材料分析技術(shù)復(fù)習(xí)資料

X射線的產(chǎn)生？基本條件？本質(zhì)？定義?/產(chǎn)生：是由告訴運(yùn)動(dòng)的粒子與某種物質(zhì)撞擊后猝然減速，且與該物質(zhì)中的內(nèi)層電子相作用而產(chǎn)生的/基本條件:①產(chǎn)生自由電子②電子做定向高速運(yùn)動(dòng)③電子運(yùn)動(dòng)路徑上設(shè)置使其突然減速的障礙物/本質(zhì)：X射線的本質(zhì)是電磁波，具有波粒二象性/定義：告訴運(yùn)動(dòng)的粒子遇阻戛然而止，其能量以X射線的形式釋放/晶體對(duì)X射線衍射的本質(zhì)：是晶體中各原子相干散射波疊加（合成）的結(jié)果，衍射光束是由相互加強(qiáng)的大量散射光線所組成的。連續(xù)譜的兩種解釋？當(dāng)管壓很低時(shí)，X射線強(qiáng)度與波長(zhǎng)的譜線是連續(xù)變化的。經(jīng)典物理學(xué)的理論，一個(gè)帶負(fù)電荷的電子作加速運(yùn)動(dòng)時(shí)，電子周圍的電磁場(chǎng)將發(fā)生急劇變化，此時(shí)必然要產(chǎn)生一個(gè)電磁波，或至少一個(gè)電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電子射到陽極上的時(shí)間和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長(zhǎng)，形成連續(xù)X射線譜量子力學(xué)概念，當(dāng)能量為ev的電子與靶的原子整體碰撞時(shí)，電子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式輻射出去，每碰撞一次，產(chǎn)生一個(gè)能量為hv的光子，即"韌致輻射”。大量的電子在到達(dá)靶面的時(shí)間、條件均不同，而且還有多次碰撞，因而產(chǎn)生不同能量不同強(qiáng)度的光子序列，即形成連續(xù)譜。③什么是短波限？（連續(xù)譜）極限情況下，能量為ev的電子在碰撞中一下子把能量全部轉(zhuǎn)給光子，那么該光子獲得最高能量和具有最短波長(zhǎng)，即短波§躍°。都有一個(gè)最短波長(zhǎng)，稱之短波01.24入0= 特征X射線譜？激發(fā)電壓？什么是激發(fā)限？電壓升高到大于某個(gè)臨界值時(shí)，連續(xù)譜的某個(gè)波長(zhǎng)處開始出現(xiàn)強(qiáng)度峰；這種強(qiáng)度峰的波長(zhǎng)位置僅與靶材料有關(guān)，而與電壓無關(guān)；能反映了物質(zhì)的原子序數(shù)特征，叫特征X射線，其射線譜叫特征X射線譜。產(chǎn)生特征X射線的最低電壓叫激發(fā)電壓。將激發(fā)電壓勺與激發(fā)限波長(zhǎng)入K聯(lián)系起來。從X射線激發(fā)光電效應(yīng)的角度，稱入K為激發(fā)限；然而，從X射線被物質(zhì)吸收的角度，則稱入K為吸收限。.hc1.24人= = ke匕匕為什么存在一個(gè)臨界激發(fā)電壓？陰極射來的電子動(dòng)能為mv2/2=eU，欲擊出靶材原子內(nèi)層電子，其動(dòng)能必須大于內(nèi)層電子與原子核的結(jié)合能E或內(nèi)層電子的逸出功W.臨界條件下即有eU=-E=W，這里的U便是陰極電子擊出靶材原子電子所需的臨界激發(fā)電壓。對(duì)比連續(xù)譜與特征譜?產(chǎn)生圖譜特征衍射分析背景連續(xù)譜（軟X射線）高速運(yùn)動(dòng)粒子的能量轉(zhuǎn)為電磁波強(qiáng)度隨波長(zhǎng)連續(xù)變化醫(yī)學(xué)采用特征譜（硬X射線）高能級(jí)電子跳回到低能級(jí)態(tài)，多與能量轉(zhuǎn)為電磁波僅在特定波長(zhǎng)處有特別強(qiáng)的強(qiáng)度峰衍射分析采用X射線吸收的形式?光電子被X射線擊出殼層的光電子，它帶有殼層的特征能量，可以用來進(jìn)行成分分析俄歇電子高能級(jí)電子回跳，多余的能量將同能級(jí)的電子送出，這個(gè)被送出的電子就是俄歇電子，帶有殼層能量特征熒光X射線高能級(jí)電子回跳，多余的能量以X射線形式發(fā)出，這個(gè)二次特征X射線就是熒光X射線，也稱熒光輻射。