài)，這也就導(dǎo)致某些共晶反應(yīng)進(jìn)行不充分，，使得析出組織和共晶組織的含量與理論值不相符，這兩者之間的誤差將導(dǎo)致實驗的最終結(jié)果；人工進(jìn)行記點也會產(chǎn)生很大的偶然誤差。用顯微鏡進(jìn)行數(shù)點，由于網(wǎng)格和樣品這二者的襯度相差的不是很大，所以看網(wǎng)格與試樣的交點時，看的不是很清楚，這給數(shù)點帶來了難度，同時由于看的模糊的原因，數(shù)錯交點也是在所難免；5實驗結(jié)論亞共晶的Cu-Sn合金的室溫金相組織為nCu6Sn5(白色條狀)以及共晶組織(暗區(qū));對于本實驗中所用的樣品，通過人工記點法確定nCu6Sn5(白色條狀)的體積分?jǐn)?shù)為Vv=39.58%±3.81%。通過對共晶組織以及nCu6Sn5的密度結(jié)算，并借助密度值，最終確定在95%置信度下合金的準(zhǔn)確成分，合金中Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.58%，Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85.42%°Sn質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的范圍為84.72%-86.10%，相應(yīng)Cu的質(zhì)量范圍為13.9%-15.28%.參考文獻(xiàn)【1】劉雅政，任學(xué)平，宋仁伯.材料制備與加工.1版.北京：北京科技大學(xué)，2008)【2】MaterialsScienceandEngineeringofUSTB.UniversityofScienceandTechnologyBeijing.Bei