同樣帶有殼層能量特征吸收限的應(yīng)用？質(zhì)量吸收系數(shù)為|Jm，吸收限為入k的物質(zhì)可以強(qiáng)烈吸收入W入k這些波長(zhǎng)的入射X射線，而對(duì)入＞入k的吸收很少"濾波片的選擇：Z靶V40時(shí)，Z濾=2靶-1；Z靶N40時(shí)，Z濾2靶-2陽極靶的選擇：（避免在試樣上產(chǎn)生熒光輻射，降低背地強(qiáng)度）避免出現(xiàn)大量熒光輻射的原則就是選擇入射X射線的波長(zhǎng)，使其不被樣品強(qiáng)烈吸收，也就是選擇陽極靶材料，讓靶材產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)偏離樣品的吸收限。Z靶^樣-1或Z靶＞＞Z樣-晶體周轉(zhuǎn)法方法：采用單色X射線照射轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶體，并用一張以旋轉(zhuǎn)軸為軸的圓筒形底片來記錄。特點(diǎn)：入射線的波長(zhǎng)入不變，依靠旋轉(zhuǎn)單晶體以連續(xù)改變各個(gè)晶面與入射X射線的。角來滿足布拉格方程的條件。轉(zhuǎn)晶法的主要用途：確定未知單晶體的晶體結(jié)構(gòu)。粉末法方法：采用單色X射線照射多晶試樣。特點(diǎn)：利用多晶試樣中的各個(gè)微晶不同取向來改變9，以滿足布拉格方程的要求。主要用途：測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)，進(jìn)行物相定性、定量分析，精確測(cè)定晶體的點(diǎn)陣參數(shù)以及材料的應(yīng)力、織構(gòu)、晶粒大小的測(cè)定等。系統(tǒng)消光:原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現(xiàn)象。說明布拉格方程是反射的必要條件，而充分條件是衍射強(qiáng)度F尹0.. .,尸、1+cos220一個(gè)電子對(duì)X射線的散射：/廣1%）2?―—極化因子（偏振因子）:1極化因子（偏振因子）:1+cos2202表明電子散射非偏振化X射線的經(jīng)典散射波的強(qiáng)度在空間的分布是有方向性的，即被偏振化

了；偏振化的程度取決于2。角。一個(gè)原子對(duì)X射線的散射：是原子中各個(gè)電子散射波合成的結(jié)果原子散射因子：原子散射因子，一個(gè)原子中所有電子相十散射波的合成振幅A，I/— : ~ —―a—a-一個(gè)電子相十散射波的振幅 A\Ie e反映一個(gè)原子將X射線向某個(gè)方向散射時(shí)的散射效率。一個(gè)晶胞對(duì)X射線的散射：?jiǎn)伟兴性由⑸洳ǖ暮铣烧穹鶓?yīng)當(dāng)和原子自身的散射能力（原子散射因子f）、與原子相互間的位相差。、以及與單胞中原子個(gè)數(shù)N有關(guān)。結(jié)構(gòu)因子：FHKLFHKL一個(gè)晶胞的相十散射波振幅_A_：I : : : : — b—I—b-一個(gè)電子的相十散射波振幅A\I—EfW=￡fg（H,+包+L,）eFHKLFHKLj—1 j—1定量表征原子排布以及原子種類對(duì)衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)。布拉菲點(diǎn)陣 存在的譜線指數(shù)hkl F&f消光規(guī)律簡(jiǎn)單消光規(guī)律簡(jiǎn)單全部F=f底心(h+k)偶數(shù)F=2f體心(h+k+l)偶數(shù)F=2f面心h、k、l同性數(shù)F=4f多重性因子：同一個(gè)晶面族中等同晶面的個(gè)數(shù)，用P表示。洛倫茲因子：由晶粒大小的影響、參加衍射晶粒數(shù)目、單位弧長(zhǎng)上衍射強(qiáng)度三部分組成。第一幾何因子（一、）：反映了亞晶塊大小對(duì)衍射積分強(qiáng)度的影響sin2U第二幾何因子（cose）：表明參加衍射的晶粒百分?jǐn)?shù)與cose成正比第三幾何因子（一二）：衍射線單位弧長(zhǎng)的積分強(qiáng)度與一J成正比，衍射線

sin2U sin20所處位置不同對(duì)衍射強(qiáng)度的影響洛倫茲因子:1

sin20-洛倫茲因子:1

sin20-cos0 sin20cos0_ 1sin220 4sin20cos0角因子（洛倫茲極化因子）:1+cos220

sin20cos0吸收因子：表示衍射線經(jīng)試樣吸收后的射出率溫度因子=有熱振動(dòng)影響時(shí)的衍射強(qiáng)度=—-2M,無熱振動(dòng)理想情況下的衍射強(qiáng)度I表示熱振動(dòng)對(duì)X射線的衍射的影響：使衍射強(qiáng)度減弱：原子熱振動(dòng)使晶體點(diǎn)陣原子排列的周期性受到破壞，使得原來嚴(yán)格滿足布拉格條件的相干散射產(chǎn)生附加的相位差，從而使衍射強(qiáng)度減弱。產(chǎn)生熱漫散射：熱漫散射使衍射花樣背底升高，其能量等于原子熱振動(dòng)引起衍射線強(qiáng)度降低的能量。綜合所有因素，粉末多晶法的X射線的衍射強(qiáng)度為：I=I"[e2TVF2尊&）A&）e-2Mo32兀R"mc2）V2 1第九章：電子光學(xué)基礎(chǔ)力分辨率：物體上能分辨出來的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離，△不*-取決于波長(zhǎng)?！?hh電子波波長(zhǎng)：^^―=mv、；2emU電磁透鏡：由電磁線圈產(chǎn)生的磁場(chǎng)構(gòu)成的透鏡，在透射電鏡中用于成像；而靜電透鏡只用于聚焦，不用于成像。電磁透鏡的三種像差：球差：即球面像差，由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ煌鸬?。像差：由透鏡磁場(chǎng)的非軸對(duì)稱引起的；可用消像散器矯正。色差：由于入射電子波長(zhǎng)的不同，從而在透鏡磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)軌跡不同，以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的。電磁透鏡的景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)：景深：指成像時(shí)，像平面不動(dòng)（像距不變），在滿足成像清晰的前提下，物平面沿透鏡軸線前后可移動(dòng)的距離。用Df表示。意義：保證一定厚度的試樣能在景深范圍內(nèi)清晰成像。焦長(zhǎng)：指物點(diǎn)固定不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線可移動(dòng)的距離。用DL表示。意義：給電鏡圖像的觀察和照相帶來了極大的方。便透射電子顯微鏡透射電鏡：是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。由電子光學(xué)系統(tǒng)（又稱鏡筒）、電源與控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)三部分組成。鏡筒由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察記錄系統(tǒng)組成。照明系統(tǒng)：提供一束亮度高、照明孔徑小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。①電子槍②聚光鏡：減少電子束損失，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角、束斑大小。成像系統(tǒng)：三組電磁透鏡（物鏡、中間鏡、投影鏡）、兩個(gè)金屬光闌（物鏡光闌、選取光闌）、消像散器物鏡：決定透射電鏡的分辨率。在焦平面得到衍射斑點(diǎn)，像平面上得到樣品特征像。中間鏡:①利用中間鏡的可變倍率控制電鏡的總放大倍數(shù)②通過調(diào)整中間鏡物平面位于物鏡的像平面或焦平面來獲得形貌像或衍射斑點(diǎn)。投影鏡：把中間鏡的像（或衍射斑點(diǎn)）進(jìn)一步放大并投影到熒光屏，最終成像。主要部件：樣品臺(tái)，消像散器，光闌（聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌）透射電子顯微圖像透射電鏡樣品制備：復(fù)型法（一級(jí)復(fù)型、二級(jí)復(fù)型、萃取復(fù)型）、粉末試樣和支持膜、薄膜法。襯度：由于不同區(qū)域電子束強(qiáng)度差形成的顯微圖像中的明暗差別。質(zhì)厚襯度：由于材料質(zhì)量厚度的差異引起透射束強(qiáng)度差異所產(chǎn)生的襯度，用于非晶體。建立在非晶樣品原子對(duì)電子的散射與透射電鏡小孔徑成像的基礎(chǔ)上。衍射襯度：由于試樣各部分滿足布拉格條件程度不同以及結(jié)構(gòu)振幅不同而產(chǎn)生的襯度，用于晶體。明場(chǎng)像：透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到的圖像襯度。暗場(chǎng)像：衍射束透過物鏡光闌而把透射束擋掉得到的圖像襯度。消光距離：在偏離參量s=0的條件下，衍射束（或透射束）強(qiáng)度在晶體深度方向上變化的周期距離，稱為消光距離，記作&g。“消光”指的是盡管滿足衍射條件，但由于動(dòng)力學(xué)相互作用而在晶體內(nèi)一定深度處衍射波（或透射波）的強(qiáng)度實(shí)際為零。滿足衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)的兩個(gè)近似處理：雙光束近似：電子束透過薄晶體試樣時(shí)，衍射花樣中幾乎只存在透射斑點(diǎn)和一個(gè)強(qiáng)衍射斑點(diǎn)，這種衍射條件稱為雙光束衍射條件，簡(jiǎn)稱雙束條件。柱體近似：假設(shè)樣品由截面略大于單胞尺寸、且貫穿樣品上下表面的柱體組成，樣品下表面某點(diǎn)衍射束的強(qiáng)度近似認(rèn)為是以該點(diǎn)為中心的小柱體內(nèi)衍射束的強(qiáng)度，柱體之間的衍射束彼此不互相干擾。等厚條紋：衍射晶面偏離矢量、=常數(shù)時(shí)，隨樣品厚度t的變化，衍射強(qiáng)度發(fā)生周期性震蕩，因而出現(xiàn)明暗相間的等厚條紋。等傾條紋：由試樣的彈性變形引起的這種亮暗相間條紋的襯度。同一條紋對(duì)應(yīng)試樣上的位置的偏離矢量的數(shù)值是相等的。因此稱為等傾條紋。非理想晶體的衍射襯度：r'=r+R由于附加相位角的存在，會(huì)造成衍射波振幅的差別，因而可以反映出晶體缺陷引起的衍射襯度。層錯(cuò)：1、平行層錯(cuò)：附加相位角a尹0，層錯(cuò)區(qū)顯示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)；2、傾斜層錯(cuò)：若附加相位角a尹0，層錯(cuò)區(qū)表現(xiàn)為平行于層錯(cuò)面與薄膜上、下表面交線的亮暗相間條紋。位錯(cuò)：（P203）第二相粒子：當(dāng)?shù)诙嗔Ｗ雍突w有共格關(guān)系，而且有錯(cuò)配度的情況下，使原來的理想晶柱彎曲成弓形，產(chǎn)生基體晶格畸變；另外第二相粒子的晶體結(jié)構(gòu)及位向與散射因子的不同，都會(huì)造成與基體的襯度差。/攣晶形貌與層錯(cuò)形貌有什么差別？攣晶的形態(tài)不同于層錯(cuò)，攣晶是由黑白襯度相間寬度不等的平行條帶構(gòu)成，相間的相同襯度條為同一位相，而其余為相對(duì)稱的位相；是由于塊與塊之間位向關(guān)系不同而呈現(xiàn)的塊間明暗度不同。層錯(cuò)是等間距的條紋。為什么位錯(cuò)襯度產(chǎn)生的位置與實(shí)際位錯(cuò)不在同一位置？晶面與布拉格條件存在原始偏離矢量S0，由于位錯(cuò)作用，在應(yīng)變范圍內(nèi)晶面又存在著額外的附加偏差S',位錯(cuò)處S'=0,位錯(cuò)右側(cè)S‘>0,位錯(cuò)左側(cè)S'V0,總有個(gè)位置使晶面總偏差S0+S'最小，此處衍射強(qiáng)度最大，在明場(chǎng)像中顯現(xiàn)為暗紋，表現(xiàn)為位錯(cuò)線像D'；而實(shí)際位錯(cuò)線在S'=0處。掃描電子顯微鏡背散射電子L:被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散b射電子和費(fèi)彈性背散射電子。①形貌分析②成分分析③結(jié)晶學(xué)特征二次電子Is:在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子，大多為原子外層價(jià)電子。用于形貌分析產(chǎn)生機(jī)理：當(dāng)樣品原子的核外電子受入射電子激發(fā)（非彈性散射）獲得了大于臨界電離的能量后，便脫離原子核的束縛，變成自由電子，其中那些處在接近樣品表層而且能量大于材料逸出功的自由電子就可能從表面逸出成為真空中的自由電子，即二次電子吸收電子I：高能電子入射樣品后，其中一部分入射電子經(jīng)多次非彈性散射，能量損失a殆盡（設(shè)樣品有足夠厚度，無透射電子），最后留在樣品內(nèi)部，即稱為吸收電子°I0=Ib+Is+Ia用于微區(qū)成分分析 sa特征X射線：原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的一種電磁輻射。用于微區(qū)成分分析俄歇電子：原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量E不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子就是俄歇電子。用于表面層成分分析透射電子：如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會(huì)有相當(dāng)一部分入射電子穿過樣品而成為透射電子。用于微區(qū)成分分析掃描電鏡的組成：電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)：用來獲得一束高能量、細(xì)聚焦的掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。（與透射電鏡的不一樣，透射電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)是用來成像的。）電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件。信號(hào)收集和圖像顯示系統(tǒng)：逐點(diǎn)成像，電子束對(duì)樣品的掃描與顯像管中電子束的掃描保持嚴(yán)格同步，所以可把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào)，完成一幀圖像光信號(hào)-電信號(hào)視頻放大器調(diào)制信號(hào)分辨率：對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離；對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域。取決于①電子束斑直徑：越小越高②樣品中的擴(kuò)展效應(yīng):部位越深，范圍越大，分辨率越低（深度：物征X>背散射〉俄歇、二次）。放大倍數(shù)：M=AS（As為電子束在樣品表面掃描的幅度，AC為在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度）。通過調(diào)節(jié)鏡筒中掃描線圈電流來改變電子束在樣品表面as的掃描幅度。表面形貌襯度：由于樣品表面形貌不同而引起的襯度。二次電子像襯度是最典型的形貌襯度斷口形貌觀察：沿晶斷口：脆性斷裂，呈冰糖塊狀或呈石塊狀韌窩斷口：穿晶韌性斷裂解理斷口：脆性穿晶斷裂，呈河流花樣或舌狀花樣原子序數(shù)襯度：由于試樣表面原子序數(shù)(化學(xué)成分)不同而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面原子序數(shù)(或化學(xué)成分)變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。背散射電子像、吸收電子像、特征X射線像的襯度都含有原子序數(shù)襯度。電子探針儀信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀，①用來測(cè)定特征波長(zhǎng)的譜儀叫波譜儀②測(cè)定